一种高纯纳米炭黑制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯纳米炭黑制备方法，包括：安装高纯纳米炭黑制备反应装置，将反应装置抽真空后，再通入惰性气体至常压，再抽真空；启动运行等离子体发生器至额定运行功率条件，运行等离子体发生器使高温裂解反应器内达到额定温度；将C

【技术实现步骤摘要】
一种高纯纳米炭黑制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料的制备
，尤其涉及一种高纯纳米级炭黑制备方法。

技术介绍

[0002]碳黑，又名炭黑，是一种质轻、疏松而又极细的黑色粉末，比表面积非常大，是含碳物质(煤、天然气、燃料油等)在空气不足的条件下，经不完全燃烧或受热分解而得的产物，炭黑的主要成分是碳，是人类最早开发和应用的纳米材料。
[0003]炭黑按用途区分主要有色素用炭黑、橡胶炭黑和导电炭黑，它们在橡胶、油墨、涂料、塑料、电子元器件等众多工业领域有着广泛的应用，是当今国民生活以及生产中最重要的工业原料之一，广泛应用于橡胶尤其是轮胎行业的增强、塑料制品的抗老化及抗静电、锂电池负极材料、催化剂载体、印染以及生物传感器等行业中。目前全世界的炭黑生产工艺主要包括不完全燃烧法和热裂解法，这些传统的化工过程在制备炭黑的同时，也造成了大量固液气“三废”的排放、资源的浪费以及能量的不必要消耗，这无疑给日益严峻的环境问题、资源问题和能源问题带来更多的负担。
[0004]目前，我国炭黑的需求量正逐年稳步增长，作为炭黑生产大国，传统炭黑生产过程热能效率低，存在大量NO
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和CO2排放，炭黑收率低。为此，积极寻求探索新型、绿色、高效的环境友好型炭黑生产制备工艺十分迫切，为国家节能环保、减碳降氮做出贡献。等离子体法制纳米炭黑具有环境友好，可以有效利用原料，碳氢化合物转化为炭黑收率高，碳利用率接近100％，生成的炭黑具有纯度高、粒径均匀等特点，并消除由于燃烧产生的CO2和NO
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排放。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种高纯纳米级炭黑制备方法，实现材料无污染制备工艺，而且可以高效快速地提升反应过程，实现大规模制备高纯、粒度均匀的高纯净度纳米炭黑，而且具有连续可控、可进行自动化量产的优点。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是：一种高纯纳米炭黑制备方法，其特征在于，包括：
[0007]安装高纯纳米炭黑制备反应装置，将所述高纯纳米炭黑制备反应装置抽真空后，再通入惰性气体至常压，再抽真空；
[0008]启动运行等离子体发生器至额定运行功率条件，运行等离子体发生器使高温裂解反应器内达到额定温度；
[0009]以C
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H
m
类气体物质为原料，将C
n
H
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类气体物质通入到高温裂解反应器内形成的等离子体核心区域，气相物质在核心区内进行裂解反应，生成气固混合物；其中，气固混合物包括碳蒸汽、碳颗粒和氢气；
[0010]将高温裂解反应器内生成的气固混合物通过管道输送至换热器进行冷却，将其降温至设定温度值以下；
[0011]将降温后的气固混合物通入气固分离装置，在气固分离装置内纳米炭黑颗粒被捕集下来，尾气通过气固分离装置后进入气体分离装置；
[0012]尾气进入气体分离装置将氢气和其他气体分离开来，对氢气进行回收收集，将惰性气体循环通入高温裂解反应器内和等离子体发生器中。
[0013]进一步的，述高纯纳米炭黑制备反应装置包括原料罐、惰性气体供给系统、高温裂解反应器、等离子体发生器、换热器、气固分离装置和气体分离装置、真空泵以及管道；
[0014]原料罐中填充C
n
H
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类气体物质，原料罐连接高温裂解反应器；惰性气体供给系统分别连接等离子体发生器和高温裂解反应器，等离子体发生器连接高温裂解反应器，高温裂解反应器连接换热器，换热器连接气固分离装置，气固分离装置分别连接气体分离装置和真空泵，气体分离装置的气体出口通过管路接回至等离子体发生器。
[0015]进一步的，所述惰性气体为He、Ne、Ar中任意单一惰性气体或者其混合物。
[0016]进一步的，所述将所述高纯纳米炭黑制备反应装置抽真空后，再通入惰性气体至常压，再抽真空的过程重复三次及以上，其中，将所述高纯纳米炭黑制备反应装置抽真空至≤0.001Pa，再通入惰性气体至常压后再抽真空至≤0.001Pa。
[0017]进一步的，所述高温裂解反应器采用无电极的非接触式射频等离子体发生器或者采用纯石墨电极结构的直流或交流电弧等离子体发生器作为加热源。
