制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，涉及锂电负极材料制备技术领域，方法包括以下步骤：微粉原料预处理得到整形微粉；将整形微粉与粘结剂、导电剂混合后，通过压力机制成胚体C，胚体C经粉碎、球化得到粉体D；粉体D高温石墨化后，得到人造石墨E；人造石墨E进行除磁、筛分得到小颗粒高倍率性能锂离子负极材料。本发明专利技术通过特定的工艺步骤及参数，实现了将产业废弃物重新利用的目的，并且所得负极材料具有高能量密度，应用效果好，材料电池性能参数可以达到首次放电容量为300至360mAh/g，首次充放电效率达到85至95％。95％。

【技术实现步骤摘要】
制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法


[0001]本专利技术涉及锂电负极材料制备
，具体涉及一种制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法。

技术介绍

[0002]石墨负极行业所用的生焦、煅后焦原料及天然石墨生产加工过程会产生5
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40％的超微粉(D50＜6μm)，这些超微粉由于其粒径小，比表面积高、振实密度低，能量密度较低，无法直接用于制备有商业价值的负极材料，通常作为燃料、增碳剂使用，利用价值低，间接增加了负极材料的生产成本。
[0003]现有对这类微粉进行再利用的技术通常采用微粉与粘结剂混合，混捏机造粒后再利用，或者微粉与粘接剂混合后经反应釜造粒后再利用。
[0004]可见，现有技术中的这类微粉再利用工艺，通常需要投入相当比例的沥青粘结剂，并且通过我们实践验证，发现这些方法都存在产出的石墨化品比表面积大，能量密度低，同时辅料成本及工序成本高等缺点，缺乏实用价值。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供了新的超微粉再利用工艺，能够提高材料能量密度，降低生产成本，具体方案如下：
[0006]制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，包括以下步骤：
[0007]S1.微粉原料预处理得到整形微粉；
[0008]S2.将整形微粉与粘结剂、导电剂混合后，通过压力机制成胚体C，胚体C经粉碎、球化得到粉体D；
[0009]S3.粉体D高温石墨化后，得到人造石墨E；
[0010]S4.人造石墨E进行除磁、筛分得到小颗粒高倍率性能锂离子负极材料。
[0011]在本专利技术的一些实施方案中，S2所述粘结剂包括沥青、树脂、固化剂的一种或几种混合物；导电剂为炭黑。
[0012]在本专利技术的一些实施方案中，所述沥青包括煤焦沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青、天然沥青(软化点20
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300℃)中的一种或二种以上；树脂包括天然树脂、合成树脂、酚醛树脂、环氧树脂(软化点20
‑
300℃)中的一种或二种以上；固化剂包括脂肪族胺类固化剂、脂环族多胺固化剂、芳族胺类固化剂、酰胺基胺类固化剂中的一种或二种以上。
[0013]在本专利技术的一些实施方案中，S2中整形微粉B、粘结剂、导电剂的质量比为(6至10):(0.5至4):(0.5至4)。
[0014]在本专利技术的一些实施方案中，S2所述粘结剂包括沥青、树脂、固化剂的混合物，其中沥青、树脂、固化剂的质量比为(0.5至1):(5至9):(0.3至0.8)；进一步地，上述混合物中的沥青包括煤焦沥青、天然沥青的混合物，二者质量比为3:1至5:1；进一步地，上述混合物中的树脂包括酚醛树脂；进一步地，上述混合物中的固化剂包括芳族胺类固化剂。
[0015]在本专利技术的一些实施方案中，S2中整形微粉B、粘结剂、导电剂的质量比为9:3:2。
[0016]在本专利技术的一些实施方案中，S2步骤具体包括：整形微粉与树脂混合，升温至100
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150℃，加入沥青后继续升温至170
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190℃，搅拌10
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20min；加入固化剂后控制温度进行压制成胚。
[0017]在本专利技术的一些实施方案中，S2中压制过程包括：抽真空后卸压至常压，加压，卸压至常压；抽真空时间为20至60min，卸压时间为10至30min；加压时间为20至120min，加压至20至300Mpa，保持压力时间为10至120min，卸压时间为10至120min；加压及保持压力期间温度为20至400℃。
[0018]在本专利技术的一些实施方案中，S4包括：人造石墨E与沥青混合后，高温煅烧后，得到人造石墨F，人造石墨F进行除磁、筛分得到小颗粒高倍率性能锂离子负极材料。
