利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，包括以下步骤：将硫化染料废水加热后与２，４－二硝基氯苯混合、并用碱调节ＰＨ值后，进行水解反应；将硫化染料废水与硫化钠和硫磺混合、搅拌后加热，进行多硫化反应；将水解反应混合液与多硫化反应混合液混合进行硫化反应，反应结束后，通入空气进行氧化反应，得混合母液；将混合母液进行过滤，得到硫化黑染料颗粒，再对硫化黑染料进行干燥、研磨、拼混，得到商品硫化黑染料；将过滤后的混合母液进行浓缩、脱色、结晶、烘干和筛分，得到硫代硫酸钠。本发明专利技术可将硫化染料废水有效的处理，既解决了污水处理的问题，又可节约大量的干净水。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对生产化工染料废水处理和综合利用的一种方法，具体地i兑是一种利用硫 化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法。
技术介绍
目前，对于生产硫化染料所产生的废水(废水中主要含有染料中间体和2， 4-二硝基 酚钠等衍生物)的处理，基本上都是采用一级废水处理系统进行中和、混凝、沉淀处理， 然后将处理后的废水排放。如果处理达标后可以除去废水中所残留的染料中间体，出水口 的COD在100mg/l以下，符合国家废水的排放要求，但每吨废水处理费在50元以上，增 加了硫化染料的生产成本。如果生产废水处理达不到国家规定的允许排放标准就排放了 ， 会给环境造成很大的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种， 通过该方法即能有效的处理硫化染料废水，又可将废水中可利用的物资回收。 为实现上述目的，本专利技术采用以下方案一种，包括以下步骤a) 将硫化染料废水加热后与2， 4-二硝基氯苯混合、并用碱调节PH值至8~9.5后， 进行水解反应，得到水解反应混合液；b) 将硫化染料废水与硫化钠和硫磺混合、搅拌后加热，进行多硫化反应，得到多硫 化反应混合液；c) 将水解反应混合液与多硫化反应混合液混合、搅拌、加热，使它们进行硫化反应, 反应结束后，再通入空气进行氧化反应，得到混，液；d) 将混合母液进行过滤，得到硫化黑染料颗粒，再对硫化黑染料颗粒进行干燥、研 磨、拼混，得到硫化黑染料成品；e) 将过滤后的母液进行浓縮、脱色、结晶、烘干和筛分，得到硫代硫酸钠。 在水解反应中，硫化染料废水与2， 4-二硝基氯苯之间的重量比为3.5:1~1.5:1，所用的碱为浓度是20~40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，7jC解反应的温度为50 100r，反应的 时间为1~3小时。3在多硫化反应中，硫化染料废水与硫化钠、硫磺用量的重量比分别为3.5:1~1.5:1、 3.5:1~1.5:1，多硫化反应的温度为60~110t ，反应的时间为3 6小时。硫化反应的温度为10(M40t、压力为0.15-0.25兆帕、反应时间为6~14小时，氧化 反应的温度为60~100^、反应的时间为1~4小时。对硫化黑染料颗粒进行干燥的温度为110~140《，干燥时间为4~8小时，干燥效率为 80~120kg/h，研磨时间为4~6小时，研磨后的硫化黑染料颗粒95%以上能过80目筛，拼混 的搅拌速度为20~80转/分，搅拌时间为6~8小时。过滤后的混合母液进行浓缩、脱色、结晶、烘干采用现有的硫代硫酸钠真空多效蒸 发系统，其整个工艺过程与现有技术相同。 f本专利技术可将硫化染料废水有效的处理，即解决了污水处理的问题，又可节约的大量的干净水。以年产10000吨硫化黑染料为例，可节约用水15628吨/年，减排污水17460吨/ 年，减少COD排放量1.12吨/年，减少氨氮排放量0.208吨/年，节省工厂污水处理费87.3 万元，既减轻了现有工厂污水的排放量，又实现了污水的综合治理，达到节能减排、清洁 生产的目的。具体实施例方式以下结合实施例进一步说明本专利技术。 