一种新型尼龙盐的制备方法技术

本文涉及一种新型尼龙盐的制备方法，包括以下步骤将二胺溶液滴加到二酸溶液中，得到羧酸封端的中间体溶液A，再将二酸溶液滴加到二胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液B；在水浴加热以恒定速率搅拌下将B溶液逐滴滴加到A溶液中，通入惰性气体保护，利用pH计监测pH，控制pH；充分反应后，结晶抽滤，然后在真空干燥箱中将尼龙盐在70℃下干燥24h；得到纯净的尼龙盐样品。本发明专利技术的方法制备的尼龙盐具有高收率和高纯度的特点。高纯度的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种新型尼龙盐的制备方法


[0001]本专利技术属于尼龙盐的制备
，涉及一种新型尼龙盐的制备方法。

技术介绍

[0002]尼龙，又名聚酰胺，是主链中含有重复酰胺基团的聚合物的总称。尼龙综合性能优异，具有优良的机械性能、耐热性、耐磨性、及自润滑性。广泛应用于汽车工业、电子电气行业以及衣料、装饰及建材等领域。
[0003]尼龙由二元胺和二元酸缩聚而成。为了保证二元胺和二元酸等摩尔比反应得到高分子量尼龙，通常先将二元胺和二元酸合成尼龙盐，防止在缩聚过程中胺挥发以及脱羧等副反应。
[0004]尼龙盐的制备分为水溶液法和溶剂结晶法。现有尼龙盐的制备通常采用溶液法，即先将二元酸与二元胺分别溶解或分散在水中，再将两者混合进行中和反应，以混合液的pH值判定反应终点，待反应完成后经分离、提纯、干燥等工艺得到尼龙盐。
[0005]尼龙盐在成盐过程中，等摩尔量的二元酸和二元胺混合后反应生成尼龙盐。随着反应的进行，自由态二元胺逐渐减少，直至成盐反应结束。若反应过程中二元酸和二元胺的混合不均匀，则会导致所生成的尼龙盐产物中未反应的自由态二元胺的含量过多，对尼龙盐的品质有严重的影响。另外，因胺在空气中不稳定，遇热遇氧气容易发生副反应，导致尼龙盐的品质恶化，颜色发黄，而这些变化又会对尼龙聚合产生致命的影响。因此，为了得到高质量的尼龙，需要确保尼龙盐纯度高、杂质少。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种新型尼龙盐的制备方法。其特征在于，包括以下步骤：
[0007]A：将二酸溶解在水中，制得二酸溶液；将二胺溶解在水中，制得二胺溶液；
[0008]B：取一定量的二胺溶液，在50～80℃水浴搅拌条件下滴加到二酸溶液中，期间通入惰性气体保护，得到羧酸封端的中间体溶液A；
[0009]C：取一定量的二酸溶液，在30～50℃水浴搅拌条件下滴加到二胺溶液中，严格控制反应温度并通入惰性气体保护，得到胺基封端的中间体溶液B；
[0010]D：在50～80℃搅拌条件下将溶液B滴加到溶液A中，该过程中控制反应温度，期间通入惰性气体保护并测试溶液pH值，最后补加微量二胺调节pH；
[0011]E：充分反应之后，结晶抽滤；将抽滤后的盐在真空干燥箱中70℃下干燥24h，得到纯净的尼龙盐样品。
[0012]其中，所述步骤A中二酸为选自丁二酸、己二酸、以及对苯二甲酸中的一种或多种。
[0013]其中，所述步骤A中二胺为选自戊二胺、己二胺、以及间苯二甲胺中的一种或多种。
[0014]其中，所述步骤A中二酸浓度为20～50wt％，优选30～40wt％；二胺浓度为50～80wt％，优选50～60wt％。
[0015]其中，所述步骤B中的二胺和二酸的摩尔比为1：(1～5)，优选1:2。
[0016]其中，所述步骤C中的二胺和二酸的摩尔比为(1～5)：1，优选2:1。
[0017]其中，所述步骤D中二胺与二酸的摩尔比为(1.01～1.1)：1。
[0018]其中，所述步骤B、C、D中水浴温度按照不同单体进行调节。
[0019]其中，所述步骤E中充分反应时间为0.5～2h，优选0.5～1h。
[0020]其中，所述步骤E中结晶方法可为蒸发结晶及冷却结晶中的一种。
[0021]由上述方法制备的尼龙盐，其特征在于所得产品反应程度高，体系中二胺残留量少，反应转化率高，不易氧化变黄，方便储存及运输。
[0022]与现有技术相比较，本专利技术的方法具有以下的技术特点及有益效果：
[0023]1.本专利技术的方法中采用三段反应合成的方法，使二酸二胺充分反应，反应程度高，反应转化率高，原料利用率高，实现高收率。
[0024]2.本专利技术的方法中通过三段反应合成，在不同阶段控制不同反应条件，达到抑制二胺氧化的目的，有效减少了二胺氧化，导致尼龙盐的品质恶化，颜色发黄这种问题，极大提高了盐的纯度，同时为后续尼龙合成提供有利条件，
具体实施方式：
