基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮改性光引发剂的制备与应用制造技术

本发明专利技术涉及一种基于2

【技术实现步骤摘要】
基于2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮改性光引发剂的制备与应用


[0001]本专利技术属于膜分离
，具体涉及一种基于2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]有机溶剂通常应用于制造工业，例如化学合成、半导体制备及药物合成等。有机溶剂的回收以及重复使用，能够有效防止水体污染，且回收有机溶剂比合成新溶剂排放的温室气体更少。而减少温室气体排放是缓解全球变暖的方法之一。正丁醇作为常见的有机溶剂，因其低挥发性、低腐蚀性、高热值和与石油相容性好等优势被认为有前景的生物燃料。然而正丁醇与水容易形成共沸物，传统的蒸馏回收工艺需要消耗大量能量，渗透汽化作为一种迅速发展的分离技术，其设备简单，分离效果好，抗污染性优异，在分离过程中具有很大的应用潜力。
[0003]传统的渗透汽化分离膜的制备方法为热交联，无法进行大规模的连续化制备，对环境的污染较大。光固化作为一种新型的制备方法，固化时间极短，可实现膜的连续化绿色制备。目前常见的光引发剂2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮(1173)在100℃左右就会分解，在长时间光照下，光能会导致温度极高，使得部分光引发剂1173，导致局部含量低；同时制备的膜在溶剂中光引发剂1173容易向溶剂迁移，迁移出的光引发剂会对环境和人员造成危害，又导致滞留在膜内的含量降低。因此，膜内部含量低极易导致固化不完全，对渗透汽化膜的致密性是一种极大的挑战，最终出现缺陷，损失膜分离性能而造成生物燃料生产成本极高。
[0004]因此，制备一种用于制备PDMS膜的热稳定性高、迁移稳定性优异的光引发剂至关重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题提供一种基于2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂，该改性光引发剂热稳定性高、迁移稳定性优异，可用于用于制备PDMS膜。
[0006]本专利技术还提供了上述基于2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂的制备方法。
[0007]为此，本专利技术第一方面提供了一种基于2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂，其分子结构如式(Ⅰ)所示：
[0008][0009]式(Ⅰ)中，R包括正己烷基、正十二烷基和正十八烷基中的一种或几种。
[0010]本专利技术第二方面提供了一种如本专利技术第一方面所述的基于2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯
基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂的制备方法，其包括以2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮与烷基异氰酸酯反应制备基于2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂；其中，所述烷基异氰酸酯包括异氰酸己酯、十二烷基异氰酸酯和异氰酸十八酯中的一种或几种。
[0011]根据本专利技术的一些实施方式，所述制备方法包括制备改性光引发剂的步骤，其包括在氩气氛围中向烷基异氰酸酯溶液中加入催化剂，再滴加2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮，获得改性光引发剂粗品。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，在制备改性光引发剂的步骤中，所述烷基异氰酸酯溶液由烷基异氰酸酯溶于乙酸乙酯形成；优选地，所述烷基异氰酸酯溶液的浓度为1mol/L。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，在制备改性光引发剂的步骤中，所述烷基异氰酸酯与2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的摩尔比为1:1。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述催化剂与烷基异氰酸酯的摩尔用量比为1:150；优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述反应的温度为50
‑
100℃，优选地，温度为75℃；所述反应的时间为4h。
[0016]根据本专利技术的一些实施方式，所述制备方法还包括对改性光引发剂分离纯化的步骤，其包括用第Ⅰ溶剂对改性光引发剂粗品进行冲洗溶解，旋蒸除去第Ⅰ溶剂，采用重结晶法对所得到的固体产物进行纯化得到改性光引发剂纯品。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，所述第Ⅰ溶剂包括乙酸乙酯，重结晶法中所用第Ⅱ溶剂包括正己烷。
[0018]本专利技术第三方面提供了如本专利技术第一方面所述的改性光引发剂或如本专利技术第二方面所述的改性光引发剂在制备PDMS膜中的应用。
[0019]本专利技术将不同长度的烷基链，即异氰酸己酯，十二烷基氰酸酯，异氰酸十八酯，通过异氰酸酯键与光引发剂1173的羟基反应，将烷基引入1173光引发剂中，提高光引发剂的热稳定性和迁移稳定性，通过渗透汽化测试发现改性光引发剂制备的PDMS膜提高了对丁醇的分离因子。
附图说明
[0020]下面结合附图来对本专利技术作进一步详细说明：
[0021]图1示出改性引发剂的合成路径。
[0022]图2示出实施例1中各单体及引发剂的傅里叶红外谱图对比结果。
[0023]图3示出1173、6
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methyl
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1173、12
‑
methyl
‑
1173的热失重性能分析结果。
[0024]图4示出实施例1中所计算的不同光引发剂在乙腈中析出的迁移百分比。
[0025]图5示出采用改性后光引发剂制备PDMS膜材料的反应式。
[0026]图6为渗透汽化装置示意图。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术容易理解，下面将结合附图详细说明本专利技术。但在详细描述本专利技术前，应当理解本专利技术不限于描述的具体实施方式。还应当理解，本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式，而并不表示限制性的。
[0028]除非另有定义，本文中使用的所有术语与本专利技术所属领域的普通技术人员的通常理解具有相同的意义。虽然与本文中描述的方法和材料类似或等同的任何方法和材料也可以在本专利技术的实施或测试中使用，但是现在描述了优选的方法和材料。
[0029]本专利技术中，所谓用量浓度、温度或其它物理或化学性质或特性的范围，在没有特别说明的情况下均覆盖或包含该范围的上限本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂，其分子结构如式(Ⅰ)所示：式(Ⅰ)中，R包括正己烷基、正十二烷基和正十八烷基中的一种或几种。2.一种如权利要求1所述的基于2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂的制备方法，其包括以2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮与烷基异氰酸酯反应制备基于2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的改性光引发剂；其中，所述烷基异氰酸酯包括异氰酸己酯、十二烷基异氰酸酯和异氰酸十八酯中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备改性光引发剂的步骤，其包括在氩气氛围中向烷基异氰酸酯溶液中加入催化剂，再滴加2
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羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮，获得改性光引发剂粗品。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦培勇，司志豪，庄严，庞思雨，吴涵竹，曹辉，谭天伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：