一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法技术

本申请提供了一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法，通过将籽晶和晶体生长原料放入晶体生长炉中，再将晶体生长炉抽真空，然后充入惰性气体，再将晶体生长炉升温至2130～2200℃，使得晶体生长原料熔化，接着使籽晶接触模具的料缝顶端，然后提拉籽晶，使晶体生长原料在籽晶上凝结生长，其中模具上方设置有上隔热屏和下隔热屏，上隔热屏和下隔热屏之间狭缝的截面为曲面，然后提拉籽晶使籽晶表面结晶的晶体收缩，再使晶体在向上提拉过程中变厚变宽，使晶体在向上提拉过程中以模具的宽度进行生长，晶体生长结束后，开始退火降温。本申请通过控制上隔热屏和下隔热屏之间狭缝的截面为曲面，实现了镁铝尖晶石单晶在向上提拉过程中受热均匀的效果。热均匀的效果。热均匀的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法


[0001]本申请涉及晶体生长
，特别是涉及一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法。

技术介绍

[0002]镁铝尖晶石晶体具有优良的传声、热稳定性、化学稳定性和良好的机械、力学性能等优点，可广泛应用于声波和微波器件、GaN基外延基片以及超硬工具的支撑材料。
[0003]镁铝尖晶石晶体的生长方法目前主要有助溶剂法、焰熔法、垂直温梯法和提拉法等。但上述生长晶体的方法都存在的问题：由于镁铝尖晶石晶体的熔点高达2130℃，采用MgO和Al2O3为原料生长晶体时，高温下原料熔体表面存在严重的MgO和Al2O3非比例挥发，从而在晶体内部产生包裹体和核芯等缺陷，导致晶体生长质量差，或者晶体的尺寸小，无法满足实际应用。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法，以提高镁铝尖晶石单晶的生长质量。具体技术方案如下：
[0005]本申请提供了一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法，所述方法包括：
[0006]1)装料：将籽晶和晶体生长原料放入晶体生长炉中；
[0007]2)充气：将晶体生长炉抽真空，然后充入惰性气体；
[0008]3)升温化料：将晶体生长炉升温至2130～2200℃，使得晶体生长原料熔化；
[0009]4)引晶：使籽晶接触模具的料缝顶端，然后提拉籽晶，使晶体生长原料在籽晶上凝结生长，
[0010]所述模具上方设置有上隔热屏和下隔热屏，所述上隔热屏和下隔热屏之间狭缝的截面为曲面；<br/>[0011]5)缩颈：提拉籽晶，使籽晶表面结晶的晶体收缩；
[0012]6)放肩：晶体在向上提拉过程中变厚变宽；
[0013]7)等宽生长：晶体在向上提拉过程中以模具的宽度进行生长；
[0014]8)退火：晶体生长结束后，开始退火降温。
[0015]在本申请的一种实施方案中，所述下隔热屏的上表面为平面，所述上隔热屏的下表面为曲面；或者，所述下隔热屏的上表面为曲面，所述上隔热屏的下表面为平面。
[0016]在本申请的一种实施方案中，所述下隔热屏的上表面为曲面，所述上隔热屏的下表面为平面，所述下隔热屏的上表面满足以下特征中的至少一者：
[0017](1)所述下隔热屏上表面的弦长D为200mm～400mm，弦高h为10mm～30mm；
[0018](2)所述下隔热屏上表面的弦长D为400mm～700mm，弦高h为15mm～60mm；
[0019](3)所述下隔热屏上表面的弦长D为700mm～1000mm，弦高h为30mm～80mm；
[0020](4)所述下隔热屏上表面的弦长D为1000mm～1500mm，弦高h为40mm～100mm。
[0021]在本申请的一种实施方案中，所述下隔热屏的上表面为平面，所述上隔热屏的下表面为曲面，所述上隔热屏的下表面满足以下特征中的至少一者：
[0022](1)所述上隔热屏下表面的弦长D为200mm～400mm，弦高h为10mm～30mm；
[0023](2)所述上隔热屏下表面的弦长D为400mm～700mm，弦高h为15mm～60mm；
[0024](3)所述上隔热屏下表面的弦长D为700mm～1000mm，弦高h为30mm～80mm；
[0025](4)所述上隔热屏下表面的弦长D为1000mm～1500mm，弦高h为40mm～100mm。
[0026]在本申请的一种实施方案中，所述模具在水平和垂直方向具有两个不同温度梯度，所述模具在晶体宽度上从边缘到中间的温度逐渐降低，其温度梯度为0.1～0.3℃/cm，所述模具上方垂直方向从下到上温度降低，温度梯度为1～30℃/cm。
[0027]在本申请的一种实施方案中，所述升温化料步骤包括：将晶体生长炉升温至2130～2200℃，再保温30～180min使得晶体生长原料熔化，使晶体生长原料熔体上升至模具的料缝顶端。
