改性片状纳米氢氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性片状纳米氢氧化镁的制备方法。其步骤是分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液，在５０～９０℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应０．５～１ｈ，再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应１．５～３ｈ；将上述反应液抽滤，用水反复洗涤，洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。本发明专利技术由于在２小时内就可以制备得到热稳定性较好、结晶性良好的产品，且最大产量可达到１５０公斤每吨水，因此其生产周期短，产率高；由于只需普通的加热搅拌装置，因此所需设备成本低，操作非常简便；制备的产品粒度分布窄，大约５０ｎｍ左右，且呈片状，更适合于聚合物改性使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及改性纳米材料的制备方法，特别是一种改性片状纳米氢氧化镁的制备 方法。
技术介绍
尽管纳米材料性能比较优异，但在复合材料的工业应用中还存在着很多问题，其 中最关键的就是由于纳米材料的尺寸效应、大的比表面积及强的界面相互作用，颗粒 之间容易发生团聚，在实际应用中， 一般加入到聚合物基体中的纳米材料很难达到纳 米分散水平，而只是属于微观复合材料，很难使基体材料的性能得到质的改变。因此， 纳米材料的表面改性技术成为当前的焦点问题。文献l: 丘卩龙臻，《Preparation and characterization of Mg(OH)2 nanoparticles and flame-retardant property of its nanocomposites with EVA》中以PVP与油酸钾作为表面活 性剂，同时又作为改性剂制备的纳米氢氧化镁阻燃EVA复合材料，在同样配比的情况 下，相比使用未经改性氢氧化镁，氧指数由24%提高到了38.3%，由这充分可以看出表 面改性的重要性。除了对氢氧化镁进行表面处理之外，作为阻燃剂的另一重要研究课 题是将其超细化。文献2:张琦，《氢氧化镁粒径对其填充三元乙丙橡胶复合材料力学 性能和阻燃性能的影响》中采用不同粒径的氢氧化镁对三元乙丙橡胶进行了改性研究， 发现粒径越小则对复合材料力学性能影响越小，阻燃效果越好。美国专利US Patent Application20030235693报道指出纳米Mg(OH)2的均粒径越小及比表面积越大，合成树 脂复合材料阻燃效果越好。到目前为止，关于纳米Mg(OH)2的制备方法很多，其中以沉淀法、氧化镁水合法 与水热法为主。但国内大多关键技术尚处在试验室水平，仅有的几个小规模氢氧化镁 生产厂的产品粒度大且分布宽、纯度低、团聚严重。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备形貌规则，粒径小且粒度分布均匀，改性效果好的 片状纳米Mg(OH)2的方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为 一种，其 歩骤如下第一步分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液；第二步在50 9(TC温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应0.5 lh; 第三步再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应1.5 3h; 第四步将上述反应液抽滤，用水反复洗涤；第五步洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。 本专利技术与现有技术相比，其显著优点是1、由于在2小时内就可以制备得到热稳 定性较好、结晶性良好的产品，且最大产量可达到150公斤每吨水，因此其生产周期 短，产率高；2、由于只需普通的加热搅拌装置，因此所需设备成本低，操作非常简便； 3、制备的产品粒度分布窄，大约50nm左右，且呈片状，更适合于聚合物改性使用。 附图说明附图是本专利技术的流程示意图。 具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述。按附图所示流程的具体实施方式为实施例1:利用本专利技术制备改性片状纳米氢氧化镁。第一步分别配置3M氯化镁水溶液，6M氢氧化钠与0.1M尿素的混合水溶液； 第二步在65'C下，将50ml的3M氯化镁水溶液逐滴加入到50ml已配置的氢 氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应30min;第三步再加入0.4g油酸钠粉末，搅拌均匀，反应2h; 第四步将上述反应液抽滤，反复洗涤3次；第五步洗涤后经60'C干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。 实施例2:利用本专利技术制备改性片状纳米氢氧化镁。第一步分别配置3M氯化镁水溶液，6M氢氧化钠与0.2M尿素的混合水溶液； 第二步在6(TC下，将50ml的3M氯化镁水溶液缓慢倒入到50ml己配置的氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应30min; 第三步再加入0.4g硬脂酸钠粉末，搅拌均匀，温度升至90。