一种高致密性的氧化铟铈靶材及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，公开了一种高致密性氧化铟铈靶材及其制备方法。所述制备方法为：将氧化铈粉末与第一分散剂和纯水进行预分散，经湿法研磨得到浆料一；向浆料一中加入氧化铟粉末和第二分散剂进行预分散，经湿法研磨得到浆料二；将浆料二进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟铈前驱体；将氧化铟铈前驱体在600～800℃氧气氛围中常压烧结3～6h预处理，然后在真空环境下升温至烧结温度进行加压烧结，得到高致密性氧化铟铈靶材。本发明专利技术所得氧化铟铈靶材密度高、成分分布均匀性好，性能优异。异。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密性的氧化铟铈靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于导电氧化物材料
，具体涉及一种高致密性氧化铟铈靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]透明导电氧化物薄膜(Transparent Conductive Oxide)因其具有金属般良好的导电性能、玻璃般的高透光性、红外区高反射率以及其他优良的半导体特性被广泛应用于显示器、太阳能电池、发光二极管、触摸屏、气体传感器，以及微电子、真空电子器件等领域。红外透明导电薄膜在军事以及民用领域都具有重要的应用价值。在民用领域，红外透明导电薄膜可以应用于电子和能源工业、传感技术、光电技术等领域，例如作为红外透明电极应用于红外太阳能电池和红外激光器；在军事领域，其可以应用于红外成像、航天器窗口等领域。因此，红外透明导电薄膜是非常有应用价值的材料。
[0003]现有的透明导电氧化物薄膜大多通过氧化锡掺杂氧化铟的靶材制备而成，然而由于锡取代铟使得这种靶材的电子浓度高、电子的迁移率低，导致经由这种靶材制备的透明导电氧化物薄膜红外波段透光能力差。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种靶材的制备方法，经由该靶材制备的透明导电氧化物薄膜红外波段透光能力好。本专利技术提供了一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，使用该方法制备的氧化铟铈靶材密度高、成分分布均匀性好，使得使用该靶材的导电氧化物薄膜的红外波段的透光率得到提高。
[0005]本专利技术的第二个目的在于提供使用该方法制备的氧化铟铈靶材。
[0006]为达到第一个专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，包括如下工艺步骤：
[0007]S1.称取氧化铈粉末、氧化铟粉末备用；
[0008]S2.将氧化铈粉末、第一分散剂和纯水倒入容器中进行预分散，分散均匀后经湿法研磨得到浆料一；
[0009]S3.向浆料一中加入氧化铟粉末和第二分散剂进行预分散，分散均匀后经湿法研磨得到浆料二；
[0010]S4.将浆料二进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟铈前驱体；
[0011]S5.对氧化铟铈前驱体进行预处理，所述预处理为在600～800℃氧气氛围中常压烧结3～6h；
[0012]S6.将预处理后的氧化铟铈前驱体装入模具，放入烧结炉中，在真空环境下升温至烧结温度，再进行加压烧结，得到一种高致密性氧化铟铈靶材。
[0013]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S1步骤中所述氧化铈粉末与所述氧化铟粉末的质量比为0.1～2:98～99.9，所述氧化铈粉末的纯度为4N、粒径为
120～270nm，所述氧化铟粉末的纯度为4N、粒径为120～270nm。
[0014]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S2步骤中所述第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种，所述第一分散剂质量占氧化铈粉末、第一分散剂和纯水总质量的1～10％。
[0015]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S2步骤中所述预分散时间为15～35min，所述湿法研磨的研磨转速为500～1800r/min，研磨时间为8～18h。
[0016]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S2步骤中所述浆料一的固含量为30～60wt％，D50＜1μm。
[0017]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S3步骤中所述第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种，所述第二分散剂质量占氧化铟粉末、第二分散剂和纯水总质量的1～10％。
[0018]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S3步骤中所述预分散时间为15～35min，所述湿法研磨的研磨转速为500～1800r/min，研磨时间为6～15h。
