一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺。该制备工艺包括：将一定浓度钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合；然后保温处理生成草酸氧钛钡浆料；将草酸氧钛钡浆料离心得草酸氧钛钡固体；将草酸氧钛钡固体干燥，研磨；研磨后煅烧；将煅烧后进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。该制备工艺制备条件简单，易于操作，成本低廉，可批量生产；并且通过此方法制备的钛酸钡粉末四方性(c/a)高(c/a≈1.01)，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，粒度均匀(d≈100nm)，中间产物易于去除，粒径分布窄且均匀，平均粒径约为85nm

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺


[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺。

技术介绍

[0002]钛酸钡由于其优异的介电性能以及较低的介电损耗，被广泛的应用于热敏电阻器(PTCR)多层陶瓷电容器(MLCC)等多种电子器件中，是电子陶瓷领域的重要原料之一，被称为“电子陶瓷的支柱”。
[0003]目前，钛酸钡的主流制备方法有传统固相法、水热法和草酸法等多种制备工艺。传统固相法工艺路线清晰，成本低廉，适合进行大规模生产，然而其过高的煅烧温度(1200℃
‑
1600℃)所导致难以避免的团聚现象导致制备的样品粉体很难满足电子陶瓷领域中微型化和集成化的需求；水热法所制备的粉体无需经过煅烧可直接加工成型，因此可以避免反应过程中高温团聚的问题，然而其过长的反应时间(>60h)和苛刻的反应条件(比如高温和高压)是阻碍产业化的重要因素；现有的草酸法由于其中间产物草酸氧钛钡易发生团聚且随陈化时间不均匀长大导致其产物粒径较难控制尺寸从而影响尺寸均一性。
[0004]因此，挖掘一种反应条件温和、反应时间短，且制备得到的钛酸钡能够满足电子陶瓷领域中微型化和集成化的需求的钛酸钡的制备方法是有必要。

