一种用于检测盐酸四环素的光电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术属于光电化学传感器检测盐酸四环素技术领域，公开了一种材料新型光电化学传感器的制备手段以及其对盐酸四环素的检测应用。通过简便的水热合成制备得到Bi2Te

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测盐酸四环素的光电化学传感器的制备方法


[0001]本专利技术涉及盐酸四环素检测
，具体是以Bi2Te
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为基底材料，与ITO电极相结合得到用于检测盐酸四环素的光电化学传感器。

技术介绍

[0002]盐酸四环素作为一种普遍应用于日常生活中的抗生药物，随着不当的污水处理方式，其出现的范围已经越过了具体的应用领域，土壤和湖泊中经常能发现盐酸四环素的存在，对人类社会的生存生产环境产生了深远的影响。通过各个途径所富集到人体的盐酸四环素可能会导致一些严重的问题：例如微生物菌株的耐药性、过敏或毒性反应。由于盐酸四环素在自然环境中不易降解，及时检测发现该物质在某一环境下的存在是亟待解决的一个环境问题。
[0003]基于上述原因，为了检测盐酸四环素的浓度，人们已经专利技术了多种应用检测手段，例如：高效液相色谱法、毛细管电泳法、化学荧光法、光散射法。但这些方法都存在工艺复杂、响应速度慢、检测范围小、成本过高等缺点。
[0004]光电化学(PEC)检测法具有优异的分析性能，包括低背景噪声和高灵敏度，正在成为一种有效的生物传感器检测方法。目前，PEC技术已用于测定DNA、多种蛋白质和各种离子。基于三元拓扑绝缘体纳米材料Bi2Te
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是一种热电材料，因其污染小、稳定性高和成本较低等优点而备受关注，在光电池等领域有广泛应用。与其他热电材料相比，该材料同时拥有着优秀的光电特性，可以具体应用至光电传感领域。本专利技术所使用的光电化学检测方法拥有工艺简单、响应速度快、检测限小、稳定性好等优点，同时创造性的首次采用三元拓扑绝缘体纳米材料Bi2Te
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作为检测受体，得到的光电化学传感器拥有重要的现实价值。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]本专利技术的目的是提供一种用于检测盐酸四环素的光电化学传感器的制备方法，所制备的光电化学传感器在模拟日光(氙灯)的激励下，对盐酸四环素的检测拥有灵敏度高、响应速度快、稳定性好等优点。
[0007](二)技术方案
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]1、一种用于检测盐酸四环素的光电化学传感器的制备方法，步骤如下：
[0010]利用水热法制备的Bi2Te
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纳米材料作为对光敏感材料，该材料具有制备方法简便、光电响应速度快、重复性好等优点；
[0011]将待测物盐酸四环素直接溶解在0.1M磷酸盐缓冲溶液(PBS)光电化学测试电解质溶液中，以制备不同浓度得盐酸四环素电解质溶液；
[0012]通过将Bi2Te
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附着在ITO导电玻璃上，制得Bi2Te
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/ITO电极，在稳定
光照下，随着待测物盐酸四环素浓度的增加，光电响应信号逐渐减小，下降强度与待测物浓度有良好的线性关系，实现对盐酸四环素的灵敏检测。
[0013]本专利技术还提供了上述技术方案所述光电化学传感器的整体制备流程，具体如下：
[0014]第一步：将碲粉、硒粉和无水氯化铋粉末置入二乙烯三胺溶剂中，通过磁力搅拌器在室温下剧烈搅拌45分钟得到材料前驱液；
[0015]第二步：将材料前驱液转移到50ml容量的聚四氟乙烯内衬中，置入并密封在高压釜内。将高压釜放入设定温度为180～200℃的环境下加热24小时。
[0016]第三步：待自然冷却到室温后，取出聚四氟乙烯内衬中溶液，在8000rpm的离心机内离心15分钟，得到黑色沉淀后倒出上清液，并用无水乙醇清洗。
[0017]进一步优化地，重复离心2～3次，分别用去离子水、无水乙醇多次清洗。
[0018]进一步优化地，最终所得材料在60℃下充分烘干6～8小时，得到Bi2Te
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纳米材料。
[0019]第四步：将ITO导电玻璃切割成2.0
×
1.0cm2大小。并依次在乙醇、乙醇和去离子水内以40kHz频率各超声15分钟以去除表面氧化物。