实施例l1、 将硫化染料废水250KG加入反应釜1中，加热到60t后，在搅拌的状态下加入2， 4-二硝基氯苯IOOKG，在混合过程中加入30免的氢氧化钠溶液调节PH值至8后，进行水 解反应，反应时间为1.5小时，得到水解反应混合液；2、 将硫化染料废水250KG加入反应釜2中，在搅拌的状态下分别加入各100KG的硫 化钠和硫磺，加热到70t，进行多硫化反应，反应时间为4小时，得到多硫化反应混合液；3、 将反应釜2中的多硫化反应混合液加人到反应釜1中与水解反应混合液混合，在 搅拌的状态下进行硫化反应，反应温度110r，压力0.15兆帕，时间12小时，反应结束 后，向反应釜l通人空气进行氧化反应，氧化反应温度70r，氧化反应时间2小时，得到 混合母液；4、 将混合母液用泵打入过滤器，对过滤后得到的固体产物采用旋转闪蒸方式进行干 燥处理，干燥温度为1201，干燥时间为5小时，干燥效率为90kg/h;干燥后的固体产物 先进行研磨4小时，使研磨后的固体产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为40转/分，搅拌时间为6小时，得到硫化黑染料成品；5、过滤出的母液进入硫代硫酸钠的真空多效蒸发系统，真空多效蒸发系统为现有设备，在温度601，压力-0.1兆帕下，通过采用与现有技术相同的浓縮、脱色、结晶、烘干和筛分工序，得到硫代硫酸钠成品。 实施例21、 将硫化染料废水300KG加入反应釜1中，加热到80r后，在搅拌的状态下加入2， 4-二硝基氯苯IOOKG，在混合过程中加入30免的氢氧化钠溶液调节PH值至9后，进行水 解反应，反应时间为2小时，得到水解反应混合液；2、 将硫化染料废水350KG加入反应釜2中，在搅拌的状态下分别加人各150KG的硫 化钠和硫磺，加热到90t，进行多硫化反应，反应时间为5小时，得到多硫化反应混合液；3、 将反应釜2中的多硫化反应混合液加入到反应釜1中与水解反应混合液混合，在 搅拌的状态下进行硫化反应，反应温度120^，压力G.2兆帕，时间10小时，反应结束后， 向反应釜1通入空气进行氧化反应，氧化反应温度851 ，氧化反应时间3小时，得到混合 母液；4、 将混合母液用泵打入过滤器，对过滤后得到的固体产物采用旋转闪蒸方式进行干 燥处理，干燥温度为130t，干燥时间为6小时，干燥效率为100kg/h;干燥后的固体产物 先进行研磨5小时，使研磨后的固体产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼 混时的搅拌速度为60转/分，搅拌时间为7小时，得到硫化黑染料成品；5、 过滤出的母液进入硫代硫酸钠的真空多效蒸发系统，真空多效蒸发系统为现有设 备，在温度80t，压力-Q.l兆帕下，通过采用与现有技术相同的浓縮、脱色、结晶、烘 干和筛分工序，得到硫代硫酸钠成品。实施例31 、将硫化染料废水400KG加入反应釜1中，加热到IOOT后，在搅拌的状态下加入2 ， 4-二硝基氯苯200KG，在混合过程中加入30%的氢氧化钾溶液调节？11值至9.5后，进行 水解反应，反应时间为3小时，得到水解反应混合液；2、 将硫化染料废水400KG加入反应釜2中，在搅拌的状态下分别加入各200KG的硫 化钠和硫磺，加热到100t，进行多硫化反应，反应时间为6小时，得到多硫化反应混合 液；3、 将反应釜2中的多硫化反应混合液加入到反应釜1中与水解反应混合液混合，在搅拌的状态下进行硫化反应，反应温度130T，压力0.25兆帕，时间8小时，反应结束后，向反应釜l通入空气进行氧化反应，氧化反应温度95t，氧化反应时间4小时，得到混合母液；4、 将混合母液用泵打人过滤器，对过滤后的固体产物采用旋转闪蒸方式进行干燥处理，干燥温度为140t，干燥时间为7小时，干燥效率为UOkg/h;干燥后的固体产物先进行研磨6小时，使研磨后的固体产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为70转/分，搅拌时间为8小时，得到硫化黑染料成品；5、 过滤出的母液进入硫代硫酸钠的真空多效蒸发系统，真空多效蒸发系统为现有设备，在温度80^，压力-0.1兆帕下，通过采用与现有技术相同的浓縮、脱色、结晶、烘干和筛分工序，得到硫代硫酸钠成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤： ａ）将硫化染料废水加热后与２，４－二硝基氯苯混合、并用碱调节ＰＨ值至８～９．５后，进行水解反应，得到水解反应混合液； ｂ）将硫化染料废水与硫化钠和硫磺混合、 搅拌后加热，进行多硫化反应，得到多硫化反应混合液； ｃ）将水解反应混合液与多硫化反应混合液混合、搅拌、加热，使它们进行硫化反应，反应结束后，再通人空气进行氧化反应，得到混合母液； ｄ）将混合母液进行过滤，得到硫化黑染料颗粒，再对硫化黑染 料颗粒进行干燥、研磨、拼混，得到硫化黑染料成品； ｅ）将过滤后的混合母液进行浓缩、脱色、结晶、烘干和筛分，得到硫代硫酸钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡瑞琳，邱勇，
申请(专利权)人：蔡瑞琳，邱勇，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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