本发明专利技术属于无机多孔材料技术领域，具体涉及一种拟薄水铝石及其制备方法和由其制备得到的氧化铝。本发明专利技术拟薄水铝石的制备方法是改进的双铝法，即将铝盐溶液和含有无机添加剂的铝酸盐溶液混合，使其成核、老化得到拟薄水铝石。以所述拟薄水铝石为前驱体通过焙烧得到氧化铝。本发明专利技术的制备方法不使用模板剂或有机试剂，在合成体系中不引入其他杂质，条件温和，路线绿色环保，能耗低，操作简单，易于大规模生产；而且制备得到的拟薄水铝石和氧化铝具有较大的孔径和孔容，同时保留了较高的比表面积，孔径分布集中，在工业催化上具有广泛的应用前景。景。
【技术实现步骤摘要】
一种拟薄水铝石及其制备方法和由其制备得到的氧化铝
[0001]本专利技术属于无机多孔材料
，具体涉及一种拟薄水铝石及其制备方法和由其制备得到的氧化铝。
技术介绍
[0002]工业上氧化铝作为常用的催化剂载体应用在诸多催化反应中。氧化铝载体的性质如比表面积和孔径、孔容等对催化剂的性能有很大的影响。拟薄水铝石作为工业上最常见的氧化铝前驱体，比表面积一般在200
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300m2/g，孔容通常小于0.6cm3/g。针对不同类型的催化反应需要设计不同孔径的催化剂，因此如何调节其孔结构性质一直是科学家研究的热点问题。国内外现有的制备拟薄水铝石的方法主要有醇铝法、酸法、碱法和双水解等方法。醇铝法制备氧化铝的生产成本比较高，酸法和碱法会产生酸性或碱性废液，相比之下，双水解法制备氧化铝符合国家可持续发展的要求，不用调节pH即可实现氧化铝高收率生产。专利CN114853039A公开了一种高比表面积高孔容拟薄水铝石及其制备方法，具体公开了采用偏铝酸盐和铝盐双水解的方法，通过正交试验探究出最佳合成拟薄水铝石的比表面积为400
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500m2/g，孔容为0.8
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1.2cm3/g，但是其孔径分布较宽，孔径较小，平均孔径为5nm。在合成调控孔结构的时候扩大孔径或增加孔容往往会引起比表面积的减小。因此如何制得大孔径和大孔容的氧化铝同时保留氧化铝的高比表面积具有一定的挑战性。
[0003]专利CN104085907B公开了一种大孔容，高粘度拟薄水铝石的制备方法，具体公开了将稀硝酸和偏铝酸钠溶液在合成釜中制成胶，在并流成胶的过程中，先保持pH稳定，然后将稀硝酸和偏铝酸钠交替加入，使中和液交替处于酸、碱的环境中，制备出孔容大于0.80cm3/g，比表面积大于200m2/g的拟薄水铝石，该方法需要区分加料顺序，操作繁琐，不易于在工业上大规模生产。Marija(Ceramics International 44,2018,12917
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12920)以铝酸钠为铝源，引入葡萄糖为模板，硫酸调节pH后合成出比表面积大于350m2/g的氧化铝，但是孔容和孔径较小。专利CN115180642 A公开了一种提高拟薄水铝石孔容孔径的方法，具体公开了将铝盐、改性剂(钛酸四丁酯或硅酸乙酯)、聚乙二醇混合，分步调节pH，水热后制备出孔容在1.15cm3/g，比表面积大于340m2/g，平均孔径为15
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25nm的氧化铝，合成过程不仅需要提前用模板剂制备出核壳晶种，后面过程中还需要分步调节pH，引入的改性剂在体系中会引入杂质，后续还需要考虑纯度的问题，其合成过程还采用真空干燥，耗能比常压干燥大。
技术实现思路
[0004]本专利技术所解决的技术问题：基于以拟薄水铝石为前驱体合成氧化铝的研究进展，现阶段的合成路线缺少简单易放大的合成方法，通常通过引入物理扩孔剂(如炭黑、聚苯乙烯球或二氧化硅等)或者化学扩孔剂(如磷化物或乙二醇等)达到增加氧化铝孔径的目的，不仅扩孔效果有限，还需要设法去除扩孔剂，成本较高且不利于环保。
[0005]本专利技术为了克服上述技术问题，在不使用任何表面活性剂等有机试剂，且不引入
扩孔剂的前提下，提供了一种在温和条件下制备高比表面积、大孔容和大孔径，及孔径分布集中的拟薄水铝石的方法及由其制备氧化铝的方法。
[0006]具体来说，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将铝盐分散在溶剂a中，配制成溶液A；
[0009](2)将铝酸盐分散在溶剂b中，配制成溶液B；
[0010](3)在溶液B中加入无机添加剂，配制成溶液C；
[0011](4)将溶液A加到溶液C中，老化；
[0012](5)收集，分离，洗涤，干燥，得到拟薄水铝石。
[0013]在一些实施方案中，步骤(1)中，所述铝盐为无机铝盐。
[0014]在一些实施方案中，步骤(1)中，所述无机铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或两种以上。
[0015]在一些实施方案中，步骤(1)中，所述溶剂a为水。
[0016]在一些实施方案中，步骤(1)中，铝盐的浓度为0.001～1.0mol/L。
[0017]在一些实施方案中，步骤(1)中，铝盐的浓度为0.05～0.6mol/L。
[0018]在一些实施方案中，步骤(1)中，所述分散为搅拌分散；搅拌时的温度为0～80℃。
[0019]在一些实施方案中，步骤(1)中，搅拌时的温度为20～60℃。
[0020]在一些实施方案中，步骤(1)中，搅拌时的温度为20～30℃。
[0021]在一些实施方案中，步骤(1)中，搅拌时的转速为100～600rpm。
[0022]在一些实施方案中，步骤(1)中，搅拌时的转速200～400rpm。
