一种磷酸铁锂前驱体的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种磷酸铁锂前驱体的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1：将铁源溶液F1、磷源与双氧水的混合液L1和氨水混合反应后浆化得到磷酸铁浆料J1；S2：将磷酸铁浆料J1和无机酸混合；步骤S1中，铁源溶液F1中的铁与混合溶液L1中的磷的摩尔比为0.6～1.4：1；步骤S1中，双氧水和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比的0.55～0.7：1。本发明专利技术的磷酸铁锂前驱体的制备方法，可以显著提高磷酸铁锂的密实度，进而能够进一步用于高压实磷酸铁锂的制备。够进一步用于高压实磷酸铁锂的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂前驱体的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于新能源材料
，具体涉及一种磷酸铁锂前驱体的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等，其中，正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能，其成本也直接决定电池成本高低，因此，锂电正极材料在锂电池中占据着核心地位。
[0003]目前，锂电正极材料中应用最多的是三元、磷酸铁锂和钴酸锂，其中，磷酸铁锂电池由于具有原材料来源广泛、价格便宜、安全性能好且循环寿命长等优点，成为动力电池和储能电池的理想正极材料。磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体，其性能决定了磷酸铁锂的多种主要性能，因此，制备性能优良的磷酸铁对于磷酸铁锂的制备具有重要意义。现有方法中磷酸铁在合成时不够密实导致后段磷酸铁锂压实密度较低。
[0004]因此，如何制备得到一种密实度更高的磷酸铁是当务之急。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，可以显著提高磷酸铁锂的密实度，进而能够进一步用于高压实磷酸铁锂的制备。
[0006]本专利技术还提供一种磷酸铁锂，所述磷酸铁锂的制备原料包括所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂前驱体。
[0007]根据本专利技术的第一方面实施例的一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将铁源溶液F1、磷源与双氧水的混合液L1和氨水混合反应后浆化得到磷酸铁浆料J1；
[0009]S2：将磷酸铁浆料J1和无机酸混合；
[0010]步骤S1中，所述铁源溶液F1中的铁与混合溶液L1中的磷的摩尔比为0.6～1.4：1；
[0011]步骤S1中，所述双氧水和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比的0.55～0.7：1。
[0012]根据本专利技术实施例的一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，至少具有以下有益效果：
[0013]本专利技术方案通过对磷酸铁制备工艺过程中两步法合成方式和各组分用量的控制，通过将铁源溶液、磷盐与双氧水混合溶液和氨水混合，合成不定型磷酸铁后，再加入无机酸，发生重结晶，使得终合成的磷酸铁形貌呈由小颗粒一次团聚形成的球形的二次粒子，该磷酸铁的团聚密实度高，利用其制得的磷酸铁锂具有较高的压实密度及较高的克容量。
[0014]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述铁源溶液F1中的铁与混合溶液L1中的磷的摩尔比为0.8～1.2：1。
[0015]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述双氧水和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比
的0.6～0.7：1。
[0016]根据本专利技术的一些更优选地实施例，所述双氧水和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比的0.65：1。
[0017]根据本专利技术的一些优选地实施例，步骤S1中，包括将铁源溶液F1和混合液L1混合后再加入氨水。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中，所述铁盐溶液中铁元素的总浓度为1.2～1.8mol/L。
[0019]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述铁盐溶液中铁元素的总浓度为1.4～1.6mol/L。
[0020]根据本专利技术的一些更优选地实施例，所述铁盐溶液中铁元素的总浓度为1.5mol/L。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中，所述混合液L1中，所述磷元素的浓度为1.2～1.8mol/L。
[0022]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述步骤S1中，所述混合液L1中，所述磷元素的浓度为1.4～1.6mol/L。
[0023]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述步骤S1中，所述混合液L1中，所述磷元素的浓度为1.5mol/L。
[0024]根据本专利技术的一些实施例，铁源溶液F1和混合液L1混合的过程中，所述铁源溶液F1的加料速度为0.2L/min～0.4L/min；所述氨水加料速度为0.03L/min～0.06L/min。
[0025]根据本专利技术的一些实施例，所述无机酸和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比的0.6～1.2：1。
[0026]根据本专利技术的一些实施例，所述铁源包括铁盐，所述铁盐包括硫酸亚铁和氯化亚铁中的至少一种。
[0027]根据本专利技术的一些实施例，所述磷源包括磷盐，所述磷盐包括磷酸一铵、磷酸二氨、磷酸三氨、磷酸、磷酸一钠和磷酸三钠中的至少一种。
[0028]根据本专利技术的一些实施例，所述无机酸包括硫酸、磷酸和硝酸中至少的一种。
[0029]根据本专利技术的一些实施例，所述铁源溶液F1、磷源与双氧水的混合液L1和氨水混合反应后的体系PH值为2.0～2.8。
[0030]根据本专利技术的一些实施例，步骤S2中，酸铁浆料J1和无机酸混合的时间为1～4h。
[0031]根据本专利技术的一些实施例，步骤S2中，所述混合的温度为85～100℃。
[0032]根据本专利技术的一些实施例，步骤S2中，所述混合后还包括洗涤、煅烧。
[0033]根据本专利技术的一些实施例，所述煅烧的温度为500～600℃。
[0034]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述煅烧的温度为570℃。
[0035]根据本专利技术的一些实施例，所述煅烧时间为3～5h。
[0036]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述煅烧时间为4h。
[0037]根据本专利技术的一些实施例，所述煅烧在空气中进行。
[0038]根据本专利技术的二方面的实施例提出了一种磷酸铁锂，所述磷酸铁锂的制备原料包括上述制备方法制备得到的磷酸铁锂前驱体。
[0039]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变
得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
附图说明
[0040]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0041]图1为本专利技术实施例3制备的磷酸铁在1000倍率下的SEM图；
[0042]图2为本专利技术实施例3制备的磷酸铁在3000倍率下的SEM图；
[0043]图3为本专利技术实施例3制备的磷酸铁在10000倍率下的SEM图；
[0044]图4为本专利技术实施例3制备的磷酸铁在30000倍率下的SEM图。
具体实施方式
[0045]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0046]实施例1
[0047]本实施例公开了一种高压实磷酸铁锂前驱体的制备方法，其过程为以下步骤：
[0048]S1、配制铁盐溶液：取硫酸亚铁盐加入去离子水配置成浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液F1。
[0049]S2、配置磷盐与双氧水混合溶液：取磷酸一铵盐加入去离子水配置成浓度为1.5mol/L的磷盐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将铁源溶液F1、与双氧水的混合液L1和氨水混合反应后浆化得到磷酸铁浆料J1；S2：将磷酸铁浆料J1和无机酸混合；步骤S1中，所述铁源溶液F1中的铁与混合溶液L1中的磷的摩尔比为0.6～1.4：1；步骤S1中，所述双氧水和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比的0.55～0.7：1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸和所述铁源溶液F1中的铁的摩尔比的0.6～1.2：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源包括铁盐，所述铁盐包括硫酸亚铁和氯化亚铁中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷源包括磷盐，所述磷盐包括磷酸一铵、磷酸二氨、磷酸三氨、磷酸、磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭思博，李智，庞伟，丁建华，刘志成，
申请(专利权)人：贵州雅友新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：