制备聚酯微胶囊的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备聚酯微胶囊的新方法。微胶囊也是本发明专利技术的一个目的。包含所述微胶囊的消费品，特别是已加香消费品或风味消费品也是本发明专利技术的一部分。是本发明专利技术的一部分。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备聚酯微胶囊的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备聚酯微胶囊的新方法。微胶囊也是本专利技术的一个目的。包含所述微胶囊的消费品，特别是已加香消费品或风味(flavoured，已调味)消费品也是本专利技术的一部分。

技术介绍

[0002]香料(日化香精)和风味剂(食用香精)工业面临的问题之一在于活性化合物由于其挥发性而提供的嗅觉益处相对快速地丧失。这些活性物质的包封同时提供了对其中所包封的成分的保护，使其免受氧化或湿气等“侵害”，另一方面，允许对风味剂或香氛释放的动力学进行一定的控制以通过顺序释放引发感官作用。
[0003]聚脲和聚氨酯基微胶囊浆料广泛用于例如香料工业，因为它们在施涂于不同基材后提供持久的令人愉悦的嗅觉效果。这些微胶囊已在现有技术中广泛公开(参见例如申请人的WO2007/004166或EP2300146)。
[0004]除了稳定性和嗅觉性能方面的表现外，消费者对生态友好型递送系统的需求越来越重要，并正在推动新型递送系统的开发。
[0005]因此，仍然需要使用更加生态友好的材料来提供新的微胶囊，同时不损害微胶囊的性能，特别是在诸如消费品基料等具有挑战性的介质中的稳定性方面，以及在提供在活性成分递送，例如在加香成分的情况下的嗅觉性能方面表现良好。
[0006]本专利技术基于从多元醇基多重乳液获得的聚酯微胶囊提出了上述问题的解决方案。

技术实现思路

[0007]除非另有说明，否则百分比(％)意在指定组合物的重量百分比。
[0008]通过“疏水性材料”，是指当与水混合时形成两相分散体的任何疏水性材料——单一材料或多种材料的混合物。
[0009]通过“成分”，是指单一化合物或多种成分的组合。
[0010]通过“香料油或风味油”，是指单一的加香或调味化合物，或几种加香或调味化合物的混合物。
[0011]通过“消费品”或“最终产品”，是指准备好由消费者分发、出售和使用的制成品。
[0012]通过“聚酯微胶囊”，是指微胶囊包含聚合物，该聚合物含有通过多元醇连接的酯键，能够进一步与羧酸衍生物例如与酰氯反应。
[0013]通过“多元醇”，是指具有至少两个羟基官能团的化合物。
[0014]通过“羧酸衍生物”，是指这样一种化合物，其具有与电负性原子或取代基
‑
X结合的酰基，其可在取代反应中充当离去基团。
[0015]电负性原子可以是例如烷基胺、烷基醇、胺或羟基，并且
‑
X可以是氯化物、溴化物、甲苯磺酸盐、甲磺酸盐、羧酸(作为酸酐)。
[0016]为了清楚起见，本专利技术中通过表述“分散体”，是指这样一种体系，其中颗粒和/或
油滴分散在不同组成的连续相中，其具体包括悬浮液或乳液。
[0017]通过“多重分散体”，是指油包多元醇包油(oil
‑
in
‑
polyol
‑
in
‑
oil)的多重乳液。
[0018]通过“载体”或“载体材料”，在本文中理解为这样一种载体(即聚酯载体)的材料，其适合于埋陷(entrap)、包封或保持一定量的疏水性材料。
[0019]通常，当微胶囊为基质形式时，载体材料为基质材料，并且基于微胶囊的总重量，该微胶囊必须埋陷优选至少20重量％、优选至少30重量％、甚至更优选至少35重量％的疏水性材料。
[0020]通常，当微胶囊为核
‑
