一种纳米纤维素基降温相变材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤维素基降温相变材料的制备方法，属于降温材料制造技术领域。首先，采用物理交联的方法制备纳米纤维素水凝胶，然后采用多巴胺对水凝胶进行改性，后续经过冷冻干燥制备复合气凝胶材料。最后，将制备得到气凝胶对聚乙二醇(PEG)进行负载。本发明专利技术利用聚多巴胺对气凝胶的绿色修饰来提高PEG的负载率，并减少其易泄露的问题。故本发明专利技术具有工艺简单、安全环保的特点。此外，本发明专利技术的降温材料可以应用在加热不燃烧烟的降温段，能够解决了入口烟气温度过高的问题。决了入口烟气温度过高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素基降温相变材料的制备方法


[0001]本专利技术属于烟用降温材料领域，具体涉及一种纤维素基降温相变材料的制备方法。该改性降温相变材料可以应用于烟草过滤棒的降温段。

技术介绍

[0002]传统卷烟在高温燃烧裂解时会产生超过150种的有害物质，其有害成分在体内长时间累积可能会导致心血管疾病和肺癌等。近期，加热不燃烧卷烟是公认的一种危害性较低的新型烟草制品。其中，加热不燃烧技术是通过热源对烟丝进行加热，温度在200
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400℃范围内，在一定程度上大量减少了烟气中的有害物质。但是，烟气的浓度也会随着温度的降低而降低。故为了保持口感，加热不燃卷烟的长度一般较短，这又使得烟气入口温度较高。因此，设计出具有较好降温功能的滤嘴棒是加热不燃烧卷烟开发的重要关键技术。
[0003]国内外的学者为实现加热不燃烧卷烟滤嘴的快速降温开展了大量的研究。降温材料的加入和降温结构的设计是烟气降温的主要方法。降温材料主要是指相变材料，通常其降温效果较好，对其口感也不会有较大的影响。
[0004]相变材料包括无机相变材料、有机相变材料和共晶相变材料。无机相变材料的相变温度高，且价格比较昂贵，实用性不高。共晶相变材料是通过多种相变材料进行复配，工艺过程比较复杂，不适合大规模使用。有机相变材料(如石蜡、脂肪酸、酯类、醇类、二元醇等)具有来源丰富、无毒无害、环境友好、生物可降解的优点。其中，聚乙二醇(PEG)具有高热焓、生物相容性好、宽相变温度、高储能密度、热化学稳定性好、可忽略的过冷度以及无相分离等优点，使其在相变复合材料领域具有较好的应用前景。但是，相变复合材料通常具有易泄露的问题，通常可以采用多孔基定形材料对其进行封装。
[0005]目前多孔支撑基体的相变材料发展越来越多样化，如，二氧化硅气凝胶、氧化石墨烯气凝胶以及碳纳米管气凝胶等。然而，上述气凝胶的制备方法比较繁琐，有些需要使用有毒试剂，又或者是使用石墨烯作为添加剂，使其成本较高。因此，迫切需要开发一种简便、高效、环境友好、低成本的方法来制备高性能的固体相变材料。
[0006]纳米纤维素基气凝胶是一种新型的多孔材料，由于其较高的比表面积可以实现相变材料的高效负载。但其存在力学性能比较差的问题。聚多巴胺(PDA)的主要成分是海洋贻贝类生物体分泌蛋白质，结构中存在酚羟基、氨基和亚氨基等多种基团，它们可以与纳米纤维素上的羟基发生氢键结合、π
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π共轭等作用，可以用于纳米纤维素气凝胶力学性能的增强。
[0007]因此，本专利技术提供了一种纳米纤维素基降温相变材料的制备方法。以纳米纤维素气凝胶为基体，采用多巴胺对其绿色修饰，再通过真空浸渍聚乙二醇，制备一种纳米纤维素基降温相变材料。

