一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法组成比例

本发明专利技术涉及一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，包括：性状、薄层色谱、特征图谱、检查、浸出物和含量测定方法，本发明专利技术的质量控制方法对黑芝麻配方颗粒的浸出物和含量等方面进行了限度设定，能够克服现有技术的不足，有效控制黑芝麻配方颗粒的质量。制黑芝麻配方颗粒的质量。制黑芝麻配方颗粒的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法


[0001]本专利技术属于一种中药配方颗粒的质量控制方法，特别涉及一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法。

技术介绍

[0002]黑芝麻为脂麻科植物脂麻Sesamum indicum L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。甘，平。归肝、肾、大肠经。功能主治：补肝肾，益精血，润肠燥。用于精血亏虚，头晕眼花，耳鸣耳聋，须发早白，病后脱发，肠燥便秘。
[0003]黑芝麻为也叫胡麻，油麻，巨胜，脂麻，分布于安徽、湖北、贵州、云南、广西、四川等地。黑芝麻的黑色来自一种黄酮类物质。黑芝麻作为一种药食同源中药，被广大老百姓普遍认可。在医学上，黑芝麻能补肝肾、益精血、润肠燥，治精血亏虚，头晕目花，耳呜耳聋，须发早白，病后脱发，肠燥便秘。现代化学和营养学研究表明，黑芝麻含有大量的脂肪和蛋白质，还含有糖类、维生素A、维生素E、卵磷脂、钙、铁、铬等营养成分。有健胃、保肝、促进红细胞生长的作用及乌发、美容等功效。含脂肪油，为油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等甘油脂，并含芝麻素(sesamin)、芝麻林酚素(sesamolin)、芝麻酚(sesamol)、胡麻甙(pedaliin)、车前糖(planteose)、芝麻糖(sesamose)等。在现代科学更加发达的今天，黑芝麻必将会在医药领域、营养学领域等行业被深入挖掘和开发，凸显出本品更多的价值。
[0004]黑芝麻在多版《中国药典》中均被收载，其基源稳定，未曾改变。目前暂未对黑芝麻进行指标性成分的深入研究，未在浸出物和含量等方面进行限度设定。本专利技术的目的在于提供一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，通过确定质量控制方法，为黑芝麻配方颗粒产业化提供一定的数据支撑。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法。
[0006]本专利技术的内容包括：
[0007]一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，包括：性状、薄层色谱、特征图谱、检查、浸出物和含量测定方法，所述含量测定方法包括脂肪油测定方法和芝麻素、芝麻林素测定方法，所述芝麻素、芝麻林素测定方法为：
[0008](1)制备对照品溶液：取芝麻素、芝麻林素对照品适量，加入甲醇，制成每1ml含芝麻素10μg、芝麻林素10μg的混合溶液；
[0009](2)制备供试品溶液：取黑芝麻配方颗粒适量，研细，置瓶中，加入甲醇，称重，提取，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液；
[0010](3)测定：吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。
[0011]进一步的，所述黑芝麻配方颗粒制法：取黑芝麻饮片9000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为5.7％
‑
10.0％)，加入辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加辅
料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得，每1g配方颗粒相当于饮片9g。
[0012]进一步的，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中加入甲醇的浓度为70％。
[0013]进一步的，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中加入甲醇的体积为25mL。
[0014]进一步的，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中提取方法为超声提取法，提取时间为30min。
[0015]进一步的，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中称取黑芝麻配方颗粒的质量为0.25g。
[0016]进一步的，所述薄层色谱测定方法为：
[0017](1)取黑芝麻配方颗粒适量，加无水乙醇，处理，静置，取上清液，作为供试品溶液；
[0018](2)另取黑芝麻对照药材适量，同法(1)制成对照药材溶液；
[0019](3)取芝麻素对照品，加无水乙醇，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0020](4)吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
[0021]进一步的，所述薄层色谱鉴别方法的步骤(4)中吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液2μl。
[0022]进一步的，所述黑芝麻配方颗粒的特征图谱测定方法为：
