一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统及工艺技术方案

本发明专利技术目的是在于将鱼油中的高不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)从甘油三酯形态中分离出来,用鱼油直接酯交换生产为进一步生产高浓度（EPA&DHA）产品的新工艺，属于油脂产品制取它们的酯类的技术领域，具体公开一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统及工艺，包括催化剂溶液的配制，酯化反应，反应后的混合溶液进行蒸发脱溶，溶剂冷凝回收后循环利用，脱溶后的脂肪酸乙酯（单酯）混合溶液进行离心分离，分离出副产物甘油，得到的混合液进一步过滤，去除其中少量的其它杂质，然后干燥脱水得到鱼油脂肪酸乙酯产品，作为原料进行进一步的提纯。作为原料进行进一步的提纯。作为原料进行进一步的提纯。

【技术实现步骤摘要】
一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统及工艺


[0001]本专利技术属于油脂制备
，尤其涉及一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统及工艺。

技术介绍

[0002]脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。营养学专家建议，脂肪所提供的能量应不超过总供能量的30%，这些能量应由饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸均衡提供。饱和脂肪酸多存在于畜牧业产品以及某些植物油中，而不饱和脂肪酸多存在于某些植物油及动物脂肪中，二十碳五烯酸（EPA）、和二十二碳六烯酸（DHA）等广泛存在于海产动、植物体内。多不饱和脂肪酸相对于饱和脂肪酸来讲具有更多的功效，具有保护视力、对基因的表达调控、抗炎、抗肿瘤、防治心脏病等生理作用，是开发和研究功能性脂肪酸的重点和核心。
[0003]近年来，由于EPA 等多不饱和脂肪酸具有的多种生理功效，ω
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3 系列多不饱和脂肪酸以其独特的生理功效成为目前天然产物分离提纯及医药领域的研究热点。由于天然鱼油脂肪酸组成复杂且是以甘油三酯的形式存在，给不饱和脂肪酸的分离提纯带来了较大难度，因此限制了多不饱和脂肪酸的进一步研究和利用。因此鱼油原料的乙酯化目的是为了将脂肪酸甘油酯转化为更易分离提纯的脂肪酸乙酯。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统及工艺，通过该系统和工艺，实现了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)从甘油三酯形态到脂肪酸乙酯的游离形态，方便进一步的分离提纯，该装置和工艺适用于鱼油及生物柴油等行业。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统，包括无水乙醇暂存罐和鱼油原料罐，无水乙醇暂存罐出口与催化剂出口汇至预混罐进口，预混罐出口经定量泵分别送至一级立式强制混合器和二级立式强制混合器中，原料罐出口与析气罐进口联通，析气罐出口与一级立式强制混合器进口联通，一级立式强制混合器出口与第一酯化反应罐进口联通，第一酯化反应罐出口通过反应抽出泵送至二级立式强制混合器，二级立式强制混合器出口送入第二酯化反应罐反应后经底部出口送至降膜蒸发器，降膜蒸发器顶部蒸汽出口经乙醇冷凝器冷凝后回用，降膜蒸发器底部出口经泵送往碟式离心机离心分离，碟式离心机离心分离的液相甘油送储罐，分离的固相脂肪酸乙酯混合物进入预涂罐中与助剂混合后送往叶片过滤机，过滤后经换热器换热后送往真空干燥器干燥后得产品脂肪酸乙酯，其中一级立式强制混合器或二级立式强制混合器为申请号为2022219885261的专利中所记载的结构，包括圆柱形壳体，所述壳体顶端设有端板，壳体中心设有呈竖直状的旋转轴，所述
旋转轴由多根轴管首尾之间通过中间轴连接而成，顶部轴管与端板之间通过在轴管内穿入的轴头转动连接，轴头由电机减速器驱动，电机减速器与轴头之间设有联轴器，每段轴管沿长度方向上均匀套设有多个圆形孔板，上下相邻圆形孔板之间形成腔室，每个腔室的轴管外均套设有花式螺旋绞叶，所述中间轴穿入上下两端的轴管并通过螺栓固定，所述孔板上设有圆周均布的圆形孔，所述花式螺旋绞叶的叶片为完整的螺旋叶片上开设多个扇形豁口所形成；所述孔板上设有圆周均布的圆形孔，所述花式螺旋绞叶的叶片为完整的螺旋叶片上开设多个扇形豁口所形成；所述壳体上部设有出料口，下部设有进料口，进料口处设有尾座支撑机构；通过花式螺旋搅叶和孔板的结合将不同的液体物料打散混合，拉开混合梯度提高混合反应效率，最终将物料输送出去；该设备适用于不同液体混合反应、萃取的强制混合反应，通过分腔室混合防止物料回流造成混合反应效率降低，通过花式螺旋搅叶和孔板的分腔室结构，实现多次分层打散混合，提高混合反应效率，采用单传动，结构简单，运行平稳。
[0006]进一步的，所述叶片过滤机为两台，两台叶片过滤机串联连接。
[0007]进一步的，所述第一酯化反应罐和第二酯化反应罐内均设有2
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3层挡流板。
[0008]一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应工艺，包括以下步骤：S1.将乙醇钠和无水乙醇在预混罐中搅拌混合均匀制备催化剂混合液后将90
