球形钨镧复合粉末及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球形钨镧复合粉末及其制备方法，该方法包括：(1)将偏钨酸盐、镧盐与水混合，以便得到料液；(2)将料液喷雾造粒，以便得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末先在惰性气氛下保温，再在氢气气氛中升温还原，以便得到含镧钨粉；(4)将含镧钨粉进行球化，以便得到钨镧复合粉末。该方法制备出的球形钨镧复合粉末具有球形率高、流动性佳、镧分布均匀等特点，同时该方法流程短、易实施。易实施。易实施。

【技术实现步骤摘要】
球形钨镧复合粉末及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种球形钨镧复合粉末及其制备方法。

技术介绍

[0002]核能作为一种能量密度高、清洁、能够长期被利用的能源受到了广泛关注，应用前景非常广阔。但是核能在为人类创造价值的同时也会产生核辐射，核辐射会对人体健康造成严重的损害，生态环境也会受到严重的污染。为了避免核辐射损伤，就需要核屏蔽材料来进行辐射防护。在多种辐射射线中，尤其是中子和γ射线的能量高、穿透能力强，产生的损害更严重，所以需要核屏蔽材料重点进行辐射防护。
[0003]钨元素作为高原子序数高密度金属元素，对γ射线有很好的屏蔽效果。此外，钨还具有高硬度，是作为结构材料的潜在选择。稀土元素镧具有高的中子吸收截面及吸收能量范围宽的特点。从而使得以钨为基体元素，镧作为掺杂元素的复合材料将会是一种新型的复合型屏蔽材料。
[0004]因此，制备性能优良的钨镧复合材料成为亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种球形钨镧复合粉末及其制备方法，该方法制备出的球形钨镧复合粉末具有球形率高、流动性佳和镧分布均匀等特点，同时该方法流程短、易实施。
[0006]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备球形钨镧复合粉末的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：
[0007](1)将偏钨酸盐、镧盐与水混合，以便得到料液；
[0008](2)将所述料液喷雾造粒，以便得到前驱体粉末；
[0009](3)将所述前驱体粉末先在惰性气氛下保温，再在氢气气氛中升温还原，以便得到含镧钨粉；
[0010](4)将所述含镧钨粉进行球化，以便得到钨镧复合粉末。
[0011]根据本专利技术实施例的制备球形钨镧复合粉末的方法，通过将偏钨酸盐、镧盐与水混合，偏钨酸盐、镧盐得以均匀混合成为料液。然后将料液进行喷雾造粒，得到掺镧前驱体粉末。然后将前驱体粉末先在惰性气氛下保温，在此过程中，前驱体粉末中的偏钨酸盐会失氨失水生成WO3，镧盐会分解生成La2O3，再在氢气气氛中升温还原，WO3会和氢气发生反应，生成单质W，得到含镧钨粉，最后将含镧钨粉进行球化，从而得到球形率高、流动性佳和镧分布均匀的球形钨镧复合粉末，同时该方法流程短、易实施。
[0012]另外，根据本专利技术上述实施例的制备球形钨镧复合粉末的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0013]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述镧盐与所述偏钨酸盐按照La的质量与La和W的总质量的比为(0.2～0.8)：100混合。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述料液的浓度为190～240g/L。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的进风温度为210～260℃，出风温度为110～150℃，进料速度为0.5～0.9L/h。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(3)中，在氩气气氛下，将所述前驱体粉末在520～580℃下进行第一烧结，时间为0.5～2.5h，然后在氢气气氛下，升温至650～850℃进行第二烧结，时间为1.0～2.5h。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(3)中，所述氩气的流量为200～350L/h，所述氢气的流量为200～400L/h。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(4)中，采用等离子体球化设备将所述含镧钨粉进行球化，所述球化的载气流量为5～13L/min，等离子气流量为3～7L/min。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(4)中，所述球化的转速为0.4～5r/min，电流为90～120A。
