一种高效制备羟基氧化镓的方法技术

本发明专利技术属于有色金属冶金技术领域，具体涉及一种高效制备羟基氧化镓的方法，本发明专利技术提供的的羟基氧化镓制备方法设计科学合理，在常压条件下，将金属镓加入去离子水中，同时向体系中鼓入氧气或空气，在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓。本发明专利技术技术方案能够克服现有羟基氧化镓制备工艺流程长、试剂消耗量大、对设备要求高、产品纯度和物理规格难以达标等问题，具有对设备要求低、操作简单、能耗低、流程短、效率高、成本低等特点，可以实现高纯羟基氧化镓粉体材料的高效短流程制备。氧化镓粉体材料的高效短流程制备。

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备羟基氧化镓的方法


[0001]本专利技术属于有色金属冶金
，具体涉及一种高效制备羟基氧化镓的方法。

技术介绍

[0002]氧化镓(Ga2O3)是一种超宽禁带半导体，是目前最新型的第四代半导体材料，其禁带宽度高达4.9
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5.3eV。相比之下，碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)等半导体的禁带宽度分别为3.25eV、3.4eV，而硅的禁带宽度仅为1.1eV。超高的禁带宽度使Ga2O3具有高抗辐照、抗高温能力以及高击穿场强，制备的器件可在高低温、强辐射等极端环境下保持稳定，而且其功率半导体性能数倍于Si、SiC和GaN，是制备高功率半导体电子器件的优选材料，在大功率电子器件、紫外透明导电、日盲探测、气体传感等方面具有十分重要的应用价值。
[0003]随着信息、能源、交通、国防等高新技术产业领域的快速发展，行业对氧化镓的需求与日俱增。生产高纯氧化镓，通常以高纯金属镓或镓盐为原料，首先制备纯度和尺寸形貌符合要求的羟基氧化镓前驱体，再进一步经高温煅烧获得高纯氧化镓。因此，制备合格的羟基氧化镓是生产氧化镓的必要条件和技术核心。
[0004]经检索，中国专利申请号为201810752162.9的申请案公开了一种制备氧化镓的方法，以硫酸和双氧水为溶解剂与金属镓反应生成硫酸镓溶液，再进一步结晶析出硫酸镓晶体，经高温煅烧得到氧化镓粉末。该方案由于采用的是反应活性相对较低的硫酸，在浸出时需加入双氧水促进金属镓的溶解过程，试剂成本较高，且在硫酸镓高温煅烧制备氧化镓过程会产生SO2烟气，环保压力较大。
[0005]中国专利申请号为201711418839.7和201710311705.9的申请案公开了以金属镓为原料制备羟基氧化镓的方法，优选地以硝酸为溶解剂与金属镓反应生成硝酸镓溶液，再进一步向溶液中滴加碱液进行中和，经陈化后得到羟基氧化镓粉体；中国专利申请号为202010436819.8的申请案在此基础上提出在制备硝酸镓溶液阶段加入十二烷基苯磺酸等表面活性剂，以促进下一阶段中和沉淀羟基氧化镓过程；以上三个申请案均是基于金属镓酸溶、碱中和的基本思路制备羟基氧化镓，涉及大量酸、碱等试剂的消耗，不仅试剂成本高，易引入杂质，影响产品纯度，且酸碱无法回收，产生高盐废水难以处理。
[0006]中国专利申请号为201210542115.4的申请案公开了一种电化学制备羟基氧化镓的方法，以金属镓为阳极在碱液电解质中进行三段电解得到镓酸钠溶液，进一步进行中和、洗涤、干燥获得了羟基氧化镓。该方法虽能获得高纯度产品，但通过电解金属镓获得镓酸钠溶液不仅流程长、操作复杂，且能耗较高，经济性不佳。
[0007]中国专利申请号为201210313080.7的申请案公开了一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，以氯化镓的苯饱和溶液和十六烷基三甲基溴化铵为原料，在高压反应釜中160
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200℃温度下反应10
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18h，成功得到了羟基氧化镓纳米晶体，但该方法能耗高、对设备要求高，且易产生难处理的有机废水，环保压力较大。
[0008]中国专利申请号为201910971014.0和201510835364.6的申请案公开了基于水热反应的短流程制备羟基氧化镓方法，以金属镓为原料与水直接反应获得了羟基氧化镓粉
体，但金属镓与水的反应需要在150℃以上的高温、高压条件下进行，不仅能耗较高，且需要用到成本较高的压力反应设备，而且机械搅拌的方式无法将液态金属镓充分打散、搅匀，导致水热反应难以进行彻底，且无法获得形貌和尺寸均一的羟基氧化镓粉体材料。
[0009]综上所述，现有的羟基氧化镓制备工艺仍有较大的优化和提升空间，有必要进一步开发操作简单、流程短、成本低、对环境友好的羟基氧化镓制备工艺技术，支撑第四代半导体行业的高质量发展。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于克服现有羟基氧化镓制备工艺流程长、试剂消耗量大、对设备要求高、产品纯度和物理规格难以达标等问题，提供了一种高效制备羟基氧化镓的方法。本专利技术的工艺技术具有对设备要求低、操作简单、能耗低、流程短、效率高、成本低等特点，可以实现高纯羟基氧化镓粉体材料的高效短流程制备。
