一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法技术

一种纳米α－氧化铁粉体的制备方法，以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，以柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇为原料配制前驱物，在８０℃水浴蒸发至湿凝胶，１３０℃～１４０℃条件下进行干燥发泡，经６００～７００℃煅烧后制得纳米α－氧化铁粉体。本发明专利技术方法制备周期短，产率较高，而且工艺设备简单，所制备纳米氧化铁颗粒纯度高、分散性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化铁粉体的制备方法，特别涉及一种纳米cx-氧化铁 粉体的制备方法。技术背景纳米氧化铁无毒、无味，具有良好的耐热性、耐候性、耐酸性、耐稀 碱性、耐光性、耐腐蚀性气体和良好的磁性，对紫外线具有良好的吸收和 屏蔽效应，可广泛应用于闪光材料、着色剂、塑料、人造革、抛光剂浆等 着色剂和填充剂、电子、高磁记录材料以及生物医学等方面，纳米氧化铁 还能提高各类高聚物的抗老化性能，还可用作催化剂、光气敏材料等。目前，纳米氧化铁粉体的制备方法有很多种，其中包括有水热法、沉 淀法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、固相法微波法、微乳法等。其中水热法 设备投资较大，操作费用较高；沉淀法中水洗过滤较为困难，沉淀过程中 各种成分可能发生变化，且沉淀物易作为杂质而影响粉体的纯度；强迫水 解法的水解浓度较低，能耗也较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备周期短、工艺设备简单、成本较低的 纳米a-氧化铁粉体的制备方法。制备出的a-氧化铁粉体形状规则、分散性 好、粒度分布均匀。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)首先，将去离子水和无水乙醇按1 3: 1 2的体积比配成乙醇溶液；2) 其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的柠檬酸、 1.2-1.5g的硫酸亚铁和2-2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴 蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；3) 然后，将湿凝胶在13(TC 14(TC的炉内干燥发泡5-8小时至干凝胶；4) 最后，将干凝胶放入窑炉在600 70(TC下煅烧3-7小时得到粒度 为50 100nm的纳米a-氧化铁粉体。本专利技术纳米(x-氧化铁粉体的制备方法的生产工艺简单，操作方便，制 备周期短，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无 需抽滤清洗工艺以去除杂质，可縮短制备周期，另外廉价的硫酸亚铁将全 部转化为氧化铁)，设备投资少，成本低，且所制备的纳米a-氧化铁粉体 的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质，且 所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳化 而除去)、分散性好。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的纳米(x-氧化铁粉体的XRD图谱； 图2是本专利技术实施例1制备的纳米a-氧化铁粉体的SEM照片。具体实施例方式实施例l:首先，将去离子水和无水乙醇按l: 2的体积比配成乙醇溶 液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的柠檬酸、1.2g 的硫酸亚铁和2g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发4-6小 时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在14(TC的炉内干燥发泡5小时至干凝胶;最后，将干凝胶放入窑炉在70(TC下煅烧3小时得到粒度为50 100nm 的纳米(x-氧化铁粉体。所得粉体的XRD图谱如图1所示，由图可知，所有特征峰位置与标 准粉末衍射卡(a-Fe203 33-0664)的衍射峰的位置完全一致，可以确定所 得粉体为纯相a- Fe203。所得粉体的SEM照片如图2所示，可知所得氧化 铁粉体形状规则，分散性较好，颗粒尺寸为约50 100nm。实施例2:首先，将去离子水和无水乙醇按3: l的体积比配成乙醇溶 液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的柠檬酸、1.4g 的硫酸亚铁和2.3g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发4-6 小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在13(TC的炉内干燥发泡8小时至干 凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在60(TC下煅烧7小时得到粒度为50 100nm的纳米a-氧化铁粉体。实施例3:首先，将去离子水和无水乙醇按2: 1.5的体积比配成乙醇 溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9.5g的拧檬酸、1.3g 的硫酸亚铁和2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发4-6 小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在135'C的炉内干燥发泡6.5小时至 干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在63(TC下煅烧6小时得到粒度为50 100nm的纳米ct-氧化铁粉体。实施例4:首先，将去离子水和无水乙醇按1.5: 1.8的体积比配成乙 醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的柠檬酸、 1.5g的硫酸亚铁和2.1g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发 4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在133'C的炉内干燥发泡7小时至 干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在67(TC下煅烧4小时得到粒度为50 lOOnm的纳米ot-氧化铁粉体。实施例5:首先，将去离子水和无水乙醇按2.5: 1.3的体积比配成乙 醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的柠檬酸、 1.2g的硫酸亚铁和2.4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发 4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在138'C的炉内干燥发泡6小时至 干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在65(TC下煅烧5小时得到粒度为50 100nm的纳米(x-氧化铁粉体。权利要求1、，其特征在于1)首先，将去离子水和无水乙醇按1～3∶1～2的体积比配成乙醇溶液；2)其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的柠檬酸、1.2-1.5g的硫酸亚铁和2-2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；3)然后，将湿凝胶在130℃～140℃的炉内干燥发泡5-8小时至干凝胶；4)最后，将干凝胶放入窑炉在600～700℃下煅烧3-7小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。全文摘要，以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，以柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇为原料配制前驱物，在80℃水浴蒸发至湿凝胶，130℃～140℃条件下进行干燥发泡，经600～700℃煅烧后制得纳米α-氧化铁粉体。本专利技术方法制备周期短，产率较高，而且工艺设备简单，所制备纳米氧化铁颗粒纯度高、分散性好。文档编号C01G49/06GK101633522SQ20091002368公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月25日 优先权日2009年8月25日专利技术者伍媛婷, 王秀峰 申请人:陕西科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米α－氧化铁粉体的制备方法，其特征在于：　１）首先，将去离子水和无水乙醇按１～３∶１～２的体积比配成乙醇溶液；　２）其次，在室温下取１００ｍｌ的乙醇溶液向其中加入９－１０ｇ的柠檬酸、１．２－１．５ｇ的硫酸亚铁和２－２．５ｇ的聚乙二 醇混合，搅拌溶解后，在８０℃水浴蒸发４－６小时得黄色湿凝胶；　３）然后，将湿凝胶在１３０℃～１４０℃的炉内干燥发泡５－８小时至干凝胶；　４）最后，将干凝胶放入窑炉在６００～７００℃下煅烧３－７小时得到粒度为５０～１００ｎｍ的纳米α－氧化 铁粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伍媛婷，王秀峰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]