C，反应2h;第四步将上述反应液抽滤，用水反复洗涤3次；第五步洗涤后经8(TC干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。 说明当将油酸钠换成硬脂酸钠，滴加改为缓慢倒入时，制备的产品仍是疏松的 改性片状纳米氢氧化镁。实施例3:利用本专利技术制备改性片状纳米氢氧化镁。第一步分别配置5M氯化镁水溶液，9.8M氢氧化钠与0.5M尿素的混合水溶液以及0.2M的油酸钠水溶液； 第二步在60。C下，将50ml的5M氯化镁水溶液缓慢倒入50ml已配置的氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应40min;第三步再加入6ml的0.2M油酸钠水溶液，搅拌均匀，反应1.5h; 第四步将上述反应液抽滤，用水反复洗涤3次；第五步洗涤后经6(TC干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。 说明当氯化镁和氢氧化钠的浓度均增大，油酸钠配置成油酸钠水溶液时，制备的 产品仍是疏松的改性片状纳米氢氧化镁。实例4:利用本专利技术制备改性片状纳米氢氧化镁第一步分别配置4M硝酸镁水溶液,7.8M氢氧化钠与0.5M尿素的混合水溶液； 第二步在80。C下，将50ml的4M氯化镁水溶液缓慢倒入50ml已配置的氢氧化 钠与尿素的混合水溶液中，反应40min;第三步再加入0.6g油酸钠粉末，搅拌均匀，反应1.5h; 第四步将上述反应液抽滤，用水反复洗涤3次；第五步洗涤后经80。C干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。 说明当氯化镁换成硝酸镁时，制备的产品仍是疏松的改性片状纳米氢氧化镁， 但还存在着5%左右的针状纳米氢氧化镁。权利要求1、一种，其步骤为第一步分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液；第二步在50～90℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液，反应0.5～1h；第三步再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应1.5～3h；第四步将上述反应液抽滤，用水反复洗涤；第五步洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于可溶性镁盐为硝酸镁或氯化镁，硝酸镁或氯化镁在整个反应体系中的摩尔浓度为1.5 2.5mol七—、3、 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于氢氧化钠与可溶性镁盐的摩 尔比为1.9~2.1，且尿素在整个反应体系中的摩尔浓度为0.05 lmol七'1。4、 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于脂肪酸钠的加入量为目标产 物理论值4~8%，直接加入或先用水溶解后加入。5、 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是干燥温度为30 85X:。全文摘要本专利技术公开了一种。其步骤是分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液，在50~90℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应0.5~1h，再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应1.5~3h；将上述反应液抽滤，用水反复洗涤，洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。本专利技术由于在2小时内就可以制备得到热稳定性较好、结晶性良好的产品，且最大产量可达到150公斤每吨水，因此其生产周期短，产率高；由于只需普通的加热搅拌装置，因此所需设备成本低，操作非常简便；制备的产品粒度分布窄，大约50nm左右，且呈片状，更适合于聚合物改性使用。文档编号C01F5/22GK101544388SQ20081002455公开日2009年9月30日 申请日期2008年3月26日 优先权日2008年3月26日专利技术者刘孝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性片状纳米氢氧化镁的制备方法，其步骤为：　第一步：分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液；　第二步：在５０～９０℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液，反应０．５～１ｈ；　第 三步：再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应１．５～３ｈ；　第四步：将上述反应液抽滤，用水反复洗涤；　第五步：洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪信，蒋文俊，杨绪杰，刘孝恒，陆路德，吴汾，韩巧凤，郝青丽，朱俊武，张春祥，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]