[0023]在一些实施方案中，步骤(1)中，搅拌的时间为15～90min。
[0024]在一些实施方案中，步骤(1)中，搅拌的时间为15～30min。
[0025]在一些实施方案中，步骤(2)中，所述铝酸盐选自铝酸钠和/或铝酸钾；所述溶剂b为水。
[0026]在一些实施方案中，步骤(2)中，铝酸盐的浓度为0.001～1.0mol/L。
[0027]在一些实施方案中，步骤(2)中，铝酸盐的浓度为0.05～0.6mol/L。
[0028]在一些实施方案中，铝盐与铝酸盐的摩尔比为1:(2～8)。
[0029]在一些实施方案中，铝盐与铝酸盐的摩尔比为1:(3～6)。
[0030]在一些实施方案中，步骤(2)中，所述分散为搅拌分散；搅拌时的温度为0～80℃。
[0031]在一些实施方案中，步骤(2)中，搅拌时的温度为20～60℃。
[0032]在一些实施方案中，步骤(2)中，搅拌时的温度为20～30℃。
[0033]在一些实施方案中，步骤(2)中，搅拌的转速为100～600rpm。
[0034]在一些实施方案中，步骤(2)中，搅拌的转速为200～400rpm。
[0035]在一些实施方案中，步骤(2)中，搅拌的时间为15～90min。
[0036]在一些实施方案中，步骤(2)中，搅拌的时间为15～30min。
[0037]在一些实施方案中，步骤(3)中，所述无机添加剂为无机盐，所述无机盐为溶于水后水溶液呈中性的无机盐。
[0038]在一些实施方案中，步骤(3)中，所述无机盐为氯盐、硫酸盐和硝酸盐中的一种或两种以上。
[0039]在一些实施方案中，步骤(3)中，所述氯盐选自氯化钠、氯化钙、氯化钾和氯化镁中的一种或两种以上。
[0040]在一些实施方案中，步骤(3)中，所述硫酸盐选自硫酸钠、硫酸钙、硫酸钾和硫酸镁中的一种或两种以上。
[0041]在一些实施方案中，步骤(3)中，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钙、硝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铝盐分散在溶剂a中，配制成溶液A；(2)将铝酸盐分散在溶剂b中，配制成溶液B；(3)在溶液B中加入无机添加剂，配制成溶液C；(4)将溶液A加到溶液C中，老化；(5)收集，分离，洗涤，干燥，得到拟薄水铝石。2.根据权利要求1所述拟薄水铝石的制备方法，其中，步骤(1)中，所述铝盐为无机铝盐；优选地，所述无机铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或两种以上。3.根据权利要求1或2所述拟薄水铝石的制备方法，其中，步骤(1)中，所述溶剂a为水；优选地，铝盐的浓度为0.001～1.0mol/L；更优选地，铝盐的浓度为0.05～0.6mol/L。4.根据权利要求1
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3中任一项所述拟薄水铝石的制备方法，其中，步骤(1)中，所述分散为搅拌分散；搅拌时的温度为0～80℃；优选地，搅拌时的温度为20～60℃；更优选地，搅拌时的温度为20～30℃；和/或，搅拌时的转速为100～600rpm；优选地，搅拌时的转速200～400rpm；和/或，搅拌的时间为15～90min；优选地，搅拌的时间为15～30min。5.根据权利要求1
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4中任一项所述拟薄水铝石的制备方法，其中，步骤(2)中，所述铝酸盐选自铝酸钠和/或铝酸钾；所述溶剂b为水；优选地，铝酸盐的浓度为0.001～1.0mol/L；更优选地，铝酸盐的浓度为0.05～0.6mol/L。6.根据权利要求1
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5中任一项所述拟薄水铝石的制备方法，其中，铝盐与铝酸盐的摩尔比为1:(2～8)；优选地，铝盐与铝酸盐的摩尔比为1:(3～6)。7.根据权利要求1
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6中任一项所述拟薄水铝石的制备方法，其中，步骤(2)中，所述分散为搅拌分散；搅拌时的温度为0～80℃；优选地，搅拌时的温度为20～60℃；更优选地，搅拌时的温度为20～30℃；和/或，搅拌的转速为100～600rpm；优选地，搅拌的转速为200～400rpm；和/或，搅拌的时间为15～90min；优选地，搅拌的时间为15～30min。8.根据权利要求1
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7中任一项所述拟薄水铝石的制备方法，其中，步骤(3)中，所述无机添加剂为无机盐，所述无机盐为溶于水后水溶液呈中性的无机盐；优选地，所述无机盐为氯盐、硫酸盐和硝酸盐中的一种或两种以上；更优选地，所述氯盐选自氯化钠、氯化钙、氯化钾和氯化镁中的一种或两种以上；和/
或，所述硫酸盐选自硫酸钠、硫酸钙、硫酸钾和硫酸镁中的一种或两种以上；和/或，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钙、硝酸钾和硝酸镁中的一种或两种以上。9.根据权利要求1
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8中任一项所述拟薄水铝石的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆安慧，张钰，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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