一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，将硅泥加入到矿热炉中制备硅熔液，并对硅熔液进行成分检测；再通过喷粉的方式，在矿热炉中通入以粉煤灰为载体的粉煤灰造渣剂，同时在矿热炉中持续通入惰性气体，将矿热炉中的高温硅熔液转包到精炼炉中，保持精炼炉中的温度为1800℃～2200℃，并对硅熔液进行成分检测；再继续通过喷粉的方式，在精炼炉中通入以粉煤灰为载体的粉煤灰

【技术实现步骤摘要】
一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法


[0001]本专利技术属于高纯工业硅制备
，涉及利用切割硅废料制备高纯工业硅的方法，具体是一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法。

技术介绍

[0002]工业硅又名金属硅或结晶硅，传统制备方法是由硅石和碳质还原剂在矿热炉内经高温反应冶炼形成的产品，主成分硅元素的含量在98％左右，其余杂质为铁、铝、钙等。性质与锗、铅、锡相近，可用于半导体等。
[0003]根据具体用途对微量元素的要求，还分为化学用硅和冶金用硅。工业硅按国家标准(GBT2881
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2014)分为8个牌号，牌号按照硅元素符号与4位数字相结合的形式表示，可把准金属硅分为5530#、5210#、4410#、4210#、4110#、3303#、2202#、1101#等不同的牌号。其中Si4210需求量最大，Si5530应用更为广泛。尤其是Si5520～Si1101对硅的纯度要求为不小于99.20到不小于99.79％，采用传统冶炼方法耗电非常高，并与冶炼难度大。
[0004]在利用硅原料制备晶体硅太阳能电池材料的过程中，需要将硅锭切割成硅薄片。切割过程中近一半的硅会以超细粉末形式进入切割液形成大量切割废料，造成硅资源浪费以及环境污染。金刚石在切割硅棒或硅锭时，为了保证加工精度提高硅片的表面质量，需要辅助切割液对切割面进行润滑冲洗，形成硅泥。硅泥中包括金刚石在切割硅棒或硅锭过程中产生的硅粉、含有金属杂质的金刚石切割过程中金刚石线磨损脱落物、切割过程中的絮凝剂和冷却液，硅粉的平均尺寸为1
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5μm，切割废料硅泥由90％左右的硅粉和少量的Fe、Al、Ca以及水、二乙二醇或乙二醇或聚乙二醇等杂质组成。
[0005]由于“硅泥”中硅粉的尺寸较小，且含有水分和非硅杂质，回收再利用难度较高。一般通过干燥脱水作为耐火材料使用，或简单烧结后作为钢铁冶炼原料使用，导致大量的硅泥无法有效回收应用于多晶硅加工中。由于硅泥价格低廉，且无法有效重复利用于硅片加工，限制了多晶硅生产成本，造成了能源浪费。
[0006]中国专利文件CN115504476A公开了一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，该方法在硅泥中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后过滤，得到混合物A；将混合物A加入氢氟酸液中进行酸洗，酸洗后使用高纯水进行清洗并烘干，得到硅粉；将硅粉加入电子束真空炉中熔炼提纯，得到硅锭；锯切硅锭的表面，硅锭的表面锯切去除后得到高纯硅锭。经检测，高纯硅锭的纯度可达99.9999％，达到电子级，远远超过现有技术中通过中频感应炉、电弧炉或电阻炉等熔炼回收硅泥所得到的硅锭纯度。虽然该方法得到的高纯硅纯度达到电子级，但该方法使用电子束真空炉中熔炼提纯，对设备的要求高，并且耗能高。
[0007]中国专利CN 111498852 A公开了一种生产高纯工业硅的装置及其制备方法，该专利采用普通造渣剂去除杂质，造渣剂的含量约为硅溶液总质量的50％，造渣剂消耗较大。并且并不清楚该专利文件中原硅溶液中成分情况，因此通过该专利文件记载的高纯硅的纯度并不能准确评价该方法的技术效果。
[0008]中国专利文件CN114890428A公开了一种用于工业硅炉外精炼的三元造渣剂及其
除杂方法，该专利的三元造渣剂为SiO2
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Al2O3‑
ZnO，其熔点为1305℃～1500℃。除杂方法为抬包中通入压缩气体，向工业硅熔体中加入三元造渣剂反应30～60min，硅溶液中的杂质与三元造渣剂反应形成的化合物挥发溢出工业硅熔体，但该专利记载工业硅中的杂质铁可以与造渣剂中的游离态锌发生反应，但根据本领域常识，造渣剂中的ZnO在没有还原剂的情况下不能还原为Zn，即使三元造渣剂中含有游离的锌，由于锌的沸点是907℃，而Fe的熔点高达1500℃，因此该专利中所记载的杂质铁可以与造渣剂中的游离态锌的反应并不能发生。
[0009]综上所述，将晶体硅切割废料制备成纯度达到99％以上的高纯工业硅的主要技术难度在于降低硅泥中Fe、Al、Ca等杂质的含量。现有技术采用利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法存在的问题包括
①
采用电子束真空炉中熔炼提纯，得到硅锭，相当于采用正常制备电子级高纯硅的方法，耗能较高；
②
采用普通造渣剂去除硅泥中的杂质，但造渣剂消耗较大。
③
采用复合造渣剂，但造渣效率交底。
④
硅溶液中通过造渣剂去除铁杂质相对困难。

