一种纳米银的制备方法技术

一种纳米银的制备方法，首先，配制ＡｇＮＯ↓［３］溶液，然后向ＡｇＮＯ↓［３］溶液中添加ＣＯ（ＮＨ↓［２］）↓［２］得到混合溶液；其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热搅拌，使Ａｇ↑［＋］均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该混合晶体干燥后研磨成粉；最后，将上述干燥后的混合晶体放入马弗炉中灼烧，研磨得到尺寸为２０～５０ｎｍ的纳米银晶体。本发明专利技术相对于其它制备技术，本发明专利技术采用的设备及工艺更为简单、易于操作、产率高，制备过程中不产生废水，整个生产过程可达到洁净和绿色环保的要求。该方法亦可推广到其它纳米贵金属粒子（如纳米金、铂等）的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光、电学、生物材料和纳米材料
，具体涉及一种 纳米银的制备方法。
技术介绍
银具有优异的物理和化学性能，粒子尺寸在l-100nm的纳米银因具有 量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应而呈现出优于 普通材料的光、电、磁、热力学、机械和化学反应等方面的性能。Lee (Lee H, Jeong S. Bacteriostasis and Skin Innoxiousness of Nanosize Silver Colloidson Textile Fabrics. Tex. tile Research Journal,)等研究发现，纳米 银属低生物毒性甚至是无生物毒性的纳米材料，故可广泛用于抗菌材料、 催化剂材料、电池电极材料、超导材料、光学材料、生物医用材料等领域(Panigrahi S， Praharaj S， Basu S， et al. Self-assembly of silver nanoparlicles: Synthesis, stabilization, optical properties, and application in surface-enhanced raman scattering. J. Phys. Cheml. B, 2006， 110(27): 13436-13444.殷焕颇，艾仕云，钱萍，等.纳米银的制备方法及其应用m.材料研究与应用，2008,2(1):6-10.)。目前制备纳米银的方法很多，包括物理方法、化学方法和生物还原法。 物理方法主要有溅射镀、机械球磨法、和激光烧蚀法等(李敏娜，罗青枝， 安静，等.纳米银粒子制备及应用研究进展.化工进展， 2008，27(11):1765-177L)。物理方法原理简单，所得产品杂质少、质量高，其缺点是对仪器设备要求较高、生产费用昂贵，主要适用于对纳米银粒子 的尺寸和形状要求都不高的产业化制备。化学方法是目前纳米银最常用的制备方法，它是通过化学反应将Ag+还原，使其形成纳米级颗粒。化学方 法有微乳法、溶胶一凝胶法、电镀法、液相化学还原法、光化学还原法、 电化学还原法等(陈国杰，官永纯，马涛.纳米银的制备及应用.辽宁化 工，2008，37(外618-620.)。化学制备的银粒子最小可达几纳米，操作简单， 容易控制，缺点是得到的银粒子不易转移和组装，容易包含杂质，而且易 发生聚集，主要适用于对纳米银粒子性能要求较高的光学、电学和生物医 学等领域。生物还原法则主要指微生物把金属离子Ag+还原制备纳米银， 其机理为微生物的酶催化机理和非酶还原机理(张昊然，李清彪，孙道华， 等.纳米级银颗粒的制备方法.贵金属，2005,26(2):51-56.)。以上化学 制备法在制备中往往需要添加多种分散剂或稳定剂，成本较高，耗时长。 本专利技术所采用的加热均匀沉淀和高温热分解相结合的方法也属于化学合 成法，但克服了上述的不足，该方法鲜见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种设备及工艺 简单、易于操作、产率高，制备过程中不产生废水，整个生产过程能够达 到洁净和绿色环保要求的纳米银的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是-1) 首先，取AgNO3与水混合配制0.2 0.5mol/L的AgNO3溶液，按 AgN03与CO(NH2)2的质量比为1: 1 1.5向AgN03溶液中添加CO(NH2)2 得到混合溶液；2) 其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热搅拌，使Ag+均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该混合晶 体在IO(TC干燥100h后研磨成粉；3)最后，将上述干燥后的混合晶体放入马弗炉中，在400 500。C灼烧 2 3h，然后随炉自然冷却至室温，最后研磨得到尺寸为20 50nm的纳米 银晶体。