技术实现思路

[0005]针对以上问题，本专利技术目的之一在于提供一种纳米级四方相钛酸钡粉末的草酸法制备工艺。该制备工艺是基于草酸法，对其中的参数进行研究调整得到的一种制备工艺，该草酸法制备工艺简单、反应条件比较温和，制备的钛酸钡粉末尺寸均一，在工业生产中有很好的应用前景。
[0006]为了到达上述目的，本专利技术可以采用以下技术方案：
[0007]本专利技术一方面提供一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其包括：(1)将钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合得混合溶液，钡盐溶液的浓度为1mol/L
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2mol/L，钛盐溶液的浓度为1mol/L
‑
2mol/L，过饱和草酸溶液的浓度为(6g
‑
13g)/(20ml
‑
60ml)；(2)混合溶液在60℃
‑
120℃保温处理，反应生成草酸氧钛钡浆料；(3)将草酸氧钛钡浆料离心，弃上清，得草酸氧钛钡固体；(4)将草酸氧钛钡固体干燥，研磨得草酸氧钛钡固体粉末；(5)将草酸氧钛钡固体粉末在空气气氛下950℃
‑
1100℃煅烧得钛酸钡粉末；(6)将钛酸钡粉末进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。
[0008]本专利技术另一方面提供一种上述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺制备得到的纳米级四方相钛酸钡粉末，其为球形或近似球形，粒径分布窄且均匀，平均粒径为85nm
‑
214nm。
[0009]本专利技术有益效果包括：本专利技术提供的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺制备条件简单，易于操作，成本低廉，反应条件比较温和，且反应时间短，可批量生产，中间产物易
于去除；并且通过此方法制备的钛酸钡粉末四方性(c/a)高(c/a≈1.01)，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，粒度均匀(d≈100nm)，粒径分布窄且均匀，平均粒径约为178nm。
附图说明
[0010]图1为本专利技术实施例1制备的钛酸钡粉末的SEM照片；
[0011]图2为本专利技术实施例1制备的钛酸钡粉末的XRD照片；
[0012]图3为本专利技术实施例1制备的钛酸钡粉末的D50照片；
[0013]图4为本专利技术实施例2制备的钛酸钡粉末的SEM照片；
[0014]图5为本专利技术实施例3制备的钛酸钡粉末的D50照片；
[0015]图6为本专利技术实施例4制备的钛酸钡粉末的SEM照片；
[0016]图7为本专利技术对比例1制备的钛酸钡粉末的EDS照片；
[0017]图8为本专利技术对比例1制备的钛酸钡粉末的SEM照片；
[0018]图9为本专利技术对比例2制备的钛酸钡粉末的SEM照片。
具体实施方式
[0019]所举实施例是为了更好地对本专利技术进行说明，但并不是本专利技术的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。
[0020]本文中使用的术语仅用于描述特定实施例，并且无意于限制本公开。除非在上下文中具有明显不同的含义，否则单数形式的表达包括复数形式的表达。如本文所使用的，应当理解，诸如“包括”、“具有”、“包含”之类的术语旨在指示特征、数字、操作、组件、零件、元件、材料或组合的存在。在说明书中公开了本专利技术的术语，并且不旨在排除可能存在或可以添加一个或多个其他特征、数字、操作、组件、部件、元件、材料或其组合的可能性。如在此使用的，根据情况，“/”可以被解释为“和”或“或”。
[0021]本专利技术一实施例提供一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其可以包括：(1)将钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合得混合溶液，钡盐溶液的浓度为1mol/L
‑
2mol/L，钛盐溶液的浓度为1mol/L
‑
2mol/L，过饱和草酸溶液的浓度为(6g
‑
13g)/(20ml
‑
60ml)；(2)混合溶液在60℃
‑
120℃保温处理，反应生成草酸氧钛钡浆料；(3)将草酸氧钛钡浆料离心，弃上清，得草酸氧钛钡固体；(4)将草酸氧钛钡固体干燥，研磨得草酸氧钛钡固体粉末；(5)将草酸氧钛钡固体粉末在空气气氛下950℃
‑
1100℃煅烧得钛酸钡粉末；(6)将钛酸钡粉末进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。
[0022]在一些具体实施例中，上述制备工艺的步骤(1)中，钡盐可以为氢氧化钡、氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种；和/或钛盐可以为四氯化钛。需要说明的是，钡盐和钛盐为本领域所已知的，钡盐可以优选为氢氧化钡、氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种，钛盐可以优为四氯化钛。
[0023]在一些具体实施例中，上述制备工艺的步骤(1)中，过饱和草酸溶液的溶剂为无水乙醇、水和甲醇中一种或多种。
[0024]在一些具体实施例中，上述制备工艺的步骤(1)中，混合溶液还包括分散剂，分散剂选自乙二醇、甲醇、PVP和PEG中一种。
[0025]在一些具体实施例中，上述制备工艺的步骤(1)中，钡和钛摩尔比优选为1:1；另外，草酸与钡的摩尔比优选为2：1。
[0026]在一些具体实施例中，上述制备工艺的步骤(2)中，保温时间为3h
‑
8h，比如4h、5h、6h和7h等。
[0027]在一些具体实施例中，上述制备工艺的步骤(5)中，煅烧时间可以优选为2h
‑
4h，比如2.5h、3h或3.5h等，升温速率可以优选为4℃/min
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15℃/min，比如6℃/min、8℃/min、10℃/min或12℃/min等。
[0028]在一些具体实施例中，上述制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，包括：(1)将钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合得混合溶液，钡盐溶液的浓度为1mol/L
‑
2mol/L，钛盐溶液的浓度为1mol/L
‑
2mol/L，过饱和草酸溶液的浓度为(6g
‑
13g)/(20ml
‑
60ml)；(2)混合溶液在60℃
‑
120℃保温处理，反应生成草酸氧钛钡浆料；(3)将草酸氧钛钡浆料离心，弃上清，得草酸氧钛钡固体；(4)将草酸氧钛钡固体干燥，研磨得草酸氧钛钡固体粉末；(5)将草酸氧钛钡固体粉末在空气气氛下950℃
‑
1100℃煅烧得钛酸钡粉末；(6)将钛酸钡粉末进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。2.根据权利要求1所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，钡盐为氢氧化钡、氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种；和/或钛盐为四氯化钛。3.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，过饱和草酸溶液的溶剂为无水乙醇、水和甲醇中一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液还包括分散剂，分散剂选...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟澄，申静，胡文彬，刘杰，彭翘楚，郝天宇，
申请(专利权)人：重庆新申新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：