硅基体消解液、有机硅烷痕量金属杂质的检测方法以及试剂盒技术

本发明专利技术提供了一种硅基体消解液、有机硅烷痕量金属杂质的检测方法以及试剂盒。按质量份数计，该硅基体消解液包括氢氟酸1

【技术实现步骤摘要】
硅基体消解液、有机硅烷痕量金属杂质的检测方法以及试剂盒


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体而言，涉及一种硅基体消解液、有机硅烷痕量金属杂质的检测方法以及试剂盒。

技术介绍

[0002]随着集成电路向超大规模发展，导线宽度和间距不断减小，互联寄生电阻电容耦合作用带来的信号延迟效应(RC delay)成为制约芯片性能提升的主要瓶颈。因此采用低介电常数k材料替代传统的SiO2介质是降低寄生电容和互连延迟的有效途径。高纯二甲基二甲氧基硅烷(DMDMOS)是用于高端集成电路制程的重要的低k前驱体材料，主要应用于45nm制程以下铜金属层间超低介电常数介质层沉积过程中。
[0003]在集成电路制造中随着线路尺寸的减少，极大的提高了微电子设备的速度和内存存储能力，因此对层间电介质(ILD)的绝缘要求变得更加严格。高纯DMDMOS产品的另一个主要用途用做集成电路制造中的绝缘层间电介质的沉积。
[0004]DMDMOS中极少量的杂质也会对利用该硅烷所制备的产品的性能产生非常大的影响。金属杂质会导致有害的掺杂效应，并通过迁移过程降低电子器件的使用寿命。因此对DMDMOS中的痕量杂质进行准确的检测意义重大。
[0005]目前国际上美国、日本、韩国等电子特气制造商主要采用ICP
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MS分析法检测电子特气中的超痕量杂质。本专利技术也采取ICP
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MS分析法，因此DMDMOS在分析之前需要对样品消解前处理，消除复杂硅基体的影响是技术难点。此外超痕量杂质的检测，制样过程中用到的试剂、器皿、以及环境和人为因素等可能引入杂质的环节都要进行严格控制。目前对于样品的消解主要有高压消解、微波消解、直接消解。硅烷类样品的消解方法主要通过水解硅烷样品，生成二氧化硅细颗粒。待样品挥发干净，杂质被二氧化硅吸附，使用洁净的氢氟酸酸雾熏蒸或氢氟酸原酸反应消解掉二氧化硅。将杂质固定吸附在干净的坩埚壁底，使用稀酸溶液定容收集杂质的方法测定。
[0006]但采用氢氟酸酸雾熏蒸或氢氟酸原酸反应消解不适用于有机硅烷，硅基体无法完全消除，剩余大量盐类堵塞雾化器喷嘴，污染雾化室，采样锥和截取锥表面附着硅基体，影响设备灵敏度及寿命。且样品易水解，前处理过程或酸浸取杂质过程受人员操作和环境的影响较大，易移入杂质，不太适合痕量杂质的检测。
[0007]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]本专利技术的主要目的在于提供一种硅基体消解液、有机硅烷痕量金属杂质的检测方法以及试剂盒，以解决现有采用氢氟酸酸雾熏蒸或氢氟酸原酸反应无法完全消解硅基体，不仅会堵塞雾化器喷嘴，污染雾化室，影响设备灵敏度及寿命，而且检测过程中易移入杂质，不适合痕量杂质检测的问题。
[0009]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供一种硅基体消解液，按质量份数计，该硅基体消解液包括氢氟酸1～10份、双氧水1～3份、水1～5份。
[0010]进一步地，上述氢氟酸的质量份数为4～8份、双氧水的质量份数为1～2份、水的质量份数为1～2份。
[0011]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供一种有机硅烷痕量金属杂质的检测方法，该检测方法包括以下步骤：步骤S1，将有机硅烷样品溶解于上述第一方面提供的任一种硅基体消解液中，得到有机硅烷消解液；步骤S2，将有机硅烷消解液中的溶剂去除，得到样品残渣；步骤S3，将样品残渣采用硝酸溶液溶解，得到待检测样品溶液；步骤S4，将待检测样品溶液采用电感耦合等离子体质谱仪进行金属杂质含量检测，计算得到金属杂质的含量。
[0012]进一步地，步骤S1中，有机硅烷样品与硅基体消解液的体积比为2:(3～5)。
[0013]进一步地，步骤S1中有机硅烷样品与硅基体消解液的体积比为1:2。
[0014]进一步地，步骤S2，采用加热的方式去除溶剂。
[0015]进一步地，加热的温度为120～140℃，时间为120～180min。
[0016]进一步地，在惰性气体保护下进行加热，其中，惰性气体包括氮气、氦气或氩气中的至少一种。
[0017]进一步地，步骤S3，硝酸溶液的质量浓度为0.5～2％。
