一种汽车催化剂骨架材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及催化剂技术领域，公开了一种汽车催化剂骨架材料及制备方法，所述汽车催化剂骨架材料包括：所述催化剂骨架材料由以下原料制成：PDDA功能化氧化石墨烯、PDDA溶液、H2PtCl6和(CH2OH)2组成。本发明专利技术通过制得低纳米粒径高分散性的阴极催化材料Pt/PDDA－G，使其具有更好的热稳定性，电催化效果，导电性及抗催化剂毒化性能，且可以使高密度纳米Pt粒子电催化效果负载在/PDDA－G的表面上，进而还可以提高对CO的耐受性，从而进一步提高催化剂的催化活性。化活性。化活性。

【技术实现步骤摘要】
一种汽车催化剂骨架材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂
，尤其涉及一种汽车催化剂骨架材料及制备方法x。

技术介绍

[0002]目前，具有贵金属@贱金属核壳结构的催化剂因其核和壳性能的互补性，可大幅度提高贵金属的催化活性，从而降低催化剂的成本，普遍应用于电化学催化、有机催化等领域，尤其是对汽车电池普及推广方面具有重要的应用价值,有望成为其大规模产业化的希望之所在。
[0003]然而，小纳米尺度的核壳催化剂因为粒径小，其表面原子比例高，表面能大，有很高的配位不饱和度，在合成反应和催化剂的循环使用过程中有明显的团聚现象，这使得催化剂的活性面积和催化的选择性大幅度下降，因此将纳米催化剂粒子负载到载体上有助于这一问题的解决。