[0025]以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步的描述。需要说明的是，以下实施例仅用以说明本专利技术而非限制本专利技术所描述的技术方案，一切不脱离本专利技术的技术方案及其改进均应涵盖在本专利技术的权利要求范围之内。
[0026]A：称取219.3(1.50mol)己二酸溶解在水中，配成质量分数为50％的己二酸溶液；称取174.3g(1.50mol)己二胺溶解在水中，配成质量分数为50％的己二胺溶液；
[0027]B：取116.2g己二胺溶液，在60℃水浴搅拌条件下滴加到292.4g己二酸溶液中，期间通入惰性气体保护，得到羧酸封端的中间体溶液A；
[0028]C：取146.2g己二酸溶液，在30℃水浴搅拌条件下滴加到232.4g己二胺溶液中，严格控制反应温度并通入惰性气体保护，得到胺基封端的中间体溶液B；
[0029]D：在40℃搅拌条件下将B溶液滴加到A溶液中，该过程中控制反应温度，期间通入惰性气体保护并测试溶液pH值，最后补加微量己二胺调节pH＝7.6～8.0；
[0030]E：充分反应0.5h后，得到尼龙66盐溶液，尼龙66盐溶液进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙66盐在70℃下干燥24h，得到干燥的尼龙66盐样品；
[0031]实施例2：
[0032]A：称取219.3(1.50mol)己二酸溶解在水中，配成质量分数为40％的己二酸溶液；称取174.3g(1.50mol)己二胺溶解在水中，配成质量分数为40％的己二胺溶液；
[0033]B：取145.25g己二胺溶液，在60℃水浴搅拌条件下滴加到365.5g己二酸溶液中，期间通入惰性气体保护，得到羧酸封端的中间体A溶液；
[0034]C：取182.75g己二酸溶液，在30℃水浴搅拌条件下滴加到290.0g己二胺溶液中，严格控制反应温度并通入惰性气体保护，得到胺基封端的中间体B溶液；
[0035]D：在40℃搅拌条件下将B溶液滴加到A溶液中，该过程中控制反应温度，期间通入惰性气体保护并测试溶液pH值，最后补加微量己二胺调节pH＝7.6～8.0；
[0036]E：充分反应0.5h后，得到尼龙66盐溶液；将尼龙66盐溶液进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙66盐在70℃下干燥24h，得到干燥的尼龙66盐样品；
[0037]实施例3：
[0038]A：称取219.3(1.50mol)己二酸溶解在水中，配成质量分数为60％的己二酸溶液；称取174.3g(1.50mol)己二胺溶解在水中，配成质量分数为60％的己二胺溶液；
[0039]B：取96.83g己二胺溶液，在60℃水浴搅拌条件下滴加到243.67g己二酸溶液A中，期间通入惰性气体保护，得到羧酸封端的中间体A溶液；
[0040]C：取121.83g己二酸溶液，在30℃水浴搅拌条件下滴加到193.67g己二胺溶液中，严格控制反应温度并通入惰性气体保护，得到胺基封端的中间体B溶液；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型尼龙盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A：将二酸溶解在水中，制得二酸溶液；将二胺溶解在水中，制得二胺溶液；B：取一定量二胺溶液，在50～80℃水浴搅拌条件下滴加到二酸溶液中，期间通入惰性气体保护，得到羧酸封端的中间体溶液A；C：取一定量的二酸溶液，在30～50℃水浴搅拌条件下滴加到二胺溶液中，严格控制反应温度并通入惰性气体保护，得到胺基封端的中间体溶液B；D：在50～80℃搅拌条件下将溶液B滴加到溶液A中，该过程中控制反应温度，期间通入惰性气体保护并测试溶液pH值，最后补加微量二胺调节pH；E：充分反应之后，结晶抽滤；将抽滤后的盐在真空干燥箱中70℃下干燥24h，得到纯净的尼龙盐样品。2.根据权利要求1所述的尼龙盐的制备方法，其特征在于：所述步骤A中二酸为选自丁二酸、己二酸、以及对苯二甲酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的尼龙盐的制备方法，其特征在于：所述步骤A中二胺为选自戊二胺、己二胺、以及间苯二甲胺中的一种或多...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐胜利，刘悦，尹佳伦，武德珍，
申请(专利权)人：北京化工大学常州先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：