[0019]在本专利技术的一些实施方案中，S4中人造石墨E与沥青的质量比为20:1至50:1。
[0020]在本专利技术的一些实施方案中，S4中高温煅烧包括900至1200℃煅烧20至40min。
[0021]在本专利技术的一些实施方案中，S3所述高温石墨化，温度为1000至1300℃，时间为30至90min。
[0022]在本专利技术的一些实施方案中，S2所得胚体C先在450至500℃处理20至30min，后经粉碎、球化得到粉体D。
[0023]在本专利技术的一些实施方案中，S1所述预处理包括：微粉原料经过高速分级机分级处理得到纯净微粉A；纯净微粉A通过整形机整形，得到整形微粉B。
[0024]在本专利技术的一些实施方案中，S1所述微粉原料规格为：D50＜6μm，D99＜25μm，振实密度＜1.2g/cm3，比表面积＞2.0m2/g。
[0025]在本专利技术的一些实施方案中，S1所述微粉原料，包括焦炭或天然石墨，其中，焦炭微粉中挥发分＜20％wt，灰分＜1％wt，硫含量＜1％wt，天然石墨微粉石墨化度＞90％wt，碳含量＞80％wt。
[0026]在本专利技术的一些实施方案中，S1中分级机加工温度为常温，分级处理时分级轮转速为1800至2000转/分。
[0027]在本专利技术的一些实施方案中，S1中经整形机整形后，所得整形微粉B的D50＜10μm，D99＜29μm。
[0028]在本专利技术的一些实施方案中，S2所得粉体D粒度D50为1至25.0μm,D99为30至60.0μm，比表面积为2.0至5.0m2/g，振实密度为0.5至1.2g/cm3。
[0029]本专利技术所得小颗粒高倍率性能锂离子负极材料，粒度D50为1至20μm，D99为20至50μm，振实密度为0.7至1.4g/cm3，比表面积为1.0至4.0m2/g，首次放电容量为300至360mAh/g，首次充放电效率达到85至95％。
[0030]有益效果
[0031]本专利技术的有益效果在于：
[0032]本专利技术通过特定的工艺步骤及参数，实现了将产业废弃物重新利用的目的，并且所得负极材料具有高能量密度，应用效果好，材料电池性能参数可以达到首次放电容量为300至360mAh/g，首次充放电效率达到85至95％。
具体实施方式
[0033]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0034]除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
[0035]实施例1制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料：
[0036]S1.微粉原料预处理得到整形微粉；
[0037]S2.将整形微粉与粘结剂、导电剂混合后，通过压力机制成胚体C，胚体C经粉碎、球化得到粉体D；
[0038]S3.粉体D高温石墨化后，得到人造石墨E；
[0039]S4.人造石墨E进行除磁、筛分得到小颗粒高倍率性能锂离子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.微粉原料预处理得到整形微粉；S2.将整形微粉与粘结剂、导电剂混合后，通过压力机制成胚体C，胚体C经粉碎、球化得到粉体D；S3.粉体D高温石墨化后，得到人造石墨E；S4.人造石墨E进行除磁、筛分得到小颗粒高倍率性能锂离子负极材料。2.根据权利要求1所述的制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，其特征在于：S2所述粘结剂包括沥青、树脂、固化剂的一种或几种混合物；导电剂为炭黑。3.根据权利要求2所述的制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述沥青包括煤焦沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青、天然沥青中的一种或二种以上；树脂包括天然树脂、合成树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种或二种以上；固化剂包括脂肪族胺类固化剂、脂环族多胺固化剂、芳族胺类固化剂、酰胺基胺类固化剂中的一种或二种以上。4.根据权利要求1所述的制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，其特征在于：S2中整形微粉B、粘结剂、导电剂的质量比为(6至10):(0.5至4):(0.5至4)。5.根据权利要求2所述的制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，其特征在于：S2所述粘结剂包括沥青、树脂、固化剂的混合物，其中沥青、树脂、固化剂的质量比为(0.5至1):(5至9):(0.3至0.8)。6.根据权利要求5所述的制备小颗粒高倍率性能锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述混合物中的沥青包括煤焦沥青...

【专利技术属性】
技术研发人员：方梓行，仰韻霖，
申请(专利权)人：广东凯金新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：