技术实现思路

[0004]为解决因为粒径小，其表面原子比例高，表面能大，有很高的配位不饱和度，在合成反应和催化剂的循环使用过程中有明显的团聚现象，这使得催化剂的活性面积和催化的选择性大幅度下降的技术问题，本专利技术提供一种汽车催化剂骨架材料及制备方法。
[0005]本专利技术采用以下技术方案实现：一种汽车催化剂骨架材料，包括：
[0006]所述催化剂骨架材料由以下原料制成：PDDA功能化氧化石墨烯、PDDA溶液、H2PtCl6和(CH2OH)2组成。
[0007]作为上述方案的进一步改进，所述石墨烯为天然鳞片状石墨，纯度为99％。
[0008]作为上述方案的进一步改进，所述氧化石墨烯的制备步骤如下：
[0009]S1.在冰浴中将3.0份石墨原料和6.0份硝酸钠加入到150mL的硫酸中，然后在不停搅拌的情况下，缓慢加入高锰酸钾，且在加入的整个过程中，温度＜10℃；
[0010]S2.完成后，将其放入温度为30℃的水浴中进行搅拌，时间为2h，然后使其快速升高体系温度到98℃，随后在搅拌15min后加入20mL30％的双氧水，致使去除剩余的高锰酸钾，致使溶液的颜色变为棕黄色；
[0011]S3.用1000mL的盐酸来对其进行洗涤，然后再用1000ml的蒸馏水对其进行反复洗涤，最后对其抽滤、常温干燥后，得到棕色固体；
[0012]S4.将棕色固体溶解于水制成水分散液，连续透析一周左右，再用蒸馏水水洗至中性，砂芯漏斗抽滤，60℃真空干燥，最终得到纯化的氧化石墨烯。
[0013]作为上述方案的进一步改进，所述PDDA功能化氧化石墨烯制备步骤如下：
[0014]S1.称取100mg的氧化石墨烯，然后放置到100mL的蒸馏水中进行溶解，然后对其进行超声，时间为2h，致使氧化石墨烯在水中剥离形成氧化石墨烯溶液；
[0015]S2.在室温环境下，将2mL40％的PDDA溶液在不停搅拌的情况下慢慢滴加到200mL的蒸馏水中，然后对其进行搅拌，时间为10min；
[0016]S3.将氧化石墨烯溶液和稀释的PDDA溶液进行混合，然后混合搅拌20h，致使得到黏糊状产物－PDDA功能化氧化石墨烯；
[0017]S4.将PDDA功能化氧化石墨烯用蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇交替洗涤，最后在40℃的真空干燥箱中干燥48h保存备用。
[0018]作为上述方案的进一步改进，一种汽车催化剂骨架材料制备方法，包括以下步骤：
[0019]S1.称取1.5份的PDDA功能化氧化石墨烯和20mL0.093mol/L的H2PtCl6分散于50mL的(CH2OH)2中，然后在室温环境下搅拌24h，搅拌完成后在超声30min，使其均匀稳定的悬浮于(CH2OH)2中；
[0020]S2.用NaOH/(CH2OH)2饱和溶液对其进行调节，调节悬浮液的pH值到10；
[0021]S3.将上述分散溶液置于微波炉中进行干燥，完成后得到浆料；
[0022]S4.对浆料进行过滤处理，并用去离子水和乙醇交替洗涤5－6次，然后在真空80℃的环境下进行干燥，时间为2h，完成后得到Pt/PDDA－G催化剂；
[0023]S5.相同方法，根据步骤S1－步骤S4的方法制得Pt/RGO催化剂。
[0024]作为上述方案的进一步改进，所述步骤步骤S3中微波炉为750W，温度为140℃，采用15s开/15s关的交替微波加热方式进行加热，且重复6次。
[0025]作为上述方案的进一步改进，所述步骤S4中Pt/PDDA－G催化剂中的Pt含量为Pt/PDDA－G85wt％。
[0026]作为上述方案的进一步改进，所述步骤S5中Pt/RGO催化剂中的Pt含量为Pt/RGO69.5wt％。
[0027]作为上述方案的进一步改进，所述PtPt催化剂的表征如下：
[0028](1).采用三电极体系，以滴加Pt催化剂的玻碳棒为工作电极，铂片(1.0cm2)为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极；
[0029](2).电解液为0.5molL
‑1H2SO4水溶液或含0.5molL
‑1H2SO4的甲醇和水的混合溶液；
[0030](3).用恒温水浴锅保持反应温度为30℃。
[0031]作为上述方案的进一步改进，所述氧化石墨烯表面引入聚合物PDDA，通过正负电荷相互作用更好地载带贵金属纳米粒子的前聚体，然后采用(CH2OH)2微波原位法进行还，且通过控制适宜的反应实验条件将Pt纳米粒子负载到PDDA修饰的氧化石墨烯上，微波程序升温利于小尺寸且高度均匀的纳米粒子的生成。
[0032]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0033]本专利技术以氧化石墨烯作为载体PDDA为功能化试剂，通过微波辅助加热使用(CH2OH)2作为还原剂、溶剂、分散剂制得了低纳米粒径高分散性的阴极催化材料Pt/PDDA－G，与石墨烯相比PDDA－G具有更好的热稳定性，导电性及抗催化剂毒化性能，且可以使高密度纳米Pt粒子负载在/PDDA－G的表面上，且Pt粒子粒径范围小且分布较为均匀，因此通过这一系列的表明，制得的Pt/PDDA－G具有非常好的电催化效果，特别是对CO的耐受性明显增强，从而进一步提高了催化剂的催化活性。
附图说明
[0034]图1为本专利技术PDDA功能化氧化石墨烯合成示意图；
[0035]图2为本专利技术的检测示意图。
具体实施方式
[0036]下面，结合附图以及具体实施方式，对本专利技术做进一步描述。
[0037]本实施例的汽车催化剂骨架材料，包括：
[0038]所述催化剂骨架材料由以下原料制成：PDDA功能化氧化石墨烯、PDDA溶液、H2PtCl6和(CH2OH)2组成。
[0039]所述石墨烯为天然鳞片状石墨，纯度为99％。
[0040]所述氧化石墨烯的制备步骤如下：
[0041]S1.在冰浴中将3.0份石墨原料和6.0份硝酸钠加入到150mL的硫酸中，然后在不停搅拌的情况下，缓慢加入高锰酸钾，且在加入的整个过程中，温度＜10℃；
[0042]S2.完成后，将其放入温度为30℃的水浴中进行搅拌，时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汽车催化剂骨架材料，其特征在于，包括：所述催化剂骨架材料由以下原料制成：PDDA功能化氧化石墨烯、PDDA溶液、H2PtCl6和(CH2OH)2组成。2.如权利要求1所述的汽车催化剂骨架材料，其特征在于，所述石墨烯为天然鳞片状石墨，纯度为99％。3.如权利要求1所述的汽车催化剂骨架材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备步骤如下：S1.在冰浴中将3.0份石墨原料和6.0份硝酸钠加入到150mL的硫酸中，然后在不停搅拌的情况下，缓慢加入高锰酸钾，且在加入的整个过程中，温度＜10℃；S2.完成后，将其放入温度为30℃的水浴中进行搅拌，时间为2h，然后使其快速升高体系温度到98℃，随后在搅拌15min后加入20mL30％的双氧水，致使去除剩余的高锰酸钾，致使溶液的颜色变为棕黄色；S3.用1000mL的盐酸来对其进行洗涤，然后再用1000ml的蒸馏水对其进行反复洗涤，最后对其抽滤、常温干燥后，得到棕色固体；S4.将棕色固体溶解于水制成水分散液，连续透析一周左右，再用蒸馏水水洗至中性，砂芯漏斗抽滤，60℃真空干燥，最终得到纯化的氧化石墨烯℃。4.如权利要求3所述的汽车催化剂骨架材料，其特征在于，所述PDDA功能化氧化石墨烯制备步骤如下：S1.称取100mg的氧化石墨烯，然后放置到100mL的蒸馏水中进行溶解，然后对其进行超声，时间为2h，致使氧化石墨烯在水中剥离形成氧化石墨烯溶液；S2.在室温环境下，将2mL40％的PDDA溶液在不停搅拌的情况下慢慢滴加到200mL的蒸馏水中，然后对其进行搅拌，时间为10min；S3.将氧化石墨烯溶液和稀释的PDDA溶液进行混合，然后混合搅拌20h，致使得到黏糊状产物－PDDA功能化氧化石墨烯；S4.将PDDA功能化氧化石墨烯用蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇交替洗涤，最后在40℃的真空干燥箱中干燥48h保存备用。5.一种权利要求1所述的汽车催化剂骨架材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.称取1.5份的PDDA功能化氧化石墨烯和20mL0.09...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈绪高，梁东，
申请(专利权)人：南宁市武汉理工大学先进技术产业研究院，
类型：发明
国别省市：