[0011]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0012]一种高效制备羟基氧化镓的方法，在常压条件下，将金属镓加入去离子水中，同时向体系中鼓入氧气或空气，在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓，实现高纯羟基氧化镓粉体材料的高效短流程制备。
[0013]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，具体工艺操作为：
[0014]1)将金属镓按比例加入去离子水中；
[0015]2)在常压条件下，将体系加热至预定温度，同时向体系中鼓入氧气或空气，在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓；
[0016]3)反应结束后对所得混合料浆进行过滤，实现固液分离；
[0017]4)对滤渣进行干燥，得到高纯羟基氧化镓粉体材料。
[0018]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，步骤1)中，金属镓的纯度在4N以上，去离子水与金属镓的质量比控制在5
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50:1。
[0019]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，步骤2)中，反应温度控制在25
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95℃，反应时间控制在2
‑
12h。
[0020]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，步骤2)中，氧气或空气的鼓入速度控制在1
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20L/min。
[0021]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，步骤2)中，机械搅拌速度控制在300
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1200r/min。
[0022]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，步骤3)中，固液分离温度与步骤2)中化学反应温度一致，滤渣用去离子水洗涤3
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8次。
[0023]进一步地，如上所述高效制备羟基氧化镓的方法，步骤4)中，滤渣在120
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180℃下干燥12
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48h，得到高纯羟基氧化镓粉体材料。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1、本专利技术采用金属镓、去离子水以及氧气或空气为原料，通过气
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液反应一步制备高纯羟基氧化镓粉体材料，流程短、效率高，无需消耗任何酸、碱等化学试剂，大幅降低原料引入杂质的风险，有利于获得高纯度产品，且生产过程对环境友好，生产成本低。
[0026]2、本专利技术以去离子水为反应介质，通过鼓入氧气或空气与液态金属镓直接反应生
成羟基氧化镓，大幅强化了反应的热力学和动力学条件。相比于不通入氧气/空气的传统金属镓水热反应，生成羟基氧化镓的起始温度由原来的>150℃(优选200℃以上)降低至水的沸点以下(<100℃)，使反应得以在常压条件下进行，不仅大幅降低反应所需能耗，且无需用到投资和维护成本较高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效制备羟基氧化镓的方法，其特征在于：在常压条件下，将金属镓加入去离子水中，同时向体系中鼓入氧气或空气，在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓，实现高纯羟基氧化镓粉体材料的高效短流程制备。2.根据权利要求1所述的一种高效制备羟基氧化镓的方法，其特征在于：具体工艺操作为：1)将金属镓按比例加入去离子水中；2)在常压条件下，将体系加热至预定温度，同时向体系中鼓入氧气或空气，在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓；3)反应结束后对所得混合料浆进行过滤，实现固液分离；4)对滤渣进行干燥，得到高纯羟基氧化镓粉体材料。3.根据权利要求2所述的一种高效制备羟基氧化镓的方法，其特征在于：步骤1)中，金属镓的纯度在4N以上，去离子水与金属镓的质量比控制在5
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50:1。4.根据权利要求2所述的一种高效制备羟基氧化镓的方法，其特征在于：步骤2)中，反应温度控制在2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐亮，赵卓，周晓伟，姚超，杨成，田勇攀，杨甜甜，王前程，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：