一种6-氨基己酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种6

【技术实现步骤摘要】
一种6
‑
氨基己酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及6
‑
氨基己酸制备
，尤其是一种6
‑
氨基己酸的制备方法。

技术介绍

[0002]己二胺是合成尼龙66、尼龙610等的关键原料，是聚酰胺和特种聚氨酯产业链中的关键一环。己二胺的工业化生产方法主要通过丁二烯法制备己二腈，再进行催化加氢制备己二胺，该方法成本较低，但己二腈的生产技术长期成为我国的技术难题。目前市场上也有通过己内酰胺制备己二胺的方法，但受制于工业级的己内酰胺的价格因素，成本要比丁二烯法高很多。
[0003]尼龙6为由己内酰胺单体聚合而成的树脂，在汽车、电子电器、机械、纺织、航空等领域应用十分广泛。随着这些材料达到生命周期后，大量的废弃尼龙6面临回收难题，比如废弃渔网等被丢弃在江河湖泊，对生态环境造成严重的破坏。目前针对尼龙6的回收主要两种方式：(1)物理回收，即将尼龙6回收之后经过物理手段进行熔融造粒和再加工，由于尼龙6受热之后很容易发生降解，导致性能损失非常严重，因此通过物理回收方法得到的尼龙6只能进行降级利用。(2)尼龙6通过化学方式回收，即将尼龙6进行解聚得到己内酰胺，其中己内酰胺可作为原料进一步聚合制备再生尼龙6产品，该方法可以弥补物理回收方法的劣势，制备出的再生产品具有和新品一致的性能，如专利CN1205330A、CN1169720A、CN101423487A等，但以上这些工艺复杂，而且对己内酰胺的纯度要求很高，所以需要将己内酰胺从产物当中进行分离和进一步提纯精制，因此成本较高。
[0004]废弃尼龙6的回收存在困难，且国内制备己二胺的方法成本极高，目前这两个困难急需解决。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种6
‑
氨基己酸的制备方法、一种己二胺的制备方法。本专利技术利用尼龙6制备6
‑
氨基己酸，解决了目前废弃尼龙的回收难题。本专利技术利用制备得到的6
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氨基己酸制备得到己二胺的方法，绕过了丁二烯法制备己二腈的难题，可以显著的简化工艺流程并降低成本。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种6
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氨基己酸的制备方法，制备方法如下：
[0007](1)将尼龙6和催化剂混合均匀，微波加热水解得到6
‑
氨基己酸溶液；所述催化剂为磷酸盐酸混合物或磷酸硫酸混合物；其中，尼龙6以分子当中最小重复单元为单个分子进行计算，尼龙6的最小重复单元总摩尔量：催化剂的摩尔量的比例为1：(0.5
‑
3)；所述加热反应的温度为200
‑
300℃，加热反应的压力为1.5
‑
8.5Mpa，加热反应的时间为20
‑
120min；
[0008](2)将所述6
‑
氨基己酸溶液减压蒸馏后，得到所述6
‑
氨基己酸。
[0009]本专利技术提供了一种6
‑
氨基己酸的制备方法，利用磷酸、盐酸/硫酸的混合物进行催化水解反应，在特定的反应条件下，得到6
‑
氨基己酸。本专利技术特定的复配催化剂为磷酸、硫
酸/盐酸的混合物，专利技术人发现，采用复配催化剂可以显著的提升催化效果以及解聚效率。采用微波加热的方式进行解聚时，溶剂的极性会随着温度升高而下降，影响对微波能量的吸收，从而使解聚效率下降。磷酸能够较好的吸收微波能量，能够起到微波吸收剂的作用，当磷酸与硫酸/盐酸复配作为催化剂使用时，可以更加显著的提升催化效果以及解聚效率。
[0010]本专利技术所用的尼龙6可以为回收的尼龙6废弃物，具体的，可以来自于废弃渔网、地毯、汽车零部件、水口料等。采用尼龙6废弃物时将回收的尼龙6废弃物进行粉碎、清洗，以去除泥沙、油污等杂质。
[0011]优选地，所述催化剂为磷酸盐酸混合物时，磷酸盐酸的摩尔比为磷酸：盐酸＝1：(0.5
‑
5)，所述催化剂为磷酸硫酸混合物时，磷酸硫酸的摩尔比为磷酸：硫酸＝1：(0.5
‑
5)。
[0012]进一步优选地，所述催化剂为磷酸盐酸混合物时，磷酸盐酸的摩尔比为磷酸：盐酸＝1：(1
‑
4)，所述催化剂为磷酸硫酸混合物时，磷酸硫酸的摩尔比为磷酸：硫酸＝1：(1
‑
4)。
[0013]本专利技术所述摩尔比为分子个数之间的比较，尼龙6以分子当中最小重复单元为单个分子进行计算，催化剂的摩尔比指所用催化剂当中纯溶质之间的摩尔比。
[0014]可选地，所述磷酸的浓度为4
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85wt％，所述盐酸的浓度为5
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36wt％，所述硫酸的浓度为7
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98wt％。
[0015]专利技术人发现，复配催化剂在特定的摩尔比选择下，催化效果更好，制备得到的6
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氨基己酸的产率更高。
[0016]优选地，所述加热反应的温度为220