[0018]进一步的，所述等离子体发生器采用He、Ne、Ar中任意单一惰性气体或其混合物作为工作介质气体，不使用N2或掺杂N2的混合气体作为工作介质气体。
[0019]进一步的，所述启动运行等离子体发生器至预先设定的额定运行功率条件，包括：
[0020]将等离子体发生器启动，并将运行功率调至额定运行功率的50％以下，运行时间为t1；
[0021]将等离子体发生器运行功率调至额定运行功率运行。
[0022]进一步的，所述C
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类气体物质的纯度以质量百分比计大于99.9％。
[0023]进一步的，所述气固分离装置包括带水冷套件的旋风分离装置和布袋类分离装置；旋风分离装置安装于换热器之后，布袋类分离装置安装于旋风分离装置之后。
[0024]进一步的，所述气体分离装置采用变压吸附装置。
[0025]本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：
[0026](1)本专利技术采用无电极的非接触式射频等离子体发生器或者采用纯石墨电极结构的直流或者交流电弧等离子体发生器作为反应器加热源，既可以有效地控制反应气氛，纳米炭黑制备过程中，反应气体中的C
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类物质经历一个极快的升温过程，因此，反应气体分子迅速的被高能量密度的等离子体能量分解成单个原子，最后重新键合形成纳米炭黑，整个过程除了生成碳单质和氢气以及等离子体工作介质的惰性气体外，无其他物质生成，因而具有制备的纳米硅具有非常高的纯度，可以达到99.999％以上；
[0027](2)本专利技术实现材料无污染制备工艺，而且可以高效快速地提升反应过程，实现大规模制备高纯、粒度均匀的高纯净度纳米炭黑，而且具有连续可控、可进行自动化量产的优点；
[0028](3)本专利技术实现惰性气体的循环利用，与传统炉法制备炭黑相比，既实现了系统节能，有减少了NO
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和CO2等排放，碳转化率非常高。
附图说明
[0029]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通
技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
[0030]图1是本专利技术实施例提供的高纯纳米炭黑制备方法的流程图。
[0031]图2为本专利技术中的高纯纳米炭黑制备反应装置结构框图。
具体实施方式
[0032]下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯纳米炭黑制备方法，其特征在于，包括：安装高纯纳米炭黑制备反应装置，将所述高纯纳米炭黑制备反应装置抽真空后，再通入惰性气体至常压，再抽真空；启动运行等离子体发生器至额定运行功率条件，运行等离子体发生器使高温裂解反应器内达到额定温度；以C
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类气体物质为原料，将C
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类气体物质通入到高温裂解反应器内形成的等离子体核心区域，气相物质在核心区内进行裂解反应，生成气固混合物；其中，气固混合物包括碳蒸汽、碳颗粒和氢气；将高温裂解反应器内生成的气固混合物通过管道输送至换热器进行冷却，将其降温至设定温度值以下；将降温后的气固混合物通入气固分离装置，在气固分离装置内纳米炭黑颗粒被捕集，尾气通过气固分离装置后进入气体分离装置；尾气进入气体分离装置将氢气和其他气体分离，对氢气进行回收收集，将惰性气体循环通入高温裂解反应器内和等离子体发生器中。2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米炭黑制备方法，其特征在于：所述高纯纳米炭黑制备反应装置包括原料罐、惰性气体供给系统、高温裂解反应器、等离子体发生器、换热器、气固分离装置和气体分离装置、真空泵以及管道；原料罐中填充C
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类气体物质，原料罐连接高温裂解反应器；惰性气体供给系统分别连接等离子体发生器和高温裂解反应器，等离子体发生器连接高温裂解反应器，高温裂解反应器连接换热器，换热器连接气固分离装置，气固分离装置分别连接气体分离装置和真空泵，气体分离装置的气体出口通过管路接回至等离子体发生器。3.根据权利要求1所述的一种高纯纳米炭黑制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：周法，陈海群，王硕，欧东斌，刘祥，邓连超，郭志，
申请(专利权)人：中国航天空气动力技术研究院，
类型：发明
国别省市：