技术实现思路

[0010]本申请为了解决现有技术中存在的技术问题，提供了一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，采用熔炼的方法制备高纯工业硅，本申请在熔炼过程中先使用矿热炉进行冶炼，去除杂质后，将熔融液转运至精炼炉中进行二次精炼并去除杂质元素，通过精炼炉少量电能转化热能恒温，采取化学、物理的提纯措施，最终精确生产出所需指标的高纯工业硅，并达到节能降耗、资源综合利用的效果。
[0011]本申请的一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法具体如下：
[0012]一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，用于制备硅含量≥99％的高纯硅，步骤如下：
[0013]S1，将硅泥放在矿热炉中制备硅熔液，保持硅熔液的温度不低于1800℃，硅泥充分熔化成硅熔液后并对硅熔液进行成分检测；
[0014]S2，通过喷粉的方式，在矿热炉中通入以粉煤灰为载体的粉煤灰造渣剂，同时在矿热炉中持续通入惰性气体，并充分熔炼，所述粉煤灰造渣剂为粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒，所述粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒中粉煤灰与造渣剂的质量比为30～35:65～70，所述通入的粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒的总质量是硅熔液总质量的10％～15％。
[0015]S3，将矿热炉中的高温硅熔液缓缓流入精炼炉中，保持精炼炉中的温度为1800℃～2200℃，并对硅熔液进行成分检测；
[0016]S4，通过喷粉的方式，在精炼炉中通入以粉煤灰为载体的粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒，同时在精炼炉中通入惰性气体，并充分熔炼，所述粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒中粉煤灰与除铁剂的质量比为45～55:45～55；所述通入粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒的总质量是硅熔液总质量的5％～10％。
[0017]S5，取精炼炉中的硅熔液进行成分检测，达到预定成分后将制备的高纯硅出炉。
[0018]本申请中，步骤S1将硅泥在矿热炉中加热形成熔液的过程，可将硅泥中混合的水、二乙二醇或乙二醇或聚乙二醇等絮凝剂、冷却液杂质逐渐挥发去除。并在硅熔化的过程，硅泥中混合的Fe、Al、Ca等杂质均匀溶在硅熔液中，便于Fe、Al、Ca等杂质与造渣剂反应形成氧化物。
[0019]保持硅熔液的温度不低于1800℃，并保温30min以上，使得硅泥充分熔化成熔液后，并且将硅泥中的杂质分散在硅熔液后，通过步骤S2，利用喷粉的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，用于制备硅含量≥99％的高纯硅，其特征在于，步骤如下：S1，将硅泥加入到矿热炉中制备硅熔液，保持硅熔液的温度不低于1800℃，硅泥充分熔化成硅熔液后并对硅熔液进行成分检测；S2，通过喷粉的方式，在矿热炉中通入以粉煤灰为载体的粉煤灰造渣剂，同时在矿热炉中持续通入惰性气体，并充分熔炼，所述粉煤灰造渣剂为粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒，所述粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒中粉煤灰与造渣剂的质量比为30～35:65～70，所述通入的粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒的总质量是硅熔液总质量的10％～15％；S3，将矿热炉中的高温硅熔液转包至精炼炉中，保持精炼炉中的温度为1800℃～2200℃，并对硅熔液进行成分检测；S4，通过喷粉的方式，在精炼炉中通入以粉煤灰为载体的粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒，同时在精炼炉中通入惰性气体，并充分熔炼，所述粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒中粉煤灰与除铁剂的质量比为45～55:45～55；所述通入粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒的总质量是硅熔液总质量的5％～10％；S5，取精炼炉中的硅熔液进行成分检测，硅含量≥99％后，将制备的高纯硅出炉。2.如权利要求1所述的利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，其特征在于，所述步骤S2中的粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒粒径为60目～20目。3.如权利要求1所述的利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，其特征在于，所述步骤S3中的粉煤灰
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除铁剂烧结体颗粒粒径为30目～10目。4.如权利要求1所述的利用太阳能电池切割晶体硅废料制备高纯硅的方法，其特征在于，所述步骤S2粉煤灰
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造渣剂烧结体颗粒的制备方法为：将30～35份粉煤灰、65～70份造渣剂混合在一起并加入所述粉煤灰和造渣剂总质量20％～25％的水，所述粉煤灰和造...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏创林，魏伟，王凯，魏佳新，魏波，李健仁，赵红波，乔泓博，寇娟，陆江婷，岳进，
申请(专利权)人：石嘴山市宝马兴庆特种合金有限公司，
类型：发明
国别省市：