[0018]进一步地，步骤S4包括：步骤S41，采用电感耦合等离子体质谱仪检测金属元素标准溶液，建立金属元素标准曲线；步骤S42，将待检测样品溶液采用电感耦合等离子体质谱仪进行金属杂质含量检测，按元素金属标准曲线计算待检测样品溶液中的金属杂质的浓度，根据取样量以及稀释计量，计算有机硅烷样品中金属杂质的含量。
[0019]进一步地，金属元素标准溶液中的金属元素选自Li、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Pb中的至少一种。
[0020]进一步地，有机硅烷样品选自甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷中的至少一种。
[0021]根据本专利技术的另一方面，提供了一种有机硅烷痕量金属杂质的检测试剂盒包括硅基体消解液。
[0022]进一步地，检测试剂盒还包括金属元素标准溶液。
[0023]应用本申请的技术方案，本申请提供的硅基体消解液通过特定质量配比的氢氟酸、双氧水和水相互配合，能够完全消解有机硅烷得到试样溶液，并使得试样溶液在进行痕量金属杂质的检测时，既不会堵塞雾化器喷嘴，污染雾化室，有利于保持检测设备的精度和寿命，又不易受到操作环境的影响而引入杂质，更有利于提高痕量金属杂质的检测精度。
具体实施方式
[0024]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0025]如本申请
技术介绍
所分析的，现有采用氢氟酸酸雾熏蒸或氢氟酸原酸反应消解用于有机硅烷，存在硅基体无法完全消除，不仅会堵塞雾化器喷嘴，污染雾化室，影响设备灵敏度及寿命，而且检测过程中易移入杂质的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种硅基
体消解液、有机硅烷痕量金属杂质的检测方法以及试剂盒。
[0026]在本申请的第一种典型实施方式中，提供了一种硅基体消解液，按质量份数计，该硅基体消解液包括氢氟酸1～10份、双氧水1～3份，水1～5份。
[0027]本申请提供的硅基体消解液通过特定质量配比的氢氟酸、双氧水和水相互配合，能够完全消解有机硅烷得到试样溶液，且试样溶液在进行痕量有机杂质的检测时，既不会堵塞雾化器喷嘴，污染雾化室，有利于保持检测设备的精度和寿命，又不易于受操作环境的影响而引入杂质，更有利于提高痕量杂质的检测精度。
[0028]在本申请提供的硅基体消解液中，氢氟酸的质量份数如为1份、2份、5份、8份、10份或任意两个数值组成的范围值；双氧水的质量份数如为1份、1.5份、2份、2.5份、3份或任意两个数值组成的范围值；水的质量份数如为1份、2份、3份、4份、5份或任意两个数值组成的范围值。尤其当硅基体消解液中，氢氟酸的质量份数为4～8份、双氧水的质量份数为1～2份、水的质量份数为1～2份时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅基体消解液，其特征在于，按质量份数计，所述硅基体消解液包括氢氟酸1～10份、双氧水1～3份、水1～5份。2.根据权利要求1所述的硅基体消解液，其特征在于，所述硅基体消解液中，所述氢氟酸的质量份数为4～8份、所述双氧水的质量份数为1～2份、所述水的质量份数为1～2份。3.一种有机硅烷痕量金属杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：步骤S1，将有机硅烷样品溶解于权利要求1或2所述的硅基体消解液中，得到有机硅烷消解液；步骤S2，将所述有机硅烷消解液中的溶剂去除，得到样品残渣；步骤S3，将所述样品残渣采用硝酸溶液溶解，得到待检测样品溶液；步骤S4，将所述待检测样品溶液采用电感耦合等离子体质谱仪进行金属杂质含量检测，计算得到所述金属杂质的含量。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1，所述有机硅烷样品与所述硅基体消解液的体积比为2:(3～5)，优选为1:2。5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2，采用加热的方式去除溶剂，优选所述加热的温度为120～140℃，时间为120～180min；优选地，在惰性气体保护下进行所述加热，所述惰性...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐克亚，姜士兵，刘见华，郝随谦，徐家扬，饶学勤，曹俊英，郑璐，崔党军，王林林，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司中国有色工程有限公司，
类型：发明
国别省市：