一种高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法技术

本发明专利技术提供一种高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法，包括1)单分散SiO2纳米颗粒的制备；2)分散相溶液与连续相溶液的准备；3)微乳液滴的制备；4)SiO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法


[0001]本专利技术属于材料科学领域，涉及光子晶体微球制备，尤其涉及一种高效批量制备具有光子晶体结构色的SiO2‑
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HEMA复合微球的方法。

技术介绍

[0002]目前，日常生活及工业中染色大多采用有机化学颜料，这会造成环境污染并且随着时间的推移容易褪色。与有机颜料显色方式不同，结构色是一种亚微结构使光波发生折射、漫反射、衍射或干涉而产生各种颜色的一种光学效果。纯物理显色过程对环境友好。
[0003]光子晶体微球是一种单分散纳米粒子周期排列的对称球体，能够克服传统光子晶体的角度特异性，在较宽的观察视角内保持结构色一致。在很多领域均有应用如制造颜料、防伪图案、传感器、光学编码等。SiO2纳米颗粒具有生物相容性良好、制备简单、性质稳定等优点，已经成为光子晶体制备的广泛原料。目前，光子晶体微球的制备已经取得了一定突破，但仍然存在一些挑战。微流控虽然可以连续制备光子晶体微球，但在制备小粒径光子晶体微球以及批量生产等方面依旧较为困难。SPG膜乳化技术可以提供大量单分散液滴但制备周期长处理过程繁琐。涡旋技术可以克服上述困难，制备处理时间短，极大提升生产效率。且在制备过程中可以通过涡旋时间来控制粒径大小、丙烯酸羟基酯单体的良好生物相容性及光学透明度等均会让其在应用过程中有着巨大优势。
[0004]是否可以将涡旋技术应用于光子晶体微球，开发可供选择的新方法，提供高效批量生产具有光子晶体结构色的复合微球新工艺，成为亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对现有技术的不足与缺陷，本专利技术提供一种一种高效批量制备具有光子晶体结构色的SiO2‑
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HEMA复合微球的方法，制备成本低廉，工艺流程简单，制备快速，粒径可控，获得的SiO2‑
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HEMA复合微球结构色明显，易于工业化批量制备及实际应用。
[0006]技术方案：本专利技术的一种高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法，其特征在于：包括下述步骤：
[0007]1)单分散SiO2纳米颗粒的制备：采用种子法制备单分散SiO2纳米颗粒；
[0008]2)分散相溶液与连续相溶液的准备：将制备的单分散SiO2纳米颗粒与炭黑纳米颗粒溶解于聚合物单体中，超声分散均匀，再加入引发剂与交联剂，震荡使其均匀分散制备成分散相溶液，与分散相溶液互不相溶的溶液作为连续相溶液；
[0009]3)微乳液滴的制备：将分散相溶液加入至盛有连续相溶液的离心管中，将离心管置于涡流震荡器中，通过调节时间使得溶液的剪切力将分散相切割成大量微乳液滴；
[0010]4)SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球的制备：将微乳液滴在缓慢搅拌的条件下加热使其聚合并固化，冷却，静置，将下层沉淀用清洗液清洗沉淀，干燥后即得到稳定颜色鲜明的光子晶体复合微球。
[0011]其中，所述的步骤1)中单分散SiO2纳米颗粒的粒径为190nm
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310nm。
[0012]其中，所述的步骤2)中炭黑纳米颗粒的质量为单分散SiO2纳米颗粒质量的0.05％
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0.40％；所述聚合物单体为含有丙烯酸羟基酯的单体；所述连续相溶液为正十六烷加入不同的乳化剂或者表面活性剂的混合溶液；所述乳化剂为司盘80、司盘85或者司盘65等中的一种。
[0013]其中，所述的聚合物单体含有甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或者多种。
[0014]其中，所述的步骤2)中单分散SiO2纳米颗粒溶于聚合物单体的质量浓度为0.1g/mL
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0.3g/mL，炭黑纳米颗粒与单分散SiO2纳米颗粒的质量比为0.0005
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0.004:1，引发剂加入量为聚合物单体体积的0.1％
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1％，交联剂加入量为聚合物单体体积的0.5％
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1.5％。
[0015]其中，所述的步骤2)中交联剂为乙二酸二丙烯酸酯、丁二酸二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种；引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
[0016]其中，所述的步骤3)中涡流旋切时间为1min
