一种酰胺萃取剂及其制备方法、用途技术

本发明专利技术公开了一种酰胺萃取剂及其制备方法、用途；本发明专利技术采用两步法得到双酰胺萃取剂2,2

【技术实现步骤摘要】
一种酰胺萃取剂及其制备方法、用途


[0001]本专利技术属于萃取剂
，具体涉及一种酰胺萃取剂及其制备方法、用途。

技术介绍

[0002]钚是一种重要的核燃料，也是一种极毒的具有放射性的超铀元素，在核燃料循环和放射性废物处置过程中占有重要地位。核反应结束后，从反应堆排放的乏燃料中仍含有约95％的铀、1％的钚和4％的其他裂变产物。因此，乏燃料中铀、钚的分离提取是后处理流程的重要步骤之一。
[0003]由于溶剂萃取法具有灵活性高，可以连续操作，能够承受较高辐射剂量以及溶剂易于再生复用等特点，逐渐成为乏燃料后处理中的主要方法。普雷克斯后处理流程(PUREX Process)是应用最多、最有效、最成功的乏燃料后处理流程之一，采用溶剂萃取法，以磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂，在工业规模上用于从最初的高浓度硝酸溶液中分离和提纯U(VI)和Pu(IV)。
[0004]TBP的使用得到了广泛的认可，但其也有一些局限性，粘性较大，密度与水接近，给分相造成了困难，须采用稀释剂；且含TBP的有机废液焚烧不尽会产生含磷放射性固体废物；在辐照条件下，TBP的降解产物磷酸二丁酯(DBP)和磷酸一丁酯(MBP)对裂变元素如锆和铌有较强的配位能力；TBP参与的萃取过程常形成三相。因此，针对乏燃料后处理流程中钚的分离，现有的萃取剂或无法实现高萃取分配比，或无法实现高选择性。虽然一些萃取剂的性能可以通过调酸来实现优化，但调酸过程中操作步骤繁琐，不适用于后续工业化的应用。

