吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇－水为流动相的反相高效液相色谱法，与现有技术相比，本法简便，准确，专属性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于药品质量控制技 术领域。
技术介绍
吡嘧司特钾(Pemirolast potassium) ， 9-甲基-3-(1H-四氮唑-5-基)-4H-吡啶并嘧啶-4-酮钾，结构式如下吡嘧司特钾为肥大细胞稳定剂，吡嘧司特钾滴眼液对结膜组织的嗜酸性粒 细胞及中性粒细胞的游动具有抑制作用。临床上用于过敏性结膜炎及春季卡他 性结膜炎。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，测量准确、 简便。本专利技术是通过以下技术方案来实现的， 是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法。 其进一步特征在于具体测定方法步骤为(1) 、色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 甲醇水二(40: 60)(用冰醋酸调pH值为3. 5)为流动相；流速为l. 0m L/m in; 检测波长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500;(2) 、对照品溶液的制备精密称取吡嘧司特钾对照品适量，用水溶解并 定量稀释制成10ug/mL的溶液，作为对照溶液；(3) 、供试品溶液的制备精密量取样品lmL置lOOmL容量瓶中加水稀释至 刻度，摇匀，作为供试品溶液；3(4)、测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量。用本专利技术来测定吡嘧司特钾滴眼液的含量，由于采用反相液相色谱法检测， 专属性强，从而简便、准确。 附图说明图1为本专利技术的对照品溶液的色谱图； 图2为本专利技术的样品溶液的色谱图。 具体实施例方式1、仪器与试剂仪器Agi 1 ent 11 OO高相液相色谱仪;VWD检测器。 色谱柱C18(AgilentZ obaxS B-Aq， 250mmX4. 6m m)。 对照品吡嘧司特钾对照品(经HPLC检测，其纯度为99.60%)。 试剂重蒸水，甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 水=(40: 60)(用冰醋酸调pH值为3.5)为流动相；流速为l. Om L/min;检测波 长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500。对照品溶液的制备精密称取吡嘧司特钾对照品适量，用水溶解并定量稀 释制成10ug/mL的溶液，作为对照溶液。供试品溶液的制备精密量取样品lmL置100mL容量瓶中加水稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量，即得。吡嘧司特钾的保留时间为14.5min，三批样品的含量经测定分别为 99. 8%， 99. 7%， 99. 5%。以上已以较佳实施例公开了本专利技术，然其并非用以限制本专利技术，凡采用等 同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本专利技术的保护范围之内。权利要求1、，其特征在于是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法。2、 根据权利要求l所述的，其特征在于具体测定方法步骤为(1) 、色谱条件与系统适应性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂； 甲醇水二(40: 60)(用冰醋酸调pH值为3.5)为流动相；流速为l. Om L/m in; 检测波长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500;(2) 、对照品溶液的制备精密称取吡嘧司特钾对照品适量，用水溶解并 定量稀释制成10ug/mL的溶液，作为对照溶液；(3) 、供试品溶液的制备精密量取样品lmL置100niL容量瓶中加水稀释至 刻度，摇匀，作为供试品溶液；(4) 、测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪， 记录峰面积，按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量。全文摘要本专利技术公开了，是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法，与现有技术相比，本法简便，准确，专属性强。文档编号G01N30/89GK101587106SQ20081002418公开日2009年11月25日 申请日期2008年5月20日 优先权日2008年5月20日专利技术者张明智 申请人:张明智本文档来自技高网...

【技术保护点】
吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，其特征在于是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇－水为流动相的反相高效液相色谱法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张明智，
申请(专利权)人：张明智，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]