壳微胶囊形式时，载体为壳，并且基于微胶囊的总重量，该微胶囊必须埋陷优选至少80重量％、优选至少90重量％的疏水性材料。
[0021]在一种特定的实施方案中，载体或载体材料是固体载体材料，即乳液或溶剂不是载体或载体材料。
[0022]本专利技术中的“微胶囊”或类似表述是指胶囊具有微米范围的粒度分布(例如平均直径(d(v,0.5))，优选为约1至3000微米，优选为1至500微米)。根据本专利技术，无差别地使用措辞“平均直径”或“平均尺寸”。
[0023]通过“微胶囊浆料”，是指分散在液体中的微胶囊。根据一种实施方案，微胶囊分散在亲水相中。
[0024]通过“羧酸衍生物”，应当理解为单一的羧酸衍生物或多种羧酸衍生物的混合物。
[0025]已经发现，基于油包多元醇包疏水性材料(hydrophobic material
‑
in
‑
polyol
‑
in
‑
oil)的多重乳液的制备和羧酸衍生物与多元醇之间的反应可以获得聚酯微胶囊。
[0026]因此，本专利技术的第一个目的是一种制备聚酯微胶囊浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
[0027](i)将包含疏水性材料H1的油相O1分散到包含多元醇的连续相中以获得两相分散体E1，其中油相O1和/或连续相包含稳定剂S1，
[0028](ii)将两相分散体E1分散到包含疏水性材料H2和稳定剂S2的油相O2中以获得多重分散体E2；
[0029](iii)将至少一种羧酸衍生物A3添加到多重分散体E2中；以及
[0030](iv)施加足以引发界面聚合并形成浆料形式的聚酯微胶囊的条件。
[0031]在本专利技术方法的一个步骤中，将包含疏水性材料H1的油相O1分散到包含多元醇的连续相中以获得两相分散体E1，其中油相O1和/或连续相包含稳定剂S1
[0032]油相O1
[0033]根据本专利技术，油相O1包含疏水性材料H1。
[0034]根据一种特定的实施方案，油相O1由疏水性材料H1组成。
[0035]根据本专利技术的疏水性材料可以是“惰性”材料，如溶剂或活性成分。可以使用单一的疏水性材料或多种疏水性材料的混合物。
[0036]当疏水性材料是活性成分时，它优选从由风味剂(调味料/食用香精)、风味剂成分、香料(日化香精)、香料成分、营养保健品、化妆品、有害生物(pest)防治剂、杀生物剂活性成分、恶臭抵消成分、杀菌剂成分、杀真菌剂成分、药物或农业化学成分、消毒成分、驱虫剂或诱虫剂，以及它们的混合物构成的群组中选出。
[0037]根据一种特定的实施方案，疏水性材料包含相变材料(PCM)。
[0038]根据一种特定的实施方案，疏水性材料包含香料与另一种成分的混合物，所述另一种成分从由营养保健品、化妆品、有害生物防治剂和杀生物剂活性成分构成的群组中选出。
[0039]根据一种特定的实施方案，疏水性材料包含杀生物剂活性成分与另一种成分的混合物，所述另一种成分从由香料、营养保健品、化妆品、有害生物防治剂构成的群组中选出。
[0040]根据一种特定的实施方案，疏水性材料包含有害生物防治剂与另一种成分的混合物，所述另一种成分从由香料、营养保健品、化妆品、杀生物剂活性成分构成的群组中选出。
[0041]根据一种特定的实施方案，疏水性材料包含香料。
[0042]根据一种特定的实施方案，疏水性材料由香料组成。