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260℃，加热反应的压力为2
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6Mpa，加热反应的时间为30
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60min。
[0017]专利技术人发现，加热反应在上述条件下，制备得到的6
‑
氨基己酸的产率更高。
[0018]此外，本专利技术提供了由上述的6
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氨基己酸的制备方法制备得到的6
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氨基己酸。
[0019]进一步地，本专利技术提供了所述的6
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氨基己酸在制备己二胺中的应用。
[0020]另外，本专利技术提供了一种己二胺的制备方法，包括如下步骤：
[0021](1)将所述的6
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氨基己酸进行氨化反应、气相催化反应后，得到6
‑
氨基己腈；
[0022](2)将所述6
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氨基己腈纯化后进行催化加氢反应，得到己二胺。
[0023]优选地，所述步骤(1)中，氨化反应具体为：将6
‑
氨基己酸和浓氨水混合均匀，进行氨化反应，反应结束后，通入氨气进行气相催化反应，反应温度为300
‑
600℃，得到6
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氨基己腈；所述步骤(2)中，在兰尼镍催化剂存在下将纯化后的6
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氨基己腈催化加氢，反应温度为300
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400℃，得到己二胺。
[0024]本专利技术还提供了利用上述己二胺的制备方法制备得到的己二胺。
[0025]相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术直接可以通过废弃尼龙6制备6
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氨基己酸，相比于尼龙6解聚制备己内酰胺，再以己内酰胺为原料制备己二腈，然后再制备己二胺的方法，可以显著的简化工艺流程并降低成本。(2)己二胺的市场价值约为己内酰胺的2
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3倍，市场需求也更旺盛，因此通过回收废弃尼龙6来制备己二胺相比制备己内酰胺，不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种6
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氨基己酸的制备方法，其特征在于，制备方法如下：(1)将尼龙6和催化剂混合均匀，微波加热水解得到6
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氨基己酸溶液；所述催化剂为磷酸盐酸混合物或磷酸硫酸混合物；其中，尼龙6以分子当中最小重复单元为单个分子进行计算，尼龙6的最小重复单元总摩尔量：催化剂的摩尔量的比例为1：(0.5
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3)；所述加热反应的温度为200
‑
300℃，加热反应的压力为1.5
‑
8.5Mpa，加热反应的时间为20
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120min；(2)将所述6
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氨基己酸溶液减压蒸馏后，得到所述6
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氨基己酸。2.如权利要求1所述的6
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氨基己酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸盐酸混合物时，磷酸盐酸的摩尔比为磷酸：盐酸＝1：(1
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4)，所述催化剂为磷酸硫酸混合物时，磷酸硫酸的摩尔比为磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊，谢晓琼，李建军，吴博，庞承焕，刘思杨，陈平绪，叶南飚，
申请(专利权)人：国高材高分子材料产业创新中心有限公司，
类型：发明
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