一种锂电池隔膜的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及锂电池隔膜技术领域，具体为一种锂电池隔膜的制备方法及装置，步骤一、制备聚酰胺酸PAA溶液；步骤二、制备石墨烯GO分散混合液；步骤三、制备石墨烯GO纳米纤维无纺布膜片；步骤四、制备[EMIM]Ac离子液体；步骤五、制备共混铸膜液；步骤六、制备纤维素改性膜片；步骤七、制备锂电池隔膜；本发明专利技术能制成一种既具有良好的耐热性，能有效防止隔膜在高温条件下表现出较大热收缩引起的正负极直接接触，还具有良好的孔隙率和吸收电解液的能力，强度更高，使用更安全。使用更安全。使用更安全。

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池隔膜的制备方法及装置


[0001]本专利技术涉及锂电池隔膜
，具体为一种锂电池隔膜的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]锂电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成。而其中的隔膜是锂电池核心关键材料之一。在锂离子电池中，隔膜主要起到防止正、负极接触并允许离子传导的作用。
[0003]目前，现有的商品化的锂离子电池中采用的主要是具有微孔结构的聚烯烃类隔膜材料，如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)的单层或多层膜。聚烯烃隔膜在高温条件下表现出较大的热收缩，由于电池内部的热积聚，聚烯烃隔膜易发生变形而使正负极直接接触，从而引发短路或热失控，尤其是对于锂离子动力电池而言，电池在大倍率充放电过程中，产生大量的热量，使电池温度急剧增加，使用过程中存在极大安全隐患；此外，纤维素材料具有资源丰富、成本低廉、可再生并且易于加工等优点，也是制作锂电池隔膜的理想材料，但是纯纤维素隔膜的孔隙率、吸收电解液的能力差，强度也较低，不利于电池的安全。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对上述的不足，提供一种锂电池隔膜的制备方法及装置，能制成一种既具有良好的耐热性，能有效防止隔膜在高温条件下表现出较大热收缩引起的正负极直接接触，还具有良好的孔隙率和吸收电解液的能力，强度更高，使用更安全。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸（PAA）溶液：往混料罐内加入二氨基乙酰胺和二酐，二酐充分溶解于二氨基乙酰胺后，往混料罐内加入二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐，持续混料直至聚合反应使溶液粘度增加，得到黄色均匀透明的PAA溶液；每份PAA溶液中，二氨基乙酰胺：二酐：二氨基二苯醚：均苯四甲酸二酐的比例为3:1:1:1.02；步骤二、制备石墨烯（GO）分散混合液：往超声波分散机里依次放入二甲基乙酰胺（DMAc）溶液和单层氧化石墨烯（GO），持续分散8小时后，得到黑色均匀的GO
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DMAc分散液，每份GO
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DMAc分散液中，二甲基乙酰胺与单层氧化石墨烯的比例为1:200；再往混料罐内加入GO
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DMAc分散液和步骤一中得到的所述PAA溶液，持续混料直至聚合反应使溶液粘度增加，得到黑色均匀的GO分散混合液，每份石墨烯分散混合液中，GO
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DMAc分散液与PAA溶液的比例为1：1；步骤三、制备石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片：通过静电纺丝的方法将所述GO分散混合液制成厚度为40nm的石墨烯纳米纤维薄膜片；收集3h后，将石墨烯纳米纤维薄膜片转移到热亚胺化处理机内，通过热亚胺化处理机
将石墨烯纳米纤维薄膜片制成石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片；所述热亚胺化装置热亚胺化的温度范围为100
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350℃，升温速度为 10℃/min；步骤四、制备[EMIM]Ac离子液体：往搅拌机构中加入N
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甲基咪唑搅拌1h后，再往搅拌机构内加入溴乙烷，搅拌2h后，逐渐升温至75℃，继续搅拌10h，中间产物[EMIM]Br；每份中间产物[EMIM]Br中，溴乙烷与N
