一种镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料及其制备方法，包括如下步骤：将硝酸钡、硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁按照化学式Ba1‑

【技术实现步骤摘要】
一种镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电磁波吸收材料
，具体涉及一种镧元素掺杂W型钡铁氧体(Ba1‑
x
La
x
Ni2Fe
15.4
O
27
)吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
[0003]通讯技术高速发展的同时，越来越多的电磁波污染引起了人们越来越多的关注，人们正在积极寻找各种吸波材料来着手解决这一问题。其中，铁氧体吸波材料由于其应用范围广泛和价格低廉等优点，成为了电磁吸收材料的重要组成部分。作为一种传统的磁性金属粉末吸波材料，其具有较高的饱和磁化强度和磁导率，磁损耗能力较高，但是与此同时，其容易被氧化，且密度大，不利于设备的便携化。
[0004]选择稀土元素对铁氧体进行掺杂，引入稀土元素后，对电磁波的衰减能力增强，因此可以让材料实现对电磁波的多波段吸收。
[0005]现有的溶胶凝胶法制备铁氧体的制备工艺中，需要采用加入氨水的方式调节溶液pH值的步骤，以保证络合剂对金属离子的络合作用，导致工艺较为复杂。且在制备过程中加入了醇类物质，醇类物质作为分散剂，用于使不亲水的组分更好地溶解，这些低碳饱和醇在制备过程中不可避免地挥发，对操作人员造成一定的危害。此外，现有的方法制备的稀土元素掺杂铁氧体的吸波性能较差、吸收频带较窄，难以满足很多对吸波性能要求更严格的场所。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种镧元素掺杂W型钡铁氧体(Ba1‑
x
La
x
Ni2Fe
15.4
O
27
)吸波材料及其制备方法。为了使材料同时具备强损耗与良好的阻抗匹配，将定量镧元素在原子层面掺杂进入W型铁氧体，并用作电磁波吸收剂，使其具备良好的阻抗匹配和较强的损耗能力，在薄厚度下具有较强吸波性能。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]将硝酸钡、硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁按照化学式Ba1‑
x
M
x
Ni2Fe
15.4
O
27
，x＝0.05
‑
0.4配比搅拌溶解在80ml柠檬酸溶液中，其中，柠檬酸：金属离子的摩尔比为1:1.
[0010]溶解完毕后，进行搅拌加热反应和浓缩，搅拌加热反应和浓缩的温度为75
‑
85℃，浓缩至粘稠状凝胶，采用油浴锅进行加热反应和浓缩，油浴的加热介质为二甲基硅油；
[0011]将得到的粘稠状凝胶在烘箱中85
‑
150℃烘干，得到黑褐色粉末；
[0012]将得到的黑褐色粉末先在400
‑
500℃保温2.5
‑
3.5h，然后升温至1250
‑
1300℃保温2.5
‑
3.5h，最后充分研磨，得到黑褐色粉末样品。
[0013]本专利技术中使用的反应物均为可溶物，所以可以省略醇类物质的加入，可以在一定
程度上减少对操作人员的伤害。
[0014]本专利技术的镧元素掺杂W型钡铁氧体主要是用稀土元素镧对晶体结构中的钡离进行取代替换，稀土离子掺杂后的铁氧体，其电导率会有所增加，从而增加其电导损耗，进一步增加其对电磁波的损耗能力。
[0015]油浴所选择加热介质为二甲基硅油，其密度略小于水，更容易避免在油浴过程中反应体系由于浮力被打翻。
[0016]搅拌加热反应和浓缩的主要目的是蒸发水分使其形成胶状体，在该温度下加热6小时左右即可形成胶状体，温度低的话，这个时间将会延长，如果温度过高，溶液会沸腾，造成喷溅，产生安全隐患。
[0017]当溶液pH值过低时，柠檬酸的络合能力较差，不能络合更多的的金属离子，混合溶液中会产生沉淀，专利技术人在试验过程中曾尝试向体系中加入氨水调节溶液的pH值，但是经过试验发现，制备时所用金属离子的物质的量较少，并无沉淀产生。并且如果氨水加入过量，OH
‑
浓度过高会造成金属离子的沉淀，反而影响产物的质量，所以选择不加入氨水。本专利技术的制备方法中未曾加入分散剂，仍然得到了较为均匀的晶体，且本专利技术的制备方法中不需要加入氨水等碱调节pH值，简化了制备工艺。
[0018]在一些实施例中，所述柠檬酸溶液的浓度为0.3
‑
0.6g/ml。
[0019]优选的，柠檬酸与金属离子的物质的量之和的比值为1:1。柠檬酸量多大时，混合溶液的pH值过低，会产生沉淀，而采用该比例时，则可以较好地完成络合成胶。
[0020]在一些实施例中，将得到的粘稠状凝胶烘干的温度为87
‑
92℃。
[0021]优选的，将得到的黑褐色粉末先在420
‑
470℃保温2.7
‑
3.2h，然后升温至1260
‑
1290℃保温2.7
‑
3.2h。
[0022]进一步优选的，将得到的黑褐色粉末先在440
‑
460℃保温2.9
‑
3.1h，然后升温至1270
‑
1290℃保温2.9
‑
3.2h。
[0023]在一些实施例中，经过充分研磨后的黑褐色粉末样品的粒径为2
‑
10μm。
[0024]第二方面，本专利技术提供一种镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料，其化学组成为：Ba1‑
x
M
x
Ni2Fe
15.4
O
27
，x＝0.05
‑
0.4；镧元素掺杂W型钡铁氧体为六边形层状晶体结构。
[0025]在一些实施例中，所述x为0.1
‑
0.4。
[0026]优选的，所述x为0.2。
[0027]上述本专利技术的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
[0028]1)本专利技术所制得的稀土元素镧掺杂W型钡铁氧体(Ba1‑
x
La
x
Ni2Fe
15.4
O
27
)，由于稀土原子的进入造成了晶格畸变，引入了缺陷，所以，相较于未进行掺杂的W型钡铁氧体，对电磁波的吸收能力有了很大的提升，并且在x＝0.2时对电磁波的吸收损耗能力最强；另一方面，由于镧的氧化物的禁带宽度较小，具有半金属的特性，因此，镧元素的引入提高了材料的电导率，增强电导损耗，对入射的电磁波具有较强的损耗，掺杂以后，电导率进一步提升。
[0029]2)对比现有技术，本专利技术合成镧元素掺杂W型钡铁氧体(Ba1‑
x
La
x
Ni2Fe
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将硝酸钡、硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁按照化学式Ba1‑
x
M
x
Ni2Fe
15.4
O
27
，x＝0.05
‑
0.4配比搅拌溶解在柠檬酸溶液中；溶解完毕后，进行搅拌加热反应和浓缩，搅拌加热反应和浓缩的温度为75
‑
85℃，浓缩至粘稠状凝胶，采用油浴锅进行加热反应和浓缩，油浴的加热介质为二甲基硅油；将得到的粘稠状凝胶在烘箱中85
‑
95℃烘干，得到黑褐色粉末；将得到的黑褐色粉末先在400
‑
500℃保温2.5
‑
3.5h，然后升温至1250
‑
1300℃保温2.5
‑
3.5h，最后充分研磨，得到黑褐色粉末样品。2.根据权利要求1所述的镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液的浓度为0.3
‑
0.6g/ml。3.根据权利要求2所述的镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：柠檬酸与金属离子的物质的量之和的比值为1:1。4.根据权利要求1所述的镧元素掺杂W型钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：将得到的粘稠状凝胶烘干的温度为87
‑
92℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾志辉，王龙，刘久荣，刘伟，吴莉莉，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：