本专利技术以硝酸银(AgN03)为原料，尿素(CO(NH2)2)为添加剂，采 用加热均匀沉淀和高温热分解相结合的方法希IJ备纳米银，相对于其它制备 技术，本专利技术采用的设备及工艺更为简单、易于操作、产率高，制备过程 中不产生废水，产生的废气丽3、 CCb和N02易于用水回收，并且可作为 化肥使用，整个生产过程可达到洁净和绿色环保的要求。该方法亦可推广 到其它纳米贵金属粒子(如纳米金、铂等)的制备。附图说明图1是本专利技术实施例制备的纳米银晶体的X-射线衍射谱，其中横坐标为2倍衍射角(2-e)，纵坐标为衍射强度。具体实施例方式实施例l:首先，取AgNO3与水混合配制0.3mol/L的AgN(V溶液， 按AgNCb与CO(NH2)2的质量比为1: 1向AgN03溶液中添加CO(NH2)2 得到混合溶液；其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热 搅拌，使Ag+均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该 混合晶体在IO(TC干燥100h;最后，将上述干燥后的混合晶体研磨后放入 马弗炉中，在50(TC灼烧2h，然后随炉自然冷却至室温，最后研磨得到尺 寸为20 50nm的纳米银晶体。所得纳米银晶体的X-射线衍射谱如图1所 示，结果表明所得样品为纯的银晶体，没有其它物相，用Scherrer公式计算，垂直于(111)晶面(2-Theta-37.979)方向的晶粒尺寸为31.6nm。实施例2:首先，取AgNO3与水混合配制0.5mol/L的AgNO3溶液， 按AgN03与CO(NH2)2的质量比为1: 1.2向AgN03溶液中添加CO(NH2)2 得到混合溶液；其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热 搅拌，使Ag+均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该 混合晶体在IO(TC千燥lOOh;最后，将上述干燥后的混合晶体研磨后放入 马弗炉中，在47(TC灼烧2.5h，然后随炉自然冷却至室温，最后研磨得到 尺寸为20~50nm的纳米银晶体。实施例3:首先，取AgNO3与水混合配制0.2mol/L的AgNO3溶液， 按AgN03与CO(NH2)2的质量比为1: 1.5向AgN03溶液中添加CO(NH2)2 得到混合溶液；其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热 搅拌，使Ag+均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该 混合晶体在IO(TC千燥100h;最后，将上述干燥后的混合晶体研磨后放入 马弗炉中，在43(TC灼烧2h，然后随炉自然冷却至室温，最后研磨得到尺 寸为20 50nm的纳米银晶体。实施例4:首先，取AgN03与水混合配制0.4mol/L的AgN03溶液， 按AgN03与CO(NH2)2的质量比为1: 1.3向AgN03溶液中添加CO(NH2)2 得到混合溶液；其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热 搅拌，使Ag+均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该 混合晶体在IO(TC干燥lOOh;最后，将上述干燥后的混合晶体研磨后放入 马弗炉中，在40(TC灼烧3h，然后随炉自然冷却至室温，最后研磨得到尺 寸为20~50nm的纳米银晶体。权利要求1、，其特征在于1)首先，取AgNO3与水混合制成0.2～0.5mol/L的AgNO3溶液，按AgNO3与CO(NH2)2的质量比为1∶1～1.5向本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银的制备方法，其特征在于：　　　　１）首先，取ＡｇＮＯ↓［３］与水混合制成０．２～０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＡｇＮＯ↓［３］溶液，按ＡｇＮＯ↓［３］与ＣＯ（ＮＨ↓［２］）↓［２］的质量比为１∶１～１．５向ＡｇＮＯ↓［３］溶液中添加ＣＯ（ＮＨ↓［２］）↓［２］得到混合溶液；　　　　２）其次，将上述混合溶液置于烧杯中，在磁力搅拌器上加热搅拌，使Ａｇ↑［＋］均匀沉淀，持续加热至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将该混合晶体在１００℃干燥１００ｈ后研磨成粉；　　　　３）最后，将上述干燥后的混合晶体放入马弗炉中，在４００～５００℃灼烧２～３ｈ，然后随炉自然冷却至室温，最后研磨得到尺寸为２０～５０ｎｍ的纳米银晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，蔡日强，王栋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]