一种硝酸银的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种硝酸银的制备方法及装置，属于无机化合物制备技术领域，本发明专利技术的制备方法包括以下步骤：S1.将金属银和水混合，开启搅拌；S2.在密封含有氧气的氛围中，以及加热状态下，向步骤S1所得混合物中加入硝酸；S3.冷却步骤S2所得混合物，并进行固液分离；S4.从步骤S3所得液组分中结晶硝酸银。本发明专利技术的制备方法通过在装置内对硝酸银制备过程中产生的氮氧化物氧化再吸收，使得硝酸中的氮元素实现完全利用，硝酸银制备过程中没有氮氧化物排放，达到绿色生产效果，同时在硝酸银浓缩结晶时，通过浓缩釜底温度判断达到浓缩终点，使得终点观察判断更加直观容易。观察判断更加直观容易。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸银的制备方法及装置


[0001]本专利技术涉及无机化合物制备
，尤其是涉及一种硝酸银的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]硝酸银是无色或白色晶体，是电子工业和感光行业的重要原材料，由金属银与硝酸反应制得。在制备过程中常排放出大量的氮氧化物，对环境造成极大的污染。
[0003]有研究提出向硝酸溶解银粉的反应过程中添加部分双氧水，阻止氮氧化物的产生，主要反应式为：2Ag+2HNO3+H2O2＝2AgNO3+2H2O，硝酸与双氧水的反应理论质量比为3.7:1，为了减少氮氧化物气体发生量，该方法中加入了双氧水，硝酸和双氧水的比例控制在(0.78～1.42)：1。但是该方法由于硝酸银溶液中添加了双氧水，致使造液成本增加，同时仍有部分氮氧化物排放。硝酸银的固液分离，主要采用的是浓缩结晶，现有浓缩结晶的浓缩终点判断采用浓缩量或浓缩至体系出现晶体析出，浓缩量控制常因为硝酸浓度和冷凝效果的波动，导致终点判断有一定的波动易出现在釜内板结或者浓缩不够的情况；而浓缩至体系中出现晶体析出在工业上难以实现。
[0004]因此开发一种硝酸银的绿色制备装置及方法，使得氮元素得到完全利用，减少氮氧化物的排放，同时改善终点硝酸银浓缩的终点判断方法，具有极大的环境效应和应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种硝酸银的制备方法，能够实现硝酸中的氮元素的完全利用，制备过程中没有氮氧化物的排放，使得硝酸银固液分离更易控制。
[0006]本专利技术还提供了上述硝酸银制备方法采用的装置。
[0007]本专利技术的第一方面提供了一种硝酸银的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]S1.将金属银和水混合，开启搅拌；
[0009]S2.在密封含有氧气的氛围中，以及加热状态下，向步骤S1所得混合物中加入硝酸；
[0010]S3.冷却步骤S2所得混合物，并进行固液分离；
[0011]S4.从步骤S3所得液组分中结晶硝酸银。
[0012]所述制备方法的主要化学反应过程如下：
[0013]Ag+HNO3→
AgNO3+NO+H2O；
[0014]NO+O2+H2O
→
HNO3；
[0015]NO+O2→
NO2；
[0016]NO2+H2O
→
HNO3+NO。
[0017]根据本专利技术第一方面实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
[0018]本专利技术的制备方法通过营造密闭含氧的气体氛围，密封是为了保证下一步骤中通入的氧气和反应生成的氮氧化物不会向外溢出，可对硝酸银制备过程中产生的氮氧化物氧化再吸收，使得硝酸中的氮元素实现完全利用，硝酸银制备过程中没有氮氧化物排放，达到绿色生产效果。
[0019]本专利技术的制备方法在硝酸银结晶时，通过硝酸银浓缩釜底温度判断达到浓缩终点，使得终点观察判断更加直观容易。随着浓缩进行，浓缩釜内物料温度会逐渐升高，当升高到一定温度时，即可认为达到浓缩终点，如果继续升高浓缩釜里的硝酸银就会板结，而如果未达到温度，硝酸银的收率会降低。
[0020]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述金属银为银锭、银粒和银粉中的至少一种。
[0021]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述金属银和水的重量比为(1.0～1.2)∶1。
[0022]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1的体系中，静置状态下，搅拌桨的预定位置为最低端高于所述金属银的堆积表面以上，同时接触所述水形成的液面。
[0023]金属银密度大，搅拌无法搅动，强行开启搅拌器会烧坏，将搅拌桨设置预定位置可保证后期的硝酸随水一起搅动，增加反应速度。
[0024]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述加热步骤设定的温度为60℃，温度升至60℃后加入硝酸。
[0025]步骤S2中，升温至待定温度后添加硝酸能够提高反应速度。
[0026]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述硝酸的质量浓度为62～68％。
