一种高温环保发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其应用制造技术

本发明专利技术属于发泡剂技术领域，尤其涉及一种高温环保(分解产物无氨气，无甲酰胺)发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其在工程塑料中应用。制备工艺，包括以下步骤：S1：以偶氮二甲酰胺和氢氧化钡为原料，水为溶剂，并通过无机强碱进行催化，使偶氮二甲酰胺水解后直接成盐；S2：在步骤S1反应结束后，将生成的偶氮二甲酸钡析出，并沉于水溶液中，随后通过过滤将其分离出；S3：将分离出的偶氮二甲酸钡进行干燥，后得到目标产品。该工艺一步合成、以水作溶剂、安全环保，收率高，操作简单，原料方便易得。偶氮二甲酸钡可以适用于尼龙复合物(PA6,PA66,PA610,PA612等)和聚酯复合物(PET,PBT等)的发泡，亦可以拓宽到其他高温加工的高性能塑料发泡材料中。料中。料中。

【技术实现步骤摘要】
一种高温环保发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其应用


[0001]本专利技术属于发泡剂
，尤其涉及一种高温环保(分解产物无氨气，无甲酰胺)发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其在工程塑料中应用。

技术介绍

[0002]发泡剂是指能在塑料中形成泡孔结构，即制造泡沬塑料而添加的一类助剂。它们能在特定的条件下产生大量气体，在形成的这些含有连续或不连续气孔(即开孔或闭孔)，使塑料形成气固相结合的多孔结构材料，可降低塑料的密度和硬度，或增强其隔音性和隔热性。
[0003]目前市场上常见的化学发泡剂，主要分为放热型发泡剂和吸热型发泡剂。
[0004]放热型发泡剂主要有偶氮类、亚硝基类和磺酰肼类三大类，然而这些发泡剂的起发温度没有一个是超过250℃的。其中应用最广泛的偶氮二甲酰胺(ADC)发泡剂，起发温度也只是在190
‑
210℃，虽然其发气量大，但分解产物有有毒害物质，例如氨气、甲酰胺等，因此，不环保是其致命弱点。
[0005]对于吸热型的小苏打以及柠檬酸类的发泡剂，虽然环保无毒害气体产生，但其发气量较小，分解产物以二氧化碳为主，但其起发温度更低。
[0006]对于高熔点(熔点大于220℃)的工程塑料的发泡，选择一个高起发温度(最好是起发温度250℃以上)的化学发泡剂十分必要，这样才能使发泡过程与工程塑料熔融加工过程匹配。因此这两类常见的放热和吸热型化学发泡剂都不适用于工程塑料发泡等高熔点高分子材料的发泡，限制了化学发泡剂在汽车轻量化、航空航天轻量化、工程塑料改性，特种军工等高端应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供高温环保(分解产物无氨气，无甲酰胺)发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]一方面，提供一种高温环保发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺，包括以下步骤：
[0010]S1：以偶氮二甲酰胺和氢氧化钡为原料，水为溶剂，并通过无机强碱进行催化，使偶氮二甲酰胺水解后直接成盐；
[0011]S2：在步骤S1反应结束后，将生成的偶氮二甲酸钡析出，并沉于水溶液中，随后通过过滤将其分离出；
[0012]S3：将分离出的偶氮二甲酸钡进行干燥，后得到目标产品；
[0013]其中，步骤S1中的化学反应方程式为：
[0014][0015]在上述技术方案中，进一步的，在步骤S1中，在偶氮二甲酰胺残留至0.5％以下后，反应结束。
[0016]步骤s1中的反应温度为
‑
10℃～20℃。
[0017]步骤S3中的干燥温度为10℃～70℃。
[0018]步骤S1中的无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种。
[0019]第二方面，提供了一种发泡尼龙复合物组合物，由以下重量百分比的各组分组成：
[0020][0021][0022]第三方面，还提供一种可发泡热塑性聚酯复合物组合物，由以下重量百分比的各组分组成：
[0023][0024]第四方面，提供了一种用于上述可发泡复合物组合物的制备方法，所述发泡复合物组合物采用注塑进行发泡，其中，发泡时需要进行二次开模，且二次开模的距离为1.0