[0019]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S3步骤中所述浆料二的固含量为30～60wt％，D50＜1μm。
[0020]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S6步骤中所述升温至烧结温度为采用速热装置以5～15℃/min匀速升温至1400～1550℃，所述加压烧结为在35～50MPa下进行保温保压6～10h。
[0021]进一步的，上述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，S6步骤还包括在所述加压烧结后采用快冷装置以10～20℃/min匀速降温至50℃，从而缩短降温时间。
[0022]为达到第二个专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种采用如上述的方法制备得到的高致密性氧化铟铈靶材。
[0023]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0024]本专利技术提供了一种高致密性氧化铟铈靶材及其制备方法，使用该方法制备得到的氧化铟铈靶材密度高、成分分布均匀性好，使得使用该靶材的导电氧化物薄膜的红外波段的透光率得到提高，而且具有优异的导电性能，不影响作为导电电极使用，同时薄膜的其他物理化学性能与传统的氧化铟锡(ITO)薄膜一致。并且此方法获得的氧化铟铈靶材不仅致密性均一、无坑底，而且生产周期短、能耗低、成本低。
具体实施方式
[0025]下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。
[0026]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器设备未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品或仪器设备。
[0027]以下所用的：
[0028]氧化铈粉末的纯度为4N、粒径为120～270nm；
[0029]氧化铟粉末的纯度为4N、粒径为120～270nm；
[0030]真空热压烧结炉型号为SPYL
‑
2300/9；
[0031]工业冷水机型号为DNC
‑
15AT。
[0032]实施例1
[0033]一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，包括如下工艺步骤：
[0034]S1.称取氧化铈粉末(纯度为4N、粒径为120～270nm，下同)0.5kg、氧化铟粉末(纯度为4N、粒径为120～270nm，下同)99.5kg备用。
[0035]S2.将氧化铈粉末、第一分散剂十二烷基苯磺酸钠和纯水倒入浆料桶中进行预分散，第一分散剂十二烷基苯磺酸钠质量占氧化铈粉末、第一分散剂十二烷基苯磺酸钠和纯水总质量的2％，预分散时间为30min，分散均匀后把溶液用泵打入砂磨机中，研磨转速为800r/min，研磨时间为16h，得到浆料一，浆料一的固含量为45wt％，D50＝0.302μm。
[0036]S3.向浆料一中加入氧化铟粉末和第二分散剂聚乙烯吡咯烷酮进行预分散，第二分散剂聚乙烯吡咯烷酮质量占氧化铟粉末、第二分散剂聚乙烯吡咯烷酮和纯水总质量的2％，预分散时间为30mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：S1.称取氧化铈粉末、氧化铟粉末备用；S2.将氧化铈粉末、第一分散剂和纯水倒入容器中进行预分散，分散均匀后经湿法研磨得到浆料一；S3.向浆料一中加入氧化铟粉末和第二分散剂进行预分散，分散均匀后经湿法研磨得到浆料二；S4.将浆料二进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟铈前驱体；S5.对氧化铟铈前驱体进行预处理，所述预处理为在600～800℃氧气氛围中常压烧结3～6h；S6.将预处理后的氧化铟铈前驱体装入模具，放入烧结炉中，在真空环境下升温至烧结温度，再进行加压烧结，得到一种高致密性氧化铟铈靶材。2.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述氧化铈粉末与所述氧化铟粉末的质量比为0.1～2:98～99.9，所述氧化铈粉末的纯度为4N、粒径为120～270nm，所述氧化铟粉末的纯度为4N、粒径为120～270nm。3.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种，所述第一分散剂质量占氧化铈粉末、第一分散剂和纯水总质量的1％～10％。4.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铟铈靶材的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述预分散时间为15～35mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：李开杰，邵学亮，王奇峰，顾德胜，张兴宇，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：