技术实现思路

[0005]针对现有技术所存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种酸度适用范围广、对Pu(IV)选择性高的酰胺类萃取剂，用以实现后处理过程中钚的萃取分离的酰胺萃取剂及其制备方法。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种酰胺萃取剂，所述酰胺萃取剂为多醚氧双酰胺萃取剂，2,2
’‑
(环己烷
‑
1,2
‑
二烷基双(氧基))双(N,N
‑
双(2
‑
乙基己基)乙酰胺)(Octy
‑
CDA)、2,2
’‑
(环己烷
‑
1,2
‑
二烷基双(氧基))双(N,N
‑
二辛基乙酰胺)(2
‑
ethylhexyl
‑
CDA)，其结构式为：
[0007][0008]进一步地，本专利技术还提供了一种所述酰胺萃取剂的制备方法，包含以下步骤：
[0009](1)适量二辛胺溶于二氯甲烷中，加入碳酸钾，缓慢滴加氯乙酰氯，反应一定时间后，加入水溶解碳酸钾，分离有机相，得到中间体氯代乙酰二辛胺；
[0010](2)适量氢化钠加入无水四氢呋喃中，分次加入环己二醇，室温搅拌，将所述中间体溶于无水四氢呋喃中，室温下缓慢滴入；搅拌结束后，抽滤旋干得到双酰胺萃取剂Octy
‑
CDA。
[0011]进一步地，所述步骤(1)中，有机相采用盐酸和盐水洗涤，洗涤后用无水硫酸镁干燥，旋干，得到无色透明的所述中间体。
[0012]进一步地，所述步骤(2)中，用硅藻土抽滤，抽滤的滤液旋干。
[0013]进一步地，本专利技术还提供了另一所述酰胺萃取剂的制备方法，包含以下步骤：
[0014](1)适量二异辛胺溶于二氯甲烷中，加入碳酸钾，缓慢滴加氯乙酰氯，反应一定时间后，加入水溶解碳酸钾，分离有机相，得到中间体氯代乙酰二辛胺；
[0015](2)适量氢化钠加入无水四氢呋喃中，分次加入环己二醇，室温搅拌；将所述中间体溶于无水四氢呋喃中，室温下缓慢滴入；搅拌结束后，抽滤旋干得到双酰胺萃取剂2
‑
ethylhexyl
‑
CDA。
[0016]进一步地，本专利技术还提供了所述酰胺萃取剂的用途，所述酰胺萃取剂用于乏燃料后处理流程中钚分离。
[0017]采用本专利技术的技术方案所带来的有益效果是，一种酰胺萃取剂及其制备方法、用途；本专利技术采用两步法得到双酰胺萃取剂，原料易于获得，在常温常压下进行，反应过程清洁环保；本专利技术的双酰胺萃取剂结构中具有醚氧键与羰基氧键，为钚的萃取提供了更多的结合位点，提高了配位能力；且本专利技术的酰胺萃取剂对钚萃取后的废物便于处置，减少了环境污染。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例一、二制备的酰胺萃取剂Octy
‑
CDA与2
‑
ethylhexyl
‑
CDA的合成流程图；
[0019]图2为本专利技术实施例三制备的酰胺萃取剂Octy
‑
CDA的碳谱图；
[0020]图3为本专利技术实施例三制备的酰胺萃取剂2
‑
ethylhexyl
‑
CDA的碳谱图；
[0021]图4为本专利技术实施例四制备的酰胺萃取剂Octy
‑
CDA的氢谱图；
[0022]图5为本专利技术实施例四制备的酰胺萃取剂2
‑
ethylhexyl
‑
CDA的氢谱图；
[0023]图6为本专利技术实施例制备的酰胺萃取剂Octy
‑
CDA的红外光谱图；
[0024]图7为本专利技术实施例制备的酰胺萃取剂2
‑
ethylhexyl
‑
CDA的红外光谱图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的描述。
[0026]实施例一
[0027]本专利技术实施例提供了一种酰胺萃取剂，所述酰胺萃取剂为所述酰胺萃取剂为多醚氧双酰胺萃取剂，2,2
’‑
(环己烷
‑
1,2
‑
二烷基双(氧基))双(N,N
‑
双(2
‑
乙基己基)乙酰胺)(Octy
‑
CDA)，其结构式为：
[0028][0029]参照附图1，本专利技术实施例还提供了一种酰胺萃取剂的制备方法，包含以下步骤：
[0030](1)适量二辛胺溶于二氯甲烷中，加入碳酸钾，缓慢滴加氯乙酰氯，反应一定时间后，加入水溶解碳酸钾，分离有机相，得到中间体氯代乙酰二辛胺；
[0031](2)适量氢化钠加入无水四氢呋喃中，分次加入环己二醇，室温搅拌，将所述中间体溶于无水四氢呋喃中，室温下缓慢滴入；搅拌结束后，抽滤旋干得到双酰胺萃取剂Octy
‑
CDA。
[0032]优选地，所述所述步骤(1)中，有机相采用盐酸和盐水洗涤，洗涤后用无水硫酸镁干燥，旋干，得到无色透明的所述中间体。
[0033]进一步地，所述步骤(2)中，用硅藻土抽滤，抽滤的滤液旋干，经一定比例的石油醚、乙酸乙酯过柱后得到酰胺萃取剂Octy
‑
CDA。
[0034]本专利技术实施例还提供了所述酰胺萃取剂的用途，所述酰胺萃取剂用于乏燃料后处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酰胺萃取剂，其特征是：所述酰胺萃取剂为所述酰胺萃取剂为多醚氧双酰胺萃取剂，2,2
’‑
(环己烷
‑
1,2
‑
二烷基双(氧基))双(N,N
‑
双(2
‑
乙基己基)乙酰胺)(Octy
‑
CDA)，其结构式为：2.根据权利要求1所述的一种酰胺萃取剂，其特征是：所述酰胺萃取剂为多醚氧双酰胺萃取剂，2,2
’‑
(环己烷
‑
1,2
‑
二烷基双(氧基))双(N,N
‑
二辛基乙酰胺)(2
‑
ethylhexyl
‑
CDA)，其结构式为：3.根据权利要求1所述的一种酰胺萃取剂的制备方法，其特征是：包含以下步骤：(1)适量二辛胺溶于二氯甲烷中，加入碳酸钾，缓慢滴加氯乙酰氯，反应一定时间后，加入水溶解碳酸钾，分离有机相，得到中间体氯代乙酰二辛胺；(2)适量氢化钠加入无水四氢呋喃中，分次加入环己二醇，室温搅拌，将所述中间体溶于无水四氢呋喃中，室温下缓慢滴入；搅拌结束后，抽滤旋干得到双酰胺萃取剂Octy
‑
CDA。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈琦，李保乐，何天胜，葛晓，王均利，王文涛，晏太红，吕洪彬，曹智，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：