[0027]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述硝酸的添加量为所述金属银质量的95～100％。
[0028]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述硝酸加入的方式为匀速滴入，滴加时间为3～4h。
[0029]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，反应体系的压力为0.2～0.4MPa。体系压力的通过调节氧气是否通入，以及氧气的通入速率调整。
[0030]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，加入硝酸后，保温反应为1～1.5h。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S3中，所述冷却过程在密闭环境中进行，即保持步骤S2的体系阀门关闭。
[0032]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S3中，所述冷却后，混合物的温度为20～25℃。
[0033]当温度降至目标温度后开始泄压。
[0034]步骤S3中，固液分离后的滤渣为残留金属银，可进行回收使用。
[0035]根据本专利技术的一些实施方式，所述结晶包括依次进行的加热浓缩、冷却结晶、晶体分离和晶体干燥；
[0036]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S4中，所述加热浓缩设定的浓缩终点时浓缩釜内物料的温度为120～150℃。
[0037]优选地，步骤S4中，所述加热浓缩设定的浓缩终点时浓缩釜内物料的温度为130～140℃。
[0038]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S4中，所述冷却结晶的降温速率为20～30℃/h。
[0039]优选地，步骤S4中，所述冷却结晶的降温速率为20～25℃/h。
[0040]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S4中，所述冷却结晶设定的温度为20～25℃，温度降至20～25℃后开始过滤。所得滤液进入步骤S2中再次使用。
[0041]本专利技术的第二方面提供了上述硝酸银制备方法的装置，所述装置包括经由管道依次连接的硝酸储罐、硝酸银制备釜、第一离心机和硝酸银浓缩釜；
[0042]所述硝酸银制备釜上设有搅拌器和氧气控制阀；
[0043]所述硝酸储罐和所述硝酸银制备釜之间设有压力平衡管。
[0044]根据本专利技术的一些实施方式，所述搅拌器为带自吸式搅拌桨的可升降搅拌器。
[0045]根据本专利技术的一些实施方式，所述硝酸储罐与硝酸银制备釜通过压力平衡管相连。由此所述硝酸储罐与硝酸银制备釜压力一致。
[0046]根据本专利技术的一些实施方式，所述氧气控制阀为自动连锁控制阀。
[0047]硝酸银制备釜与氧气开关阀为压力自动连锁，当压力变化达到设定值时可实现氧气开关阀门的自动启停。
[0048]根据本专利技术的一些实施方式，所述制备装置还包括母液储罐、尾气处理塔和冷凝器。
[0049]根据本专利技术的一些实施方式，所述尾气处理塔和所述硝酸银制备釜连接；所述冷凝器和所述硝酸银浓缩釜连接；所述母液储罐经由第二离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝酸银的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1.将金属银和水混合，开启搅拌；S2.在密封含有氧气的氛围中，以及加热状态下，向步骤S1所得混合物中加入硝酸；S3.冷却步骤S2所得混合物，并进行固液分离；S4.从步骤S3所得液组分中结晶硝酸银。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属银和水的重量比为1.0～1.2：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述结晶包括依次进行的加热浓缩、冷却结晶、晶体分离和晶体干燥；优选地，所述加热浓缩的终点时浓缩釜内物料温度为120～150℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶的降温速率为20～30℃/h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，氛围压力0.2～0.4MPa。6.一种如权利要求1～5任一项所述硝酸银的制备方法采用的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括经由管道依次连接的硝酸储罐(200)、硝酸银制...

【专利技术属性】
技术研发人员：干兴利，程超，刘卫东，罗先福，杜升华，兰世林，王燕，刘欢，黄炜，
申请(专利权)人：湖南海利高新技术产业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：