[0028]在本申请的一种实施方案中，所述引晶步骤包括：下降籽晶，使籽晶接触模具的料缝顶端，然后升高温度3～10℃使籽晶熔融，保温1～30min后，再降低温度5～30℃并以1～100mm/h速度提拉籽晶，使晶体生长原料在籽晶上凝结生长。
[0029]在本申请的一种实施方案中，所述缩颈步骤包括：提拉籽晶，并升高温度3～20℃，使籽晶表面的结晶收缩至籽晶面积的1/4～3/4。
[0030]在本申请的一种实施方案中，所述放肩步骤包括：降低温度5～30℃，调整提拉速度为1～100mm/h，使晶体在向上提拉过程中变厚变宽，直至晶体宽度达到所述模具的宽度。
[0031]在本申请的一种实施方案中，其中，所述模具由两片金属板组成，两片金属板间距0.1～1mm形成料缝，所述模具的料缝顶端设置有开口，开口夹角为80
°
～180
°
。
[0032]在本申请的一种实施方案中，所述惰性气体为Ar或N2中的至少一种。
[0033]本申请有益效果：
[0034]本申请提供的一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法，通过在模具上方设置上隔热屏和下隔热屏，并控制上隔热屏和下隔热屏之间狭缝的截面为曲面，实现了镁铝尖晶石单晶在向上提拉过程中受热均匀的效果，减少了镁铝尖晶石单晶内部气泡、包裹体、生长条纹等缺陷，提高了镁铝尖晶石单晶的生长质量；本申请通过在模具上方设置上隔热屏和下隔热屏，也为晶体在水平和垂直方向提供了两个不同温度梯度的晶体生长环境，为镁铝尖晶石单晶生长提供了生长驱动力，有利于控制镁铝尖晶石单晶生长质量。
[0035]当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
[0036]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0037]图1为本申请一种实施方案的晶体生长炉的结构示意图；
[0038]图2为图1中A处的局部放大图；
[0039]图3为本申请一种实施方案的模具的结构示意图；
[0040]图4为本申请一种实施方案的上隔热屏下表面及下隔热屏上表面的第一种结构示意图；
[0041]图5为本申请一种实施方案的上隔热屏下表面及下隔热屏上表面的第二种结构示意图。
[0042]附图标记：
[0043]炉体外壳
‑
1，保温层
‑
2，加热器
‑
3，模具
‑
4，坩埚体
‑
5，坩埚盖板
‑
6，下隔热屏
‑
7，上隔热屏
‑
8，金属板
‑
9，料缝
‑
10，开口
‑
11，下隔热屏上表面...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导模法镁铝尖晶石单晶的生长方法，其中，所述方法包括：1)装料：将籽晶和晶体生长原料放入晶体生长炉中；2)充气：将晶体生长炉抽真空，然后充入惰性气体；3)升温化料：将晶体生长炉升温至2130～2200℃，使得晶体生长原料熔化；4)引晶：使籽晶接触模具的料缝顶端，然后提拉籽晶，使晶体生长原料在籽晶上凝结生长，所述模具上方设置有上隔热屏和下隔热屏，所述上隔热屏和下隔热屏之间狭缝的截面为曲面；5)缩颈：提拉籽晶，使籽晶表面结晶的晶体收缩；6)放肩：晶体在向上提拉过程中变厚变宽；7)等宽生长：晶体在向上提拉过程中以模具的宽度进行生长；8)退火：晶体生长结束后，开始退火降温。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述下隔热屏的上表面为平面，所述上隔热屏的下表面为曲面；或者，所述下隔热屏的上表面为曲面，所述上隔热屏的下表面为平面。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述下隔热屏的上表面为曲面，所述上隔热屏的下表面为平面，所述下隔热屏的上表面满足以下特征中的至少一者：(1)所述下隔热屏上表面的弦长D为200mm～400mm，弦高h为10mm～30mm；(2)所述下隔热屏上表面的弦长D为400mm～700mm，弦高h为15mm～60mm；(3)所述下隔热屏上表面的弦长D为700mm～1000mm，弦高h为30mm～80mm；(4)所述下隔热屏上表面的弦长D为1000mm～1500mm，弦高h为40mm～100mm。4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述下隔热屏的上表面为平面，所述上隔热屏的下表面为曲面，所述上隔热屏的下表面满足以下特征中的至少一者：(1)所述上隔热屏下表面的弦长D为200mm～400mm，弦高h为10mm～30mm；(2)所述上隔热屏下表面的弦长D为400mm～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄存新，雷牧云，王海丽，王晓亮，
申请(专利权)人：北京中材人工晶体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：