含硼的非晶质二氧化硅粉体和其制造方法技术

本发明专利技术提供：低温烧结性比以往还优异的含硼的非晶质二氧化硅粉体。本发明专利技术为一种含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，其为包含硼原子的非晶质二氧化硅粉体，该含硼的非晶质二氧化硅粉体的由在透射型电子显微镜照片中随机选出的40个颗粒求出的平均粒径为10～100nm，在下述条件下进行烧成时的硼含量的减少率为10质量％以下。＜烧成条件＞将干燥物5～10g填充至氧化铝制坩埚，在大气气氛中、以200℃/小时升温至1000～1100℃，在此状态下保持5小时后降温至室温。持5小时后降温至室温。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含硼的非晶质二氧化硅粉体和其制造方法


[0001]本专利技术涉及含硼的非晶质二氧化硅粉体和其制造方法。更详细地，涉及：可以适合作为高频特性优异的陶瓷等的材料使用的含硼的非晶质二氧化硅粉体和其制造方法。

技术介绍

[0002]要求搭载于GHz频带的高频下使用的小型的通信设备、电子设备的电路基板用材料为介电常数(ε)小、且介质损耗角正切(tan)小之类的、高频传输特性优异的低损耗材料。另外，随着电路基板、电容器等电子部件的高性能化、小型化，对于电路基板的周边部件(粘接剂、抗蚀油墨、封固材料等)的构成材料，也需要在使用频率带下为低介电常数且低介质损耗角正切的材料。特别是，最先进的逻辑LSI(大规模集成电路)中，由于高性能化而高集成化推进。然而，根据高集成化(微细化)而布线电阻、布线容量增加，导致布线延迟时间的增大，因此，需要低介电常数且低介质损耗角正切的材料。
[0003]为了实现低介电常数，例如开发出使用低熔点玻璃的技术，但在Q值低的方面，在高频材料用途中不充分。
[0004]以往，作为陶瓷多层布线基板，最普及的是，在由氧化铝质烧结体形成的绝缘基板的表面或内部形成钨、钼等高熔点金属所形成的布线层而成者。另外，截止最近，迎接高度信息化时代，使用的频率频带向高频侧迁移。这种高频布线基板中，在无损耗地传输高频信号上，要求形成布线层的导体的电阻小、以及绝缘基板的高频区域中的介电损耗小。
[0005]然而，现有的钨、钼等高熔点金属的导体电阻大，信号的传输速度慢，高频区域的信号传输也困难。例如，应用30GHz以上的微波区域的高频信号的高频布线基板中，无法使用上述高熔点金属，需要使用铜、银、金等低电阻金属代替这些高熔点金属。然而，这些低电阻金属的熔点低，无法与氧化铝等陶瓷同时烧成。因此，为了能实现低温下的同时烧成，开发出使用二氧化硅的技术(参照专利文献1、2)。
[0006]进而，为了进一步减少介质损耗角正切和介电损耗，开发出在二氧化硅中掺杂硼等元素的技术(参照专利文献3～5)。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本特开2007
‑
161518号公报
[0010]专利文献2：日本特开2001
‑
176329号公报
[0011]专利文献3：日本特开2008
‑
184351号公报
[0012]专利文献4：日本特开2011
‑
68507号公报
[0013]专利文献5：日本特开2019
‑
108263号公报