[0020]在本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了一种球形钨镧复合粉末。根据本专利技术的实施例，所述球形钨镧复合粉末采用上述的方法制备得到。由此，该球形钨镧复合粉末具有球形率高、流动性佳和镧分布均匀等特点。
[0021]另外，根据本专利技术上述实施例的球形钨镧复合粉末还可以具有如下附加的技术特征：
[0022]在本专利技术的一些实施例中，所述球形钨镧复合粉末的流动性不小于6.0s/50g，松装密度不小于9.8g/cm3，球形率不小于85％。
[0023]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0024]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0025]图1是本专利技术的一个实施例的制备球形钨镧复合粉末的方法流程示意图；
[0026]图2是本专利技术的一个实施例的制备球形钨镧复合粉末的方法工艺流程图；
[0027]图3是实施例1得到的球形钨镧复合粉末的SEM图。
具体实施方式
[0028]下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0029]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备球形钨镧复合粉末的方法。根据本专利技术的实施例，参考图1和图2，该方法包括：
[0030]S100：将偏钨酸盐、镧盐与水混合
[0031]该步骤中，参考图2，通过将偏钨酸盐、镧盐与水混合均匀，即可得到料液。其中，上述料液的浓度为190～240g/L。专利技术人发现，若料液的浓度过高，则后续喷雾出的前驱体粉末粒度过粗，不利于后续还原，若料液的浓度过低，会导致后续喷雾效率低，同时增大成本。
[0032]进一步地，镧盐与偏钨酸盐按照La的质量与La和W的总质量的比为(0.2～0.8)：
100混合。专利技术人发现，若La的质量过高，会影响W的性能，若La的质量过低，则会影响La的核屏蔽性能。需要说明的是，偏钨酸盐和镧盐的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择，例如，偏钨酸盐可以是偏钨酸铵，镧盐可以是硝酸镧。
[0033]S200：将料液喷雾造粒
[0034]该步骤中，将料液喷雾造粒，即可得到前驱体粉末。具体地，利用喷雾干燥塔将料液进行喷雾造粒，喷雾造粒的进风温度为210～260℃，出风温度为110～150℃，进料速度为0.5～0.9L/h。
[0035]S300：将前驱体粉末先在惰性气氛下保温，再在氢气气氛中升温还原
[0036]该步骤中，首先将前驱体粉末在惰性气氛下保温，在此过程中，前驱体粉末中的偏钨酸盐会失氨失水生成WO3，镧盐会分解生成La2O3，再在氢气气氛中升温还原，WO3会和氢气发生反应，生成单质W，得到含镧钨粉。具体地，在氩气气氛下，将前驱体粉末在520～580℃下进行第一烧结，时间为0.5～2.5h，然后在氢气气氛下，升温至650～850℃进行第二烧结，时间为1.0～2.5h。专利技术人发现，若第一烧结的温度过高，容易使WO3颗粒长大，若第一烧结的温度过低，容易使偏钨酸盐脱水脱氨不彻底，影响后续对WO3的还原；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备球形钨镧复合粉末的方法，其特征在于，包括：(1)将偏钨酸盐、镧盐与水混合，以便得到料液；(2)将所述料液喷雾造粒，以便得到前驱体粉末；(3)将所述前驱体粉末先在惰性气氛下保温，再在氢气气氛中升温还原，以便得到含镧钨粉；(4)将所述含镧钨粉进行球化，以便得到钨镧复合粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述镧盐与所述偏钨酸盐按照La的质量与La和W的总质量的比为(0.2～0.8)：100混合。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述料液的浓度为190～240g/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的进风温度为210～260℃，出风温度为110～150℃，进料速度为0.5～0.9L/h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，在氩气气氛下，将所述前驱体粉末在520～580℃下进行第一烧结，时间为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：钟伟，徐国钻，周俊安，张龙辉，钟俊，刘莉，傅雨，
申请(专利权)人：崇义章源钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：