[0020]进一步优化地，使用铜胶带覆盖其一半面积，确定其1.0
×
1.0cm2大小的有效检测面积。
[0021]第五步：将Bi2Te
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粉末材料溶于乙醇和去离子水的混合溶剂内，在40kHz频率下超声60～90分钟，将均匀分散后的溶液滴在ITO导电玻璃上。
[0022]第六步：将滴有材料的导电玻璃在设置温度为40℃的环境下烘干4～6小时，取下先前覆着的铜胶带得Bi2Te
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/ITO电极，最终获得光电化学传感器。
[0023]2、一种用于检测盐酸四环素的光电化学传感器的检测步骤如下：
[0024]第一步：取磷酸氢二甲和磷酸二氢甲分别溶解在去离子水内，取一定比例所溶解的的磷酸氢二甲溶液与磷酸二氢甲混合得到PH＝7的纯净0.1MPBS电解质溶液。
[0025]进一步优化地，在多组纯净0.1MPBS电解液溶液分别加入不同剂量的盐酸四环素粉末，使其充分溶解得到1pM～10μM不同浓度的PBS盐酸四环素溶液，作为实验所用试剂。
[0026]第二步：优选的，所述具体检测系统采用三电极体系，在模拟太阳光氙灯的光照下，在PBS电解质溶液中检测盐酸四环素的浓度；所使用的三电极体系的工作电极为所述Bi2Te
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/ITO光电化学传感器，对电极为铂丝电极，参比电极为Ag/AgCl电极。
[0027]第三步：优选的，在固定光强条件下进行测量。
[0028]优选的，所模拟太阳光波段为200nm～1100nm。
[0029]通过改变所使用的PBS电解质溶液，测量纯PBS、1pM～10μM盐酸四环素条件下对应的光电响应性能。
[0030]第四步：分析第三步内的实验结果，更换同一批次所制备Bi2Te
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/ITO光电化学传感器重复第三步内的实验并记录，最终获得相关数据。
[0031](三)有益效果
[0032]本专利技术提出了一种新型光电化学传感器的制备方法，本专利技术通过简便的水热法制备得到光电化学传感器，制备简单，污染小，成本低且性能稳定。
[0033]本专利技术提出了一种新型的用于盐酸四环素检测的光电化学传感器，包括ITO导电玻璃及无需粘结剂便可稳定修饰在导电玻璃面的Bi2Te
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检测层；所述的
Bi2Te
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0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测盐酸四环素的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将30ml二乙烯三胺试剂加入干净的50ml烧杯内，称取182mg碲粉、6mg硒粉和316mg无水氯化铋粉末，依次放入其中，然后加入磁力拭子将其放在磁力搅拌器上以1200rpm的搅拌速度在25℃室温下充分搅拌45分钟。(2)待充分搅拌后，移动所述步骤(1)内前驱液至50ml容量的聚四氟乙烯内衬中，置入并密封在高压釜内，设定烘箱温度为200摄氏度，将装有前驱液的高压釜放入其中24小时。(3)步骤(2)中高压釜自然冷却至室温后，取出聚四氟乙烯内衬中溶液，在8000rpm速度的离心机内离心15分钟，得到黑色沉淀后倒出上清液，并用无水乙醇、去离子水清洗。重复离心清洗步骤的操作2次以上，得到无杂质的Bi2Te2.85Se0.15溶液，再将分散在无水乙醇内的材料在60℃下充分烘干8小时，得到干燥后的Bi2Te2.85Se0.15纳米材料。(4)将ITO导电玻璃切割成2.0
×
1.0cm2大小，将其依次在丙酮、无水乙醇、去离子水内以40kHz频率各超声15分钟，然后用超纯水洗净，干燥后通过铜胶带固定出1.0
×
1.0cm2大小的材料有效面积。(5)在多组纯净0.1MPBS电解液溶液分别加入不同剂量的盐酸四环素粉末，使其充分溶解得到PBS盐酸四环素溶液，作为实验所用试剂。(6)取5mg步骤(3)内所得材料，通过90分钟的超声时间，使材料均匀离散在200μl乙醇和800μl去离子水的混合溶液内，将所得溶液均匀滴在ITO导电玻璃的有效面积内，将滴有材料的导电玻璃在设置温度为40℃的环境下烘干6小时，获得稳定附着的Bi2Te2.85Se0.15/ITO电极，即本发明所制备的光电化学传感器。2.如权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：王悦悦，曹虎跃，戴朝卿，刘威，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：