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5min。
[0017]其中，所述的步骤4)中微乳液的固化温度为55℃
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100℃，固化时间为2h
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10h，搅拌速度为200rpm
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700rpm。
[0018]其中，所述的步骤4)中清洗液为正己烷、正戊烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、异丙醇中的一种或多种混合溶液。
[0019]其中，所述的步骤4)中SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球的直径为1μm
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10μm。
[0020]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：本专利技术提供一种高效批量制备具有光子晶体结构色的SiO2‑
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HEMA复合微球的方法，得到的光子晶体微球是一种有机
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无机复合型微球。微球整体是由聚丙烯酸羟基酯包裹由二氧化硅纳米颗粒与炭黑自组装形成的光子晶体球体。
[0021]本专利技术制备工艺流程简单高效，更易于快速批量化生产。通过短时间的涡旋形成大批量液滴且只需要加热就会使其聚合得到相应的光子晶体复合微球。在加热过程中，丙烯酸羟基酯的聚合过程与SiO2、炭黑的自组装过程同步进行，自组装后的球体会被固定在聚合物交联网格中，结构稳定性有一定的保障。
[0022]本专利技术易获得小粒径光子晶体微球。通过涡旋时间可以获得低至1μm的光子晶体复合微球，这极大拓宽了应用范围，增加其在电化学、电化学发光、光催化、光电化学以及颜料染料等领域的研究应用。
[0023]本专利技术易获得有明显结构色的光子晶体复合微球，可以通过调节SiO2纳米颗粒的粒径、炭黑的比例来制备具有不同结构色的光子晶体复合微球。
[0024]本专利技术光子晶体复合微球结构稳定性较强。传统的光子晶体微球内部仅仅通过范德华力与静电斥力的微弱平衡来结合形成球体，存在易被污染的问题。本专利技术中复合微球是被聚合物包裹的单独个体，在一定程度上可以缓震、防污染等作用。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的采用涡流旋切法制备SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球的流程图；
[0026]图2为本专利技术的SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球的傅立叶红外光谱图；
[0027]图3为本专利技术的实施例1制备的SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球实物图；
[0028]图4为本专利技术的SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球的扫描电镜图；
[0029]图5为本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法，其特征在于：包括下述步骤：1)单分散SiO2纳米颗粒的制备：采用种子法制备单分散SiO2纳米颗粒；2)分散相溶液与连续相溶液的准备：将制备的单分散SiO2纳米颗粒与炭黑纳米颗粒溶解于聚合物单体中，超声分散均匀后加入引发剂与交联剂，震荡使其均匀分散制备成分散相溶液，选择与分散相溶液互不相溶的溶液作为连续相溶液；3)微乳液滴的制备：将分散相溶液加入至盛有连续相溶液的离心管中，将离心管置于涡流震荡器中，控制涡流旋切时间通过溶液的剪切力将分散相切割成微乳液滴；4)SiO2‑
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HEMA光子晶体复合微球的制备：对微乳液滴搅拌加热使其聚合并固化，冷却静置，将下层沉淀用清洗液清洗沉淀，干燥后即得具有光子晶体结构色的复合微球。2.根据权利要求1所述的高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法，其特征在于：所述的步骤1)中单分散SiO2纳米颗粒的粒径为190nm
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310nm。3.根据权利要求1所述的高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法，其特征在于：所述的步骤2)中炭黑纳米颗粒的质量为单分散SiO2纳米颗粒质量的0.05％
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0.40％；所述聚合物单体为含有丙烯酸羟基酯的单体；所述连续相溶液为正十六烷加入不同的乳化剂或者表面活性剂的混合溶液；所述乳化剂为司盘80、司盘85或者司盘65中的一种。4.根据权利要求3所述的高效批量制备具有光子晶体结构色的复合微球的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁收年，杨帆，侯海燕，韩雪莲，陈平，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：