用于超级电容器电极的介孔碳复合材料的制备方法技术

技术编号:3782623 阅读:216 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
用于超级电容器电极的介孔碳复合材料的制备方法,将介孔硅分子筛、蔗糖、硫酸、水配制成混合溶液,然后放入干燥箱中在100℃的温度下保温6小时,然后升温至160℃保温6小时,进行初步炭化;将上述干燥后所得混合物进行研磨,将水、蔗糖、硫酸配制成混合溶液,将研磨过的混合物加入到混合溶液中,然后放入干燥箱中在100℃的温度下保温6小时,然后升温至160℃保温6小时,进行初步炭化;将上述初步炭化产物在惰性气体N2保护下加热到900℃,进行炭化,然后在室温下将炭化产物溶解于氢氧化钠溶液,脱除模板获得介孔碳;称取介孔碳与粘结剂乳液,加入无水乙醇进行混合,均匀涂覆在作为导电基体的网上形成电极片,然后压制成片后放入烘箱中,在80℃的温度下进行干燥;采用电化学沉积的方法,得到介孔碳复合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于超级电容器 领域。
技术介绍
超级电容器作为一种储能器件,与化学电源组成混合电源系统被认为是解决电动汽车驱动的最好方法之一,而电极材料是决定超级电容器性能的关键因素。目前应用于超 级电容器的电极材料主要有三种多孔炭、金属氧化物以及导电聚合物材料。其中多孔炭材 料的研究最为成熟,目前已获得实际应用。活性炭、活性炭纤维、炭气凝胶、介孔碳等,由于 具有高的比表面积都可用作超级电容器的电极材料。多孔炭材料是在电极/电解液界面通 过电子和离子或偶极子的定向排列而产生双电层以形成双电层电容,具有高的充放电效率 和长的循环寿命。多孔炭材料虽然廉价易得,但其比容量较低,一般在20-150F/g。而金属 氧化物(氧化钌、氧化镍、氧化钴及氧化锰)和导电聚合物(聚苯胺及其衍生物、聚吡咯) 在充放电过程中发生高度可逆的氧化还原反应,产生很大的赝电容,其比电容值是多孔炭 材料的10-100倍,但其大电流充放电特性和循环性能差。因此将多孔炭与金属氧化物、导 电聚合物复合制备电极材料,同时利用双电层电容和赝电容来提高电极材料的综合性能是 全面提高超级电容器电极材料性能的新途径。活性炭等虽然有高的比表面积,但其多数是由微孔表面产生,离子迁移阻力大 (尤其是在有机电解液中),因此其功率特性和频率响应特性欠佳。而有序介孔炭不仅具有 高的比表面积、还具有均一的孔分布、孔径尺寸大和孔道排列高度有序的特点,这种结构具 有发达的电子传输通道,降低了阻抗,可以提高材料容量和大电流充放电特性。因此将有序 介孔碳作为载体与金属氧化物、导电聚合物进行复合,可以得到高比容量的、长的循环寿命 的复合电极材料。到目前为止,将介孔碳制成工作电极,采用电化学沉积的方法直接得到介孔碳复 合物作为超级电容器电极材料的这种制备方法还未见相关文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种介孔碳复合材料的制备方法,并作为超级电容器的电极 材料。本专利技术是,其步骤为(1)以蔗糖为碳前驱体,将介孔硅分子筛、蔗糖、硫酸、水按照1 1.25 0.14 5 的比例,配制成混合溶液,然后放入干燥箱中在100°c的温度下保温6小时,然后升温至 160°C保温6小时,进行初步炭化;(2)将上述干燥后所得混合物进行研磨,将水、蔗糖、硫酸按照4. 5 0.8 0.12 的比例,配制成混合溶液,将研磨过的混合物加入到混合溶液中,然后放入干燥箱中在 100°C的温度下保温6小时,然后升温至160°C保温6小时,进行初步炭化;(3)将上述初步炭化产物在惰性气体N2保护下加热到900°C,进行炭化,然后在室 温下将炭化产物溶解于氢氧化钠溶液,或者质量分数为5 %的氢氟酸溶液,脱除模板获得介 孑L碳。(4)按95 5的比例称取介孔碳与粘结剂乳液,加入少许无水乙醇进行混合,均勻涂覆在作为导电基体的网上形成电极片,然后将此电极片在IOMp的压力下压制成片后放 入烘箱中,在80°C的温度下进行干燥;(5)采用电化学沉积的方法,得到介孔碳复合物,将其作为超级电容器的电极材 料。本专利技术将制备好的具有高比表面的介孔碳涂覆在导电基体上,质量和涂覆面积一 定,制备成介孔碳工作电极,在不同的溶液体系中,通过电化学沉积的方法,直接在介孔碳 工作电极上制备得到介孔碳/金属氧化物和介孔碳/导电聚合物电极材料,介孔碳的骨架 支撑作用、有序的孔道结构和大的比表面积,使复合材料进行法拉第反应的活性位增多,比 容量得到提高;使离子在复合材料电极表面的电解液中的传质过程更容易进行,介孔碳的 支撑作用极大地抑制了电极活性材料的团聚,使材料的充放电寿命得到大幅度的提高。此 方法能够免去传统电极材料制备过程中的复杂工艺,直接得到介孔碳复合电极材料,该方 法能够简化复合物的制备周期,并大大降低了材料的阻抗,有利于电子传输过程和功率特 性的提高。