一种三功能电催化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供的一种三功能电催化材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将腐殖酸在去离子水中超声分散均匀，加入氯化钴搅拌，进行冷冻干燥，得到前驱体；(2)将所述步骤(1)中冷冻干燥后的前驱体进行高温煅烧，酸洗后进行氮掺杂，得到三功能电催化材料。本发明专利技术提供的一种三功能电催化材料的制备方法，是利用Co纳米颗粒与Co

【技术实现步骤摘要】
一种三功能电催化材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及催化剂
，尤其涉及一种三功能电催化材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]高性能化学储能材料与器件是实现清洁能源转化、存储与利用的核心。作为化学储能体系的代表，锂离子电池已经实现了广泛应用。然而，锂离子电池存在安全性差、回收率低、资源匮乏、价格昂贵以及环境污染严重的问题，成为新能源产业发展的瓶颈和可持续发展的阻力。因此，从资源丰富角度和环境友好角度，构筑低成本且环境友好的储能器件对于新能源产业革新至关重要。
[0003]然而，由于阴极和阳极界面电阻不同以及氧反应中复杂的电子转移，导致储能材料过电位值较高。因此，开发理想的催化剂，将氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)的过电位降低至理想状态，成为锌
‑
空气电池广泛应用的关键。目前，贵金属铂和铱/钌分别是ORR和OER出色的催化剂，但是成本高昂以及循环性能差严重制约了其规模化生产。因此，非贵金属基单原子催化剂因其高本征活性、最大化的原子利用率和独特的配位结构而受到广泛关注。碳基底在锌
‑
空气电池的金属单原子催化剂中扮演着重要角色，C,N,O,S等杂原子与金属原子键合制备单分散的金属原子活性中心可以最大限度地利用金属前驱体，并灵活调控金属中心活性。但是，普通的碳材料在碱性环境中极易被腐蚀，造成金属原子的团聚以及结构的坍塌，从而严重影响催化剂的使用寿命。因此，开发具有高性能的三功能电催化材料具有重要的意义。
[0004]因此，现有技术有待改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种三功能电催化材料及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术第一个目的在于提供一种三功能电催化材料，该材料为同时催化氧还原反应、析氢反应和析氧反应的三功能碳材料。
[0007]本专利技术第二个目的在于提供上述一种三功能电催化材料的制备方法，该制备方法操作简单，解决了现有技术中贵金属催化剂成本高、储量低的问题。
[0008]本专利技术第三个目的在于提供上述一种三功能电催化材料的一个用途是，在催化氧还原反应、析氢反应和析氧反应中的应用，具有优异的电催化性能。
[0009]本专利技术第四个目的在于提供上述一种三功能电催化材料的又一个用途是，在电催化能源转化与存储领域的应用。
[0010]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0011]一种三功能电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)将腐殖酸在去离子水中超声分散均匀，加入钴盐搅拌，进行冷冻干燥，得到前
驱体；
[0013](2)将所述步骤(1)中冷冻干燥后的前驱体进行高温煅烧，酸洗后进行氮掺杂，得到三功能电催化材料。
[0014]如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法，所述步骤(1)中，所述腐殖酸在去离子水中的浓度为0.05
‑
0.2g/mL。
[0015]如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种或多种。
[0016]如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法，所述步骤(1)中，所述钴盐与腐殖酸的质量比为(1
‑
3)：(1
‑
3)。
[0017]如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法，所述步骤(1)中，所述超声的功率为220
‑
280W，超声时间为5
‑
20min。
[0018]如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法，所述步骤(1)中，所述冷冻干燥的条件为：在零下70
‑
90℃下干燥20
‑
24h。
[0019]如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法，所述步骤(2)中，所述的高温煅烧、酸洗和氮掺杂的条件为：在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至700
‑
1000℃保持2
‑
3.5h，降温，并用1.5
‑
2.5M HCl溶液在85
‑
95℃下进行酸洗22
‑
26h，然后在氨气气氛下，以750
‑
850℃保持0.5
‑
1.5h，降温，得到三功能电催化材料。
[0020]基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了一种三功能电催化材料，采用如上所述的一种三功能电催化材料的制备方法制备获得。
[0021]基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了一种三功能电催化材料在催化氧还原反应、析氢反应和析氧反应中的应用。
[0022]基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了一种三功能电催化材料在电催化能源转化与存储领域的应用。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]1、本专利技术提供的一种三功能电催化材料的制备方法是利用Co纳米颗粒与Co
‑
N
‑
C的协同作用同时催化氧还原、析氢和析氧反应，实现材料催化活性和稳定性的提升，其中ORR的半波电位可以达到0.85V，OER可以达到1.61V@10mA cm
‑2，HER可以达到
‑
0.1V@10mA cm
‑2。
[0025]2、本专利技术提供的一种三功能电催化材料的制备方法，利用氮掺杂非金属基碳材料，制得可同时催化氧还原、析氢和析氧反应的三功能电催化碳材料，解决了现有技术中贵金属催化剂成本高、储量低、稳定性差的问题。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1制备的一种三功能电催化材料的扫描电镜图；
[0027]图2为本专利技术实施例1
‑
3的ORR(a)，OER(b)和1M KOH(c)下的HER的线性扫描极化曲线图；
[0028]图3为本专利技术实施例1、对比例1
‑
2的ORR(a)，OER(b)和1M KOH下的HER(c)线性扫描极化曲线图；
[0029]图4为本专利技术实施例1与对比例3的商用贵金属催化剂Pt/C的抗甲醇毒化实验对比
图；
[0030]图5为本专利技术实施例1与对比例3的商用贵金属催化剂Pt/C的ORR稳定性对比图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的内容，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本专利技术。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0033]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三功能电催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将腐殖酸在去离子水中超声分散均匀，加入钴盐搅拌，进行冷冻干燥，得到前驱体；(2)将所述步骤(1)中冷冻干燥后的前驱体进行高温煅烧，酸洗后进行氮掺杂，得到三功能电催化材料。2.根据权利要求1所述的一种三功能电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述腐殖酸在去离子水中的浓度为0.05
‑
0.2g/mL。3.根据权利要求1所述的一种三功能电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的一种三功能电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述钴盐与腐殖酸的质量比为(1
‑
3)：(1
‑
3)。5.根据权利要求2所述的一种三功能电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述超声的功率为220
‑
280W，超声时间为5
‑
20min。6.根据权利要求2所述的一种三功能电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述冷冻干燥的条件为：在零下70
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘尚果，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：