[0023](1)参照物溶液的制备：取黑芝麻对照药材适量，加水，加热回流，滤过，滤液蒸干，加甲醇溶剂，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；
[0024](2)对照品参照物溶液制备：取芝麻素、芝麻林素对照品适量，加甲醇制成每1ml含芝麻素10μg、芝麻林素5μg的混合溶液；
[0025](3)供试品溶液的制备：取黑芝麻配方颗粒适量，置瓶中，加入甲醇，超声提取，滤过，取续滤液；
[0026](4)测定法：分别吸取参照物溶液、对照品参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
[0027]进一步的，所述黑芝麻配方颗粒的特征图谱测定方法的步骤(3)中黑芝麻配方颗粒的取样量为0.25g，甲醇浓度为70％，体积25ml，超声提取时间为20min。
[0028]进一步的，所述脂肪油测定方法为：取一定量的黑芝麻配方颗粒，置提取器中，加石油醚提取至脂肪油提尽，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，移置干燥器中，冷却称定，计算。
[0029]本专利技术的有益效果是，明确了黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，制定了性状、薄层色谱鉴别、特征图谱、检查、浸出物和含量测定等的测定方法，能够克服现有技术的不足，有效控制黑芝麻配方颗粒的质量。
附图说明
[0030]图1是黑芝配方麻颗粒的对照特征图谱。
[0031]图2是不同点样量TLC图谱，1是对照品为2μl，2是对照药材为1μl，3是对照药材为2μl，4是对照药材为4μl，5是供试品为5μl，6是供试品为10μl，7是供试品为20μl。
具体实施方式
[0032]实施例1
[0033]薄层色谱测定方法：
[0034]黑芝麻配方颗粒制法：取黑芝麻饮片9000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为5.7％
‑
10.0％)，加入辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得，每1g配方颗粒相当于饮片9g。
[0035]取黑芝麻配方颗粒1g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，静置，取上清液，作为供试品溶液。
[0036]另取黑芝麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；取芝麻素对照品，加无水乙醇，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
[0037]吸取供试品溶液及翻倍供试品溶液5μl、10μl、20μl，对照药材溶液1μl、2μl、4μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷
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乙醚
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乙酸乙酯(20:5.5:2.5)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，其特征是，包括：性状、薄层色谱、特征图谱、检查、浸出物和含量测定方法，所述含量测定方法包括脂肪油测定方法和芝麻素、芝麻林素测定方法，所述芝麻素、芝麻林素测定方法为：(1)制备对照品溶液：取芝麻素、芝麻林素对照品适量，加入甲醇，制成每1ml含芝麻素10μg、芝麻林素10μg的混合溶液；(2)制备供试品溶液：取黑芝麻配方颗粒适量，研细，置瓶中，加入甲醇，称重，提取，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液；(3)测定：吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。2.如权利要求1所述的黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，其特征是，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中加入甲醇的浓度为70％。3.如权利要求1所述的黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，其特征是，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中加入甲醇的体积为25ml。4.如权利要求1所述的黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，其特征是，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中提取方法为超声提取法，提取时间为30min。5.如权利要求1
‑
4任一所述的黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，其特征是，所述芝麻素、芝麻林素测定方法的步骤(2)中称取黑芝麻配方颗粒的质量为0.25g。6.如权利要求1所述的黑芝麻配方颗粒的质量控制方法，其特征是，所述薄层色谱测定方法为：(1)取黑芝麻配方颗粒适量，加无水乙醇，处理，静置，取上清液，作为供试品溶液；(2)另取黑芝麻对照药材适量，同法(1)制成对照药材溶液；(3)取芝麻素对照品，加无水乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：何承东，周代俊，黄黎明，段婷渝，夏依婷，魏煜琦，何伟，
申请(专利权)人：湖南新汇制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：