[0043]根据本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种制备聚酯微胶囊浆料的方法，该方法包括以下步骤：(i)将包含疏水性材料H1的油相O1分散到包含多元醇的连续相中以获得两相分散体E1，其中油相O1和/或连续相包含稳定剂S1，(ii)将两相分散体E1分散到包含疏水性材料H2和稳定剂S2的油相O2中以获得多重分散体E2；(iii)将至少一种羧酸衍生物A3添加到多重分散体E2中；以及(iv)施加足以引发界面聚合并形成浆料形式的聚酯微胶囊的条件。2.根据权利要求1所述的方法，其中该疏水性材料H1包含香料油。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中该方法包括步骤v)，该步骤为在浆料中添加疏水性材料H3，优选香料油。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中该羧酸衍生物A3是从由酸、酰胺、酯、酸酐和酰氯以及它们的混合物构成的群组中选出的。5.根据权利要求4所述的方法，其中该羧酸衍生物A3是酰氯。6.根据权利要求5所述的方法，其中该酰氯符合下式(I)：其中n是1至8，优选1至6，更优选1至4的一个整数，并且其中X是(n+1)价C2至C
45
烃基，可选地包含选自(i)至(vi)中的至少一个基团，其中R是氢原子或甲基或乙基，优选氢原子。7.根据权利要求6所述的方法，其中该酰氯是从由如下构成的群组中选出的：苯
‑
1,3,5
‑
三酰三氯(均苯三甲酰三氯)、苯
‑
1,2,4
‑
三酰三氯、苯
‑
1,2,4,5
‑
四酰四氯、环己烷
‑
1,3,5
‑
三酰三氯、间苯二酰二氯、氧化二乙酰二氯、对苯二甲酰氯、富马酰二氯、己二酰二氯、琥珀酰二氯、丙烷
‑
1,2,3
‑
三酰三氯、环己烷
‑
1,2,4,5
‑
四酰四氯、2,2'
‑
二硫烷二基二琥珀酰二氯、2
‑
(2
‑
氯
‑2‑
氧代乙基)硫基丁烷二酰二氯、(4
‑
氯
‑4‑
氧代丁酰基)
‑
L
‑
谷氨酰二氯、(S)
‑4‑
((1,5
‑
二氯
‑
1,5
‑
二氧代戊烷
‑2‑
基)氨基)
‑4‑
氧代丁酸、4
‑
氯
‑4‑
氧代
‑
丁酸2,2
‑
双[(4
‑
氯
‑4‑
氧代
‑
丁酰基)氧基甲基]丁酯、4
‑
氯
‑4‑
氧代
‑
丁酸[2
‑
[2,2
‑
双[(4
‑
氯
‑4‑
氧代
‑
丁酰基)氧基甲基]丁氧基甲基]
‑2‑
[(4
‑
氯
‑4‑
氧代
‑
丁酰基)氧基甲基]丁基]酯、2
‑
氯羰基苯甲酸2,2
‑
双[(2
‑
氯羰基苯甲酰基)氧基甲基]丁酯、2
‑
氯羰基苯甲酸[2
‑
[2,2
‑
双[(2
‑
氯羰基苯甲酰基)氧基甲基]丁氧基甲基]
‑2‑
[(2
‑
氯羰基苯甲酰基)氧基甲基]丁基]酯、2,4,5
‑
三氯羰基
‑
苯甲酸4
‑
(2,4,5
‑
三氯羰基苯甲酰基)氧基丁酯、三(4
‑
氯
‑4‑
氧代丁酸)丙烷
‑
1,2,3
‑
三基酯、二(4
‑
氯
‑4‑
氧代丁酸)丙烷
‑
1,2
‑
二基酯以及它们的混合物。8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤i)之后将至少一种羧酸衍生物A1添加到E1中，并且/或者将至少一种羧酸衍生物A2添加到油相O1中，并且其中羧酸衍生物
A1和/或羧酸衍生物A2优选从由酸、酰胺、酯、酸酐和酰氯以及它们的混合物构成的群组中选出，更优选是酰氯，甚至更优选从由如下构成的群组中选出：苯
‑
1,3,5
‑
三酰三氯(均苯三甲酰三氯)、苯
‑
1,2,4
‑
三酰三氯、苯
‑
1,2,4,5
‑
四酰四氯、环己烷
‑
1,3,5
‑
三酰三氯、间苯二酰二氯、氧化二乙酰二氯、对苯二甲酰氯、富马酰二氯、己二酰二氯、琥珀酰二氯、丙烷
‑
1,2,3
‑
三酰三氯、环己烷
‑
1,2,4,5
‑
四酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：G，
申请(专利权)人：弗门尼舍有限公司，
类型：发明
国别省市：