技术实现思路

[0014]专利技术要解决的问题
[0015]如上述，以往开发出各种硼掺杂二氧化硅，但以往的硼掺杂二氧化硅在低温烧结
性方面并不充分。
[0016]本专利技术是鉴于上述现状而作出的，其目的在于，提供：低温烧结性比以往还优异的含硼的非晶质二氧化硅粉体。
[0017]用于解决问题的方案
[0018]本专利技术人等对含硼的非晶质二氧化硅粉体进行了各种研究，结果发现：在规定条件下进行烧成时的硼含量的减少率为10质量％以下的含硼的非晶质二氧化硅粉体的低温烧结性优异，想到可以成功地解决课题，完成了本专利技术。
[0019]即，本专利技术为一种含硼的非晶质二氧化硅粉体，其为包含硼原子的非晶质二氧化硅粉体，该含硼的非晶质二氧化硅粉体的由在透射型电子显微镜照片中随机选出的40个颗粒求出的平均粒径为10～100nm，在下述条件下进行烧成时的硼含量的减少率为10质量％以下。
[0020]＜烧成条件＞
[0021]将干燥物5～10g填充至氧化铝制坩埚，在大气气氛中、以200℃/小时升温至1000～1100℃，在此状态下保持5小时后降温至室温。
[0022]上述含硼的二氧化硅粉体的以氧化物换算计的SiO2和B2O3的比率相对于SiO2和B2O3的总计100质量％优选分别为90.0～99.8质量％、0.2～10.0质量％。
[0023]上述含硼的非晶质二氧化硅粉体优选由在透射型电子显微镜照片中随机选出的40个颗粒求出的粒径的变异系数(粒径的标准偏差/平均粒径)为0.25以下。
[0024]上述含硼的非晶质二氧化硅粉体优选由下述方法求出的平均圆形度为0.65以上。
[0025]＜平均圆形度的计算方法＞
[0026]由图像解析软件读取以透射型电子显微镜拍摄到的TEM图像的轮廓，使用颗粒解析的应用程序，测定100～200个颗粒的平均圆形度。
[0027]对于上述含硼的非晶质二氧化硅粉体，前述条件下进行烧成时的以氧化物换算计的SiO2和B2O3的比率优选相对于SiO2和B2O3的总计100质量％分别为90.0～99.8质量％、0.2～10.0质量％。
[0028]上述含硼的非晶质二氧化硅粉体优选对在前述条件下进行烧成所得者的以下述方法测得的比表面积为5m2/g以下。
[0029]＜比表面积的测定方法＞
[0030]使用设备：自动比表面积测定装置
[0031]方法：BET法
[0032]气氛：氮气(N2)
[0033]外部脱气装置的脱气条件：200℃
‑
60分钟
[0034]上述含硼的非晶质二氧化硅粉体优选对在前述条件下进行烧成所得者的1GHz下的相对介电常数ε为5以下，Q值为1000以上。
[0035]本专利技术还为一种含硼的非晶质二氧化硅粉体的制造方法，其为制造上述含硼的非晶质二氧化硅粉体的方法，该制造方法包括如下工序；工序(A)，得到包含硅原子的种子颗粒；工序(B)，将工序(A)中得到的包含硅原子的种子颗粒与不同于工序(A)中得到的种子颗粒的含硅原子的化合物与含硼原子的化合物混合；和，工序(C)，将工序(B)中得到的产物干燥。
[0036]上述含硼原子的化合物的用量优选以硼原子数换算计、相对于包含硅原子的种子颗粒与不同于该种子颗粒的含硅原子的化合物中的总计的硅原子100摩尔％为0.4～10摩尔％。
[0037]上述包含硅原子的种子颗粒的用量优选以硅原子数换算计、相对于包含硅原子的种子颗粒与不同于该种子颗粒的含硅原子的化合物中的总计的硅原子100摩尔％为1～20摩尔％。
[0038]上述工序(B)中，优选添加相对于不同于种子颗粒的含硅原子的化合物中的硅原子和含硼原子的化合物中的硼原子的总计100摩尔％为10～50摩尔％的碱性催化剂。
[0039]本专利技术还为一种烧成物，其为上述含硼的非晶质二氧化硅粉体的烧成物。
[0040]专利技术的效果
[0041]本专利技术的含硼的非晶质二氧化硅粉体包含上述构成，低温烧结性优异，因此，可以适合用于陶瓷多层布线基板的材料等。
附图说明
[0042]图1为对于实施例1中得到的干燥粉体1、比较例1、2中得到的比较干燥粉体1、2的TG分析结果。
[0043]图2为对于实施例1中得到的干燥粉体1、比较例1、2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，其为包含硼原子的非晶质二氧化硅粉体，该含硼的非晶质二氧化硅粉体的由在透射型电子显微镜照片中随机选出的40个颗粒求出的平均粒径为10～100nm，在下述条件下进行烧成时的硼含量的减少率为10质量％以下，＜烧成条件＞将干燥物5～10g填充至氧化铝制坩埚，在大气气氛中、以200℃/小时升温至1000～1100℃，在此状态下保持5小时后降温至室温。2.根据权利要求1所述的含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，所述含硼的二氧化硅粉体的以氧化物换算计的SiO2和B2O3的比率相对于SiO2和B2O3的总计100质量％分别为90.0～99.8质量％、0.2～10.0质量％。3.根据权利要求1或2所述的含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，所述含硼的非晶质二氧化硅粉体的由在透射型电子显微镜照片中随机选出的40个颗粒求出的粒径的变异系数(粒径的标准偏差/平均粒径)为0.25以下。4.根据权利要求1～3中任一项所述的含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，所述含硼的非晶质二氧化硅粉体的由下述方法求出的平均圆形度为0.65以上，＜平均圆形度的计算方法＞由图像解析软件读取以透射型电子显微镜拍摄到的TEM图像的轮廓，使用颗粒解析的应用程序，测定100～200个颗粒的平均圆形度。5.根据权利要求1～4中任一项所述的含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，所述含硼的非晶质二氧化硅粉体的在所述条件下进行烧成时的以氧化物换算计的SiO2和B2O3的比率相对于SiO2和B2O3的总计100质量％分别为90.0～99.8质量％、0.2～10.0质量％。6.根据权利要求1～5中任一项所述的含硼的非晶质二氧化硅粉体，其特征在于，对于所述含硼的非晶质二氧化硅粉体，对在所述条件下进行烧成所得者的以下述方法测得的比表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：村上泰之，元石沙月，小泉寿夫，小森聪，绪方宏宣，
申请(专利权)人：堺化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：