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甲基咪唑的比例为1.2:1；往[EMIM]Br中逐渐加入无水乙醇搅拌，直至呈透明状态停止，再按照[EMIM]Br与醋酸钾的摩尔比为1:1.4的比例往[EMIM]Br中加入醋酸钾，65℃搅拌7h，将产物置于
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10℃环境下冷冻12h，然后对其进行抽滤去除白色沉淀，将滤液在50℃~75℃下减压蒸馏去除无水乙醇，使用乙醚对得到的淡黄色液体进行3
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5次洗涤，最终得到纯度较高的淡黄色透明离子液体[EMIM]Ac；步骤五、制备共混铸膜液：将纤维素和PA在80℃条件下干燥12h后备用，然后将步骤四中得到的离子液体放入油浴锅中，升温至170℃时加入PA搅拌3h，然后降温到100℃时依次加入纤维素、PVP和PVDF继续搅拌，搅拌均匀后即可得到共混铸膜液；每份共混铸膜液中，离子液体：PA：纤维素：PVP：PVDF的比例为10:4:2:1:1；步骤六、制备纤维素改性膜片：将步骤五所制的铸膜液进行静置脱泡后倒在玻璃板表面，用两端绕有0.6mm铜丝的玻璃棒将铸膜液刮涂在玻璃板上，然后浸泡到去离子水中，浸泡1h后将膜取出放烘干机烘干，得到纤维素改性膜片；步骤七、制备锂电池隔膜：往热压机中依次叠加步骤三所制的石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片、步骤五所制的纤维素改性膜片和石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片，通过热压机将石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片、纤维素改性膜片和石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片热压成锂电池隔膜。
[0006]一种锂电池隔膜的制备装置，其特征在于：包括混料罐、超声波分散机、热亚胺化处理机、静电纺丝机、搅拌机构、油浴锅、烘干机和热压机，所述混料罐和超声波分散机用于制备聚酰胺酸（PAA）溶液和石墨烯（GO）分散混合液，所述静电纺丝机用于将所述GO分散混合液纺成厚度为40nm的石墨烯纳米纤维薄膜片，所述热亚胺化处理机用于将石墨烯纳米纤维薄膜片制成石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片，所述搅拌机构用于制备[EMIM]Ac离子液体，所述油浴锅用于制备共混铸膜液，所述烘干机用于烘干纤维素改性膜片，所述热压机压合锂电池隔膜。
[0007]所述热亚胺化处理机包括热亚胺化柜，设置于所述热亚胺化柜正面的热亚胺化密封柜门，设置于所述热亚胺化柜一侧的氮气发生器，以及用于连通所述氮气发生器的输出端和热亚胺化柜内部所采用的氮气管，所述热亚胺化柜内部设置有热亚胺化腔，所述热亚胺化腔的顶部设置有氮气排气孔，所述热亚胺化腔的内壁上嵌设有温敏开关一和多根电加热管一，所述热亚胺化腔内从上至下依次可拆卸连接有多层热亚胺化网组，所述热亚胺化腔的最下方设置有氮气座，所述氮气座中设置有氮气腔，所述氮气座上设置有多个连通所述氮气腔的氮气孔，所述氮气管的一端与所述氮气腔连通；任一组所述热亚胺化网组包括上下正对设置的两块网板，所述网板的边缘设置有磁铁框，两块所述网板通过磁铁框吸附
可拆卸连接。
[0008]所述搅拌机构包括相邻设置的蒸馏槽、搅拌罐和液氮罐，用于连接所述蒸馏槽和搅拌罐所采用的蒸馏连接管，用于连接所述搅拌罐和液氮罐所采用的液氮管，所述液氮管上设置有液氮阀，所述蒸馏槽的槽体内侧壁上嵌设有温敏开关二和多根电加热管二，所述蒸馏槽中竖直设置有蒸馏轴，所述蒸馏轴上设置有多片蒸馏叶片，所述蒸馏轴的底端连接有蒸馏电机，所述搅拌罐的顶端设置有搅拌进料口和搅拌电机，所述搅拌罐内设置有搅拌腔，所述搅拌腔中竖直设置有搅拌轴，设置于所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述搅拌轴的顶端穿出所述搅拌罐后、连接所述搅拌电机的输出端，所述搅拌腔的腔体内壁嵌设有温敏开关三和多根电加热管三，所述搅拌腔的腔体内竖直设置有搅拌波纹管，所述搅拌波纹管的顶端通过所述蒸馏连接管与所述蒸馏槽连通，所述搅拌波纹管的底端设置有搅拌吸液管，所述搅拌吸液管上固定套设有搅拌连接座，所述搅拌吸液管的底端设置有吸液泵，所述搅拌腔的腔体内侧壁上固定有搅拌固定座，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池隔膜的制备方法及装置，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸（PAA）溶液：往混料罐内加入二氨基乙酰胺和二酐，二酐充分溶解于二氨基乙酰胺后，往混料罐内加入二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐，持续混料直至聚合反应使溶液粘度增加，得到黄色均匀透明的PAA溶液；每份PAA溶液中，二氨基乙酰胺：二酐：二氨基二苯醚：均苯四甲酸二酐的比例为3:1:1:1.02；步骤二、制备石墨烯（GO）分散混合液：往超声波分散机里依次放入二甲基乙酰胺（DMAc）溶液和单层氧化石墨烯（GO），持续分散8小时后，得到黑色均匀的GO