‑
2.0mm。
[0025]本专利技术的附加方面和有益效果将结合实施例进行具体描述，以使效果变得明显。
附图说明
[0026]图1是偶氮二甲酸钡的红外光谱图；
[0027]图2是偶氮二甲酸钡的热分析谱图；
具体实施方式
[0028]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0029]在本申请的描述中，需要说明的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
[0030]如图1和图2所示，关于高温发泡剂偶氮二甲酸钡，它的发泡温度很高，起发温度250℃，终止发气温度300℃，发气量60ml
‑
90ml/g(文献报道：发气量170
‑
175ml/g，是理论计算的数值，不是真实测定的数值)，相比于通用放热型化学发泡剂偶氮二甲酰胺(190
‑
210℃)而言，具有降解产物无毒害气体，环保，发气过程温和可控，以及因起发温度高，从而拓宽了其在高熔点的工程塑料发泡中的应用。
[0031]实施例1：
[0032]本实施例提供了一种偶氮二甲酸钡的合成方法，该工艺一步合成、以水作溶剂、安全环保，收率高，操作简单，原料方便易得。包括以下步骤：
[0033]S1：以偶氮二甲酰胺和氢氧化钡为原料，水为溶剂，并通过无机强碱进行催化，使偶氮二甲酰胺水解后直接成盐；
[0034]S2：在步骤S1反应结束后，将生成的偶氮二甲酸钡析出，并沉于水溶液中，随后通过过滤将其分离出；
[0035]S3：将分离出的偶氮二甲酸钡进行干燥，后得到目标产品；
[0036]其中，步骤S1中的化学反应方程式为：
[0037][0038]优化的，在步骤S1中，在偶氮二甲酰胺残留至0.5％以下后，反应结束。
[0039]步骤s1中的反应温度为
‑
10℃～20℃。
[0040]步骤S3中的干燥温度为10℃～70℃。
[0041]步骤S1中的无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种。
[0042]实施例2：
[0043]申请人研究了该高温环保型化学发泡剂偶氮二甲酸钡在热塑性尼龙复合物中发泡的可行性，具体的，一种发泡尼龙复合物组合物，由以下重量百分比的各组分组成：
[0044][0045]其他加工助剂为硬脂酸、硬脂酸复合酯等。
[0046]上述的发泡尼龙复合物组合物采用注塑进行发泡，其中，发泡时需要进行二次开模，且二次开模的距离为1.0
‑
2.0mm。二次开模指的是：通过挤出机将复合物熔体注满整个型腔后，然后通过厚度方向上轻微的开模或者可变型腔型芯后退，进行一次开模，实现快速释放压力，诱导大量泡孔同时产生，随后再进行二次开模，取出成型的树脂基体。
[0047]关于发泡尼龙复合物组合物的生产，进行了如下试验，...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：以偶氮二甲酰胺和氢氧化钡为原料，水为溶剂，并通过无机强碱进行催化，使偶氮二甲酰胺水解后直接成盐；S2：在步骤S1反应结束后，将生成的偶氮二甲酸钡析出，并沉于水溶液中，随后通过过滤将其分离出；S3：将分离出的偶氮二甲酸钡进行干燥，后得到目标产品；其中，步骤S1中的化学反应方程式为：2.根据权利要求1所述的一种高温发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，在偶氮二甲酰胺残留至0.5％以下后，反应结束；步骤s1中的反应温度为
‑
10℃～20℃。3.根据权利要求1所述的一种高温发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺，其特征在于，步骤S3中的干燥温度为10℃～70℃。4.根据权利要求1所述的一种高温发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺，其特征在于，步骤S1中的无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种。5.一种可发泡尼龙复合物组合物，其特征在于，由以...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢南生，刘鑫，罗李华，王圣，
申请(专利权)人：浙江杰上杰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：