具体实施例方式下面依照上述方案,结合实施例进一步展开本专利技术的实质内容和技术特点,但本 专利技术决非仅仅限于所述实施例。实施例1 采用两步法制备介孔碳,具体步骤如下(1)以蔗糖为碳前驱体,首先将Ig介孔硅分子筛浸入到1. 25g蔗糖、0. 14g硫酸、 5. Og水的混合溶液中,然后将混合物放入干燥箱中,在100°C的温度下保温6小时,后升温 至160°C保温6小时,进行初步炭化。(2)将上述干燥后所得混合物进行研磨,将水、蔗糖、硫酸按照4. 5 0.8 0.12 的比例,配制成混合溶液,将研磨过的混合物加入到混合溶液中,然后放入干燥箱中在 100°C的温度下保温6小时,然后升温至160°C保温6小时,进行初步炭化;(3)将炭化后的上述混合物在惰性气体N2保护下加热到900°C,进行炭化,然后在 室温下将炭化产物溶解于氢氧化钠溶液,或质量分数为5 %的氢氟酸溶液,脱除模板获得介 孔碳。以上介孔硅分子筛选用的产品型号是市售的SBA-15。(4)按95 5的比例称取介孔碳与粘结剂乳液,加入少许无水乙醇进行混合,均勻 涂覆在2. 25cm2的不锈钢网(150目)上,然后将此电极片在IOMp的压力下压制成片后放 入烘箱中,在80°C的温度下进行干燥,其中介孔碳的质量可通过减去不锈钢网格的质量后 得到。(5)介孔碳/RuO2复合电极材料的制备过程在三电极系统下进行,其中介孔碳作 为工作电极,2. 25cm2的钼片作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,在0. 04mol/L 的RuCl3 · XH2O溶液中采用阴极电化学沉积方法得到介孔碳/RuO2复合物,电流密度从3 9mAcm_2,直接在介孔碳工作电极上得到RuO2,通过控制不同的电化学沉积时间,控制RuO2的 沉积量,可得到含有不同介孔碳质量分数的复合电极材料。在2mol/L的KOH溶液中,介孔碳作为工作电极,2. 25cm2的钼片作为对电极,饱和 甘汞电极(SCE)作为参比电极,通过通过恒流充放电测试得到复合物的比容量,通过控制 电化学沉积参数,得到的不同含量介孔碳/RuO2复合电极材料,其最大比电容值可达690F/ g,其中介孔碳的含量为70%,而介孔碳的比电容值只有80F/g。 实施例2 (1)以蔗糖为碳前驱体,首先将2g介孔硅分子筛浸入到2. 5g蔗糖、0. 28g硫酸、 10. Og水的混合溶液中,然后将混合物放入干燥箱中,在100°C的温度下保温6小时,后升温 至160°C保温6小时,进行初步炭化。(2)将上述干燥后所得混合物进行研磨,将水、蔗糖、硫酸按照4. 5 0.8 0.12 的比例,配制成混合溶液,将研磨过的混合物加入到混合溶液中,然后放入干燥箱中在 100°C的温度下保温6小时,然后升温至160°C保温6小时,进行初步炭化;(3)将炭化后的上述混合物在惰性气体N2保护下加热到900°C,进行炭化,然后在 室温下将炭化产物溶解于氢氧化钠溶液,或质量分数为5 %的氢氟酸溶液,脱除模板获得介 孑L碳。(4)按95 5的比例称取介孔碳与粘结剂乳液,加入少许无水乙醇进行混合,均勻 涂覆在2. 25cm2的钛网(150目)上,然后将此电极片在IOMp的压力下压制成片后放入烘 箱中,在80°C的温度下进行干燥,(5)介孔碳/NiO复合电极材料的制备过程在三电极系统下进行,其中介孔碳作为 工作电极,本文档来自技高网
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【技术保护点】
用于超级电容器电极的介孔碳复合材料的制备方法,其步骤为:(1)以蔗糖为碳前驱体,将介孔硅分子筛、蔗糖、硫酸、水按照1∶1.25∶0.14∶5的比例,配制成混合溶液,然后放入干燥箱中在100℃的温度下保温6小时,然后升温至160℃保温6小时,进行初步炭化;(2)将上述干燥后所得混合物进行研磨,将水、蔗糖、硫酸按照4.5∶0.8∶0.12的比例,配制成混合溶液,将研磨过的混合物加入到混合溶液中,然后放入干燥箱中在100℃的温度下保温6小时,然后升温至160℃保温6小时,进行初步炭化;(3)将上述初步炭化产物在惰性气体N↓[2]保护下加热到900℃,进行炭化,然后在室温下将炭化产物溶解于氢氧化钠溶液,或者质量分数为5%的氢氟酸溶液,脱除模板获得介孔碳;(4)按95∶5的比例称取介孔碳与粘结剂乳液,加入少许无水乙醇进行混合,均匀涂覆在作为导电基体的网上形成电极片,然后将此电极片在10Mp的压力下压制成片后放入烘箱中,在80℃的温度下进行干燥;(5)采用电化学沉积的方法,得到介孔碳复合物,将其作为超级电容器的电极材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孔令斌张晶康龙
申请(专利权)人:兰州理工大学
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]

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