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DMAc分散液，每份GO
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DMAc分散液中，二甲基乙酰胺与单层氧化石墨烯的比例为1:200；再往混料罐内加入GO
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DMAc分散液和步骤一中得到的所述PAA溶液，持续混料直至聚合反应使溶液粘度增加，得到黑色均匀的GO分散混合液，每份石墨烯分散混合液中，GO
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DMAc分散液与PAA溶液的比例为1：1；步骤三、制备石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片：通过静电纺丝的方法将所述GO分散混合液制成厚度为40nm的石墨烯纳米纤维薄膜片；收集3h后，将石墨烯纳米纤维薄膜片转移到热亚胺化处理机内，通过热亚胺化处理机将石墨烯纳米纤维薄膜片制成石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片；所述热亚胺化装置热亚胺化的温度范围为100
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350℃，升温速度为 10℃/min；步骤四、制备[EMIM]Ac离子液体：往搅拌机构中加入N
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甲基咪唑搅拌1h后，再往搅拌机构内加入溴乙烷，搅拌2h后，逐渐升温至75℃，继续搅拌10h，中间产物[EMIM]Br；每份中间产物[EMIM]Br中，溴乙烷与N
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甲基咪唑的比例为1.2:1；往[EMIM]Br中逐渐加入无水乙醇搅拌，直至呈透明状态停止，再按照[EMIM]Br与醋酸钾的摩尔比为1:1.4的比例往[EMIM]Br中加入醋酸钾，65℃搅拌7h，将产物置于
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10℃环境下冷冻12h，然后对其进行抽滤去除白色沉淀，将滤液在50℃~75℃下减压蒸馏去除无水乙醇，使用乙醚对得到的淡黄色液体进行3
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5次洗涤，最终得到纯度较高的淡黄色透明离子液体[EMIM]Ac；步骤五、制备共混铸膜液：将纤维素和PA在80℃条件下干燥12h后备用，然后将步骤四中得到的离子液体放入油浴锅中，升温至170℃时加入PA搅拌3h，然后降温到100℃时依次加入纤维素、PVP和PVDF继续搅拌，搅拌均匀后即可得到共混铸膜液；每份共混铸膜液中，离子液体：PA：纤维素：PVP：PVDF的比例为10:4:2:1:1；步骤六、制备纤维素改性膜片：将步骤五所制的铸膜液进行静置脱泡后倒在玻璃板表面，用两端绕有0.6mm铜丝的玻璃棒将铸膜液刮涂在玻璃板上，然后浸泡到去离子水中，浸泡1h后将膜取出放烘干机烘干，得到纤维素改性膜片；步骤七、制备锂电池隔膜：往热压机中依次叠加步骤三所制的石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片、步骤五所制的纤维素改性膜片和石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片，通过热压机将石墨烯（GO）纳米纤维无纺
布膜片、纤维素改性膜片和石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片热压成锂电池隔膜。2.一种锂电池隔膜的制备装置，其特征在于：包括混料罐、超声波分散机、热亚胺化处理机、静电纺丝机、搅拌机构、油浴锅、烘干机和热压机，所述混料罐和超声波分散机用于制备聚酰胺酸（PAA）溶液和石墨烯（GO）分散混合液，所述静电纺丝机用于将所述GO分散混合液纺成厚度为40nm的石墨烯纳米纤维薄膜片，所述热亚胺化处理机用于将石墨烯纳米纤维薄膜片制成石墨烯（GO）纳米纤维无纺布膜片，所述搅拌机构用于制备[EMIM]Ac离子液体，所述油浴锅用于制备共混铸膜液，所述烘干机用于烘干纤维素改性膜片，所述热压机压合锂电池隔膜。3.根据权利要求2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，
申请(专利权)人：长沙蓝诺新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：