技术实现思路

[0008]针对上述现有技术的问题，本专利技术提供了一种纳米纤维素基降温相变材料的制备
方法。该相变材料可以应用于加热不燃烧滤棒的降温段，不仅对烟气起到降温的作用，同时可以解决PEG的泄露问题。
[0009]为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：
[0010](1)首先采用环氧氯丙烷进行化学交联然后钙离子进行物理交联制备了纳米纤维素水凝胶材料，然后将其浸泡在多巴胺溶液中，同时加入氨水保持其在pH为10的氛围中，充分浸泡一段时间后，得到聚多巴胺改性的纳米纤维素水凝胶材料，其中，所述多巴胺的浸泡时间为1
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72h，聚多巴胺的生成是采用氨水/乙醇/水体系制备。
[0011](2)将聚多巴胺改性的纳米纤维素气凝胶材料进行冷冻干燥，得到气凝胶材料，然后进行强度的测定，所述该气凝胶材料的强度为50
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500KPa。
[0012](3)将聚多巴胺改性的纳米纤维素气凝胶材料浸渍在熔融的PEG中，进行真空加热，浸渍一段时间后，进行测试，所述该相变气凝胶材料的相变温度为20
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60℃。所述该相变气凝胶材料的负载率为80％
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99.9％。所述该相变气凝胶材料的泄露率为1％
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30％。
[0013]有益效果
[0014]1、纳米纤维素、聚多巴胺、聚乙二醇均具有生物相容性，生物可降解以及环境友好性等优点，而且纳米纤维素来源丰富是天然可再生的绿色材料。
[0015]2、纳米纤维素气凝胶材料通过真空浸渍在聚乙二醇溶液中，不仅可以最大程度的保存聚乙二醇的焓变，达到很好降温效果，还能解决聚乙二醇泄露的问题。
附图说明
[0016]图1为相变材料应力应变曲线
[0017]图2为相变材料泄漏率与时间的曲线
[0018]图3为气凝胶和浸渍过PEG的气凝胶
具体实施方式
[0019]根据现有技术的问题，本专利技术的专利技术人研发了一种纤维素基降温相变材料的制备方法。由于纳米纤维素气凝胶的高比表面积、极高的孔隙率，可以很好的解决相变材料PEG的泄露问题。另外，聚多巴胺提高纳米纤维素气凝胶的强度以及PEG的负载量。
[0020]下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。以下实施例仅作为本专利技术的实施方案的例子列举，并不对本专利技术构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本专利技术的实质和构思的范围内的修改或扩大均落入本专利技术的保护范围。
[0021]实施例1
[0022]纳米纤维素水凝胶材料首先采用环氧氯丙烷交联，然后在采用钙离子交联的方法进行制备，将其浸泡在2mg/mL多巴胺的溶液中，加入氨水，充分浸泡12h。使多巴胺在纳米纤维素上原位生长，得到聚多巴胺改性的纳米纤维素水凝胶材料。将其冷冻干燥得到聚多巴胺改性的纳米纤维素气凝胶材料。然后将该气凝胶材料浸在熔融的分子量为600聚乙二醇中，进行真空浸渍，得到纳米纤维素基的相变材料。
[0023]根据下式计算聚乙二醇在纳米纤维素气凝胶的负载率：
[0024](W1负载到纳米纤维素气凝胶上的聚乙二醇/
g，W2为浸渍过聚乙二醇的纳米纤维素气凝胶/g)
[0025]根据下式计算聚乙二醇在纳米纤维素气凝胶的泄露率：
[0026](M0为相变材料的初始重量/g，M
n
为相变材料在80℃烘箱48h以后的质量/g)经过分析计算，聚多巴胺负载的纳米纤维素气凝胶的强度为140KPa，聚乙二醇的负载率为98.21％，聚乙二醇的泄露率为29.55％。
[0027]实施例2
[0028]纳米纤维素水凝胶材料首先采用环氧氯丙烷交联，然后在采用钙离子交联的方法进行制备，将其浸泡在2mg/mL多巴胺的溶液中，加入氨水，充分浸泡12h。使多巴胺在纳米纤维素上原位生长，得到聚多巴胺改性的纳米纤维素水凝胶材料。将其冷冻干燥得到聚多巴胺改性的纳米纤维素气凝胶材料。然后将该气凝胶材料浸在熔融的分子量为10000聚乙二醇中，进行真空浸渍，得到纳米纤维素基的相变材料。
[0029]根据下式计算聚乙二醇在纳米纤维素气凝胶的负载率：
[0030](W1负载到纳米纤维素气凝胶上的聚乙二醇/g，W2为浸渍过聚乙二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素基降温相变材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)首先，纳米纤维素采用环氧氯丙烷进行化学交联，然后采用钙离子进行物理交联得到纳米纤维水凝胶材料，然后采用多巴胺进行修饰，再进行冷冻干燥，得到气凝胶材料。(2)将聚多巴胺改性的纳米纤维素复合气凝胶在真空下浸渍熔融的PEG后，得到纳米纤维素复合降温材料。2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基降温相变材料的制备，其特征在于，在步骤(1)中，多巴胺的浓度为2mg/mL
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5mg/mL。多巴胺的浸泡时间为1h
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72h，反应体系是氨水/乙醇/水体系。3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基降温相变材料的制备，其特征在于，在步骤(2)中，聚乙二醇分子量为600

【专利技术属性】
技术研发人员：刘莹莹，夏明风，刘洪斌，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：