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95%的部分送入一级立式强制混合器和经预热的原料鱼油于混合器中混合后送入第一酯化反应罐于75
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85℃下反应2h；采用乙醇钠作为催化剂，解决了用氢氧化钠作为催化剂在乙醇中溶解度很低的问题，添加过量的无水乙醇以保证反应的彻底完全进行。催化剂和无水乙醇的添加通过质量流量计来精确控制，定量添加；S2.从第一酯化反应罐内流出的混合液经泵进入二级立式强制混合器，和定量添加5
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10%的催化剂混合液二次搅拌混合后进入第二酯化反应罐进行二次酯化，二次酯化于75
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85℃下反应2h，采用两个酯化反应罐保证了酯化反应的连续进行；S3.两次酯化反应后的反应物经泵打入降膜式蒸发器将反应物中未反应的无水乙醇蒸馏出来，再通过冷凝器收集后循环利用，由于反应过程中不添加水同时反应产物也不生成水，所以无水乙醇浓度变化很小，可以继续作为反应物循环利用。经过一定的生产周期后（3个月左右），如果无水乙醇的浓度降低到无法再循环使用，再采购新鲜的无水乙醇补充，浓度较低的无水乙醇则直接销售给乙醇提纯厂家，脱溶后的混合液通过泵打入蝶式离心机分离甘油相和脂肪酸乙酯，分离后的脂肪酸乙酯混合物进入预涂罐中与硅藻土混合以后进入叶片过滤机过滤除去皂脚及胶杂，过滤后的脂肪酸乙酯通过安全过滤器进一步除杂后，经过换热器加热到85
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90℃进入真空干燥器干燥后作为产品使用。
[0009]进一步的，所述步骤S1中乙醇钠添加量为鱼油重量的0.3
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0.5%，无水乙醇添加量为鱼油重量的40
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45%，鱼油经预热器预热至85
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90℃后进入析气器去除残余水份，去除鱼油中的残留水分，同时抽出多余空气组分，防止反应过程中的鱼油氧化。
[0010]进一步的，所述步骤S3中硅藻土添加量为鱼油重量的0.5
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1%，叶片过滤机为两级过滤。
[0011]本专利技术具有的优点是：鱼油乙酯化生产工艺，按催化剂不同可分为酸催化法、碱催化法和酶催化法。其中酶催化法，反应时间长，转化率低，催化剂价格高，纯化处理困难，尚未能实现工业化生产。该专利技术的连续酯化工艺与酸催化法工艺相比，具有反应迅速，反应时
间短且温度低，乙醇和催化剂用量少，能耗低，可避免多不饱和脂肪酸的氧化分解及其它聚合物的生成。并且间歇式反应工艺，由于反应过程一罐一罐进行，反应环境和条件不稳定，产品性能不稳定，同时甘油的分离需要静置沉降后，放出下层甘油后，然后再经过进一步水洗工艺。而此专利技术工艺与间歇式工艺相比，工艺上采用离心机分离生成的甘油，使得工艺上连续进行，后续采用过滤（干法脱胶）工艺脱杂，产品指标更好，避免了水洗产生的废水对环境的污染及处理成本，可以规模化生产，降低人工成本。同时采用本专利技术工艺，由于乙酯化反应过程不生成水，所以应该尽量避免工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统，其特征在于：包括无水乙醇暂存罐和鱼油原料罐，无水乙醇暂存罐出口与催化剂出口汇至预混罐进口，预混罐出口经定量泵分别送至一级立式强制混合器和二级立式强制混合器中，原料罐出口与析气罐进口联通，析气罐出口与一级立式强制混合器进口联通，一级立式强制混合器出口与第一酯化反应罐进口联通，第一酯化反应罐出口通过反应抽出泵送至二级立式强制混合器，二级立式强制混合器出口送入第二酯化反应罐反应后经底部出口送至降膜蒸发器，降膜蒸发器顶部蒸汽出口经乙醇冷凝器冷凝后回用，降膜蒸发器底部出口经泵送往碟式离心机离心分离，碟式离心机离心分离的液相甘油送储罐，分离的固相脂肪酸乙酯混合物进入预涂罐中与助剂混合后送往叶片过滤机，过滤后经换热器换热后送往真空干燥器干燥后得产品脂肪酸乙酯。2.如权利要求1所述的鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统，其特征在于：所述叶片过滤机为两台，两台叶片过滤机串联连接。3.如权利要求1所述的鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应系统，其特征在于：所述第一酯化反应罐和第二酯化反应罐内均设有2
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3层挡流板。4.一种鱼油直接酯化生产脂肪酸乙酯产品的连续反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.将乙醇钠和无水乙醇在预混罐中搅拌混合均匀制备催化剂混合液后送入一级立式强制混合器和经预热的原料鱼油于混合器中混合后...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永太，张晓东，
申请(专利权)人：张永太，
类型：发明
国别省市：