一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法技术

本发明专利技术属于无机非金属材料制备技术领域，提供一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法，以Ca(OH)2、Co(NO3)2·

【技术实现步骤摘要】
一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料制备
，具体涉及一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法。

技术介绍

[0002]一般情况下，微纳米材料在微观尺度上具有特殊结构，与传统材料相比，微纳米材料的尺寸非常小，使其在催化、磁性、电学、光学、热学等多个领域受到广泛关注。随着微纳米技术的持续发展，又出现了具有特殊形貌的微纳米材料，如多面体、球状、棒状、片状等形貌的材料，在化工、环境、医疗、半导体、航空航天等多种产业上被广泛应用。例如，具有立方体形貌的铜纳米颗粒具有更高的催化活性；立方体纳米碳酸钙材料由于粒径小且尺寸均匀，在橡胶、涂料和塑料等应用方面表现出特殊的性能；立方体形貌的钛酸亚铁的可见光催化活性更高；立方体MnFe2O4纳米颗粒是对于含有机污染物和重金属离子的污水处理具有良好效果的新型吸附材料等。
[0003]Ca5Co4(VO4)6材料是一种具有立方石榴石结构的钒酸盐材料，在文献“Low
‑
temperature sintering and microwave dielectric properties of Ca5Co4(VO4)6ceramics”中报道了Ca5Co4(VO4)6材料具有微波介电性能，它是低温共烧陶瓷(LTCC)技术的候选材料，在微波介质陶瓷领域具有重要意义和应用价值。材料的形貌结构对其物理和化学性能都有重要的影响，因此，本专利技术制备具有立方体结构的微米级Ca5Co4(VO4)6材料，在对材料的物理、化学性能产生影响的同时，也为拓展Ca5Co4(VO4)6材料在其他领域的应用前景提供了可能性。
[0004]目前国内外关于Ca5Co4(VO4)6材料的制备均采用固相法。通常是将原料球磨混合后经过长时间的高温煅烧得到Ca5Co4(VO4)6粉体，通过这种方法得到的Ca5Co4(VO4)6粉体制备温度较高且微观形貌不规则。在文献“Influence of cobalt ions non
‑
stoichiometry on the microstructure and microwave properties of Ca5Co4(VO4)6ceramics”中需要球磨7h后，在775℃下煅烧3h才能得到相应粉体。而在低温且很短的制备周期下制备Ca5Co4(VO4)6材料却鲜有报道。因此研究在低煅烧温度和短煅烧时间的条件下，制备出具有特定形貌的Ca5Co4(VO4)6材料具有非常重要的意义。
[0005]本专利技术采用新途径制备具有立方体结构的Ca5Co4(VO4)6材料，通过这种途径制备的材料具有颗粒形貌规则、粒径分布均匀、制备温度低等优点；该制备方法条件简单可控、操作工艺简单、易实现规模化生产，因此本专利技术具有良好的应用价值。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法，该方法制备温度低、时间短、过程简单，可降低能耗及工艺成本，易于大规模生产，可以解决现有方法制备温度较高，制备时间较长且产品无固定形貌等问题。
[0007]本专利技术的技术方案为：
[0008]一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料，具有显著立方体结构，其粒径为0.5
‑
2μm。
[0009]一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)前驱体制备：将Ca(OH)2、Co(NO3)2·
6H2O、NH4VO3和NaNO3均匀混合；其中，Ca(OH)2、Co(NO3)2·
6H2O、NH4VO3、NaNO3的物质的量之比为5：4：6：(60
‑
90)；
[0011](2)煅烧：将步骤(1)得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，待反应时间届满时，自然冷却后得到Ca5Co4(VO4)6‑
盐混合物；
[0012](3)洗涤与干燥：将步骤(2)得到的Ca5Co4(VO4)6‑
盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤、干燥后即得到Ca5Co4(VO4)6材料。
[0013]进一步地，所述的步骤(2)中，热处理温度为450
‑
550℃。
[0014]进一步地，所述的步骤(2)中，反应时间为1
‑
3h。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0016]1.本专利技术采用新的制备途径，在450℃的低温下制备出Ca5Co4(VO4)6材料，相比传统固相法需要约800℃的煅烧温度，该方法降低了材料的制备温度，能够减少生产能耗。
[0017]2.本专利技术制备出的Ca5Co4(VO4)6材料，其颗粒具有立方体形貌，粒径为0.5
‑
2μm，分散性良好。
[0018]3.本专利技术的制备途径具有操作简单、条件易控、所得材料纯度高且晶体形貌好等优点，易实现规模化生产。
附图说明
[0019]图1为实施例1所制备的立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的XRD图。
[0020]图2为实施例1所制备的立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的低倍数SEM图。
[0021]图3为实施例1所制备的立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的高倍数SEM图。
具体实施方式
[0022]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐述本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。
[0023]实施例1
[0024]按物质的量之比(Ca(OH)2：Co(NO3)2·
6H2O：NH4VO3：NaNO3＝5：4：6：90)，分别称取Ca(OH)2、Co(NO3)2·
6H2O、NH4VO3为原料，另取对应比例的NaNO3与上述原料混合，研磨15min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为500℃，反应时间为2h，待反应时间届满，自然冷却后得到Ca5Co4(VO4)6‑
盐混合物；将上述得到的Ca5Co4(VO4)6‑
盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤后在105℃下干燥3h，即得到具有立方体结构的Ca5Co4(VO4)6材料。
[0025]实施例2
[0026]本实施例与实施例1的不同之处在于：煅烧温度为450℃，具体制备方法如下：
[0027]按物质的量之比(Ca(OH)2：Co(NO3)2·
6H2O：NH4VO3：NaNO3＝5：4：6：90)，分别称取Ca(OH)2、Co(NO3)2·
6H2O、NH4VO3为原料，另取对应比例的NaNO3与上述原料混合，研磨15min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为450℃，反应时间为2h，待反应时间届满，自然冷却后得到Ca5Co4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料，其特征在于，该Ca5Co4(VO4)6材料具有显著立方体结构，其粒径为0.5
‑
2μm。2.权利要求1所述的具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)前驱体制备：将Ca(OH)2、Co(NO3)2·
6H2O、NH4VO3和NaNO3均匀混合；其中Ca(OH)2、Co(NO3)2·
6H2O、NH4VO3、NaNO3的物质的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立秋，王金旭，张述伟，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：