一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备及其应用制造技术

一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备及其应用，它的制备方法，包含如下步骤：S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合添加到五个烧杯中，然后分别在五个不同温度下加热10min；S2：将步骤S1得到的溶液进行磁力搅拌，在搅拌的同时加入等量的溴化钾，然后逐滴滴加5mL去离子水，直至获得乳浊液；S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱加热10天，反应结束后降至室温；所得产物通过离心分离并用环己烷和无水乙醇冲洗数次，最后干燥并研磨即得Bi507Br固体粉末；本发明专利技术通过简单的热程序在受控温度(20

【技术实现步骤摘要】
一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备及其应用


[0001]本专利技术涉及光催化固氮的材料
，具体涉及一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备及其应用。

技术介绍

[0002]氮是地球上最丰富的元素之一，主要以大气中的氮气形式存在。氨合成是自然固氮中的一个重要反应。然而，工业固氮，如Haber
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Bosch工艺，不仅需要高温高压，而且消耗大量氢气。近年来，光催化固氮因其在能源和环境方面的优势而受到广泛关注。当受到可见光的激发时，N2和H20通过催化剂的作用可直接产生NH3。然而，光催化固氮的效率普遍较低，受两个主要因素的限制：(a)一个N2分子的还原需要六个电子的转移，但由于光生载流子的高复合率，大多数催化剂不能产生丰富的电子；(b)N2吸附是催化反应的必要步骤，但大多数催化剂仅表现出较弱的N2吸附。因此，设计具有高N2吸附和光生电子
‑
空穴对有效分离的光催化剂是提高光催化固氮性能的关键。
[0003]Bi0X(X＝Cl，Br，I)材料由于其独特的层结构和适当的带隙，对固氮具有优异的光催化活性。其中，溴氧化铋(Bi0Br)因其固有的内部静电场，提高了光生电子
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空穴对的扩散系数、增强了载流子迁移率、降低了载流子的重组率，得到了众多研究者的青睐。此外，对于溴化铋基半导体，表面具有丰富局域电子的氧空位(0Vs)有助于N2的吸附和活化。
[0004]基于上述现状，需要一种溴氧化铋纳米光催化剂的制备方法，极大的促进了光催化氮固定性能。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备方法，使得溴氧化铋光催化剂产生丰富的氧空位并获得良好的固氮性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：它的制备方法，包含如下步骤：
[0007]S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合添加到五个烧杯中，然后分别在五个不同温度下加热10min；
[0008]S2：将步骤S1得到的溶液进行磁力搅拌，在搅拌的同时加入等量的溴化钾，然后逐滴滴加5mL去离子水，直至获得乳浊液；
[0009]S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱加热10天，反应结束后降至室温；所得产物通过离心分离并用环己烷和无水乙醇冲洗数次，最后干燥并研磨即得Bi507Br固体粉末。
[0010]进一步地，步骤S1中油胺的浓度为80
‑
90％；
[0011]进一步地，步骤S1中五个烧杯的不同加热温度分别为20℃、40℃、60℃、80℃和100℃；
[0012]进一步地，步骤S2中磁力搅拌的转速为400r/min，溴化钾与硝酸钾的摩尔比为1∶5；
[0013]进一步地，步骤S3中烘箱反应温度为20℃、40℃、60℃、80℃和100℃，离心分离速
率为10000rpm；
[0014]进一步地，步骤S3中干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
[0015]采用上述方案后，本专利技术有益效果为：本专利技术所述的一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备及其应用，通过简单的热程序在受控温度(20
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100℃)的水浴中制备，并在可见光光照射(γ＞400nm)下表现出极高的固氮光催化活性。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1是本专利技术所得不同温度下制备的Bi5O7Br电镜图(TEM)以及40℃合成的Bi507Br样品中随机选择的50个纳米管的长度分布图；
[0018]图2是本专利技术所得不同温度下制备的样品XRD图；
[0019]图3是本专利技术所得不同温度下制备的Bi507Br光催化剂得固氮性能图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图，对本专利技术作进一步的说明。
[0021]实施例1：它的制备方法，包含如下步骤：
[0022]S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合放入200mL烧杯中，然后在20℃下恒温加热10min；
[0023]S2：将步骤S1得到的溶液以400r/min的速率进行磁力搅拌，搅拌的同时先加入0.6mmol溴化钾，然后缓慢滴加5ml去离子水至溶液变为乳浊液；
[0024]S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱中恒温20℃加热十天；所得产物通过10000rpm离心分离，用环己烷和无水乙醇洗涤数次，最后放入烘箱中60℃干燥12h，结束后研磨成，得到Bi507Br固体粉末。
[0025]实施例2：它的制备方法，包含如下步骤：
[0026]S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合放入200mL烧杯中，然后在40℃下恒温加热10min；
[0027]S2：将步骤S1得到的溶液以400r/min的速率进行磁力搅拌，搅拌的同时先加入0.6mmol溴化钾，然后缓慢滴加5ml去离子水至溶液变为乳浊液；
[0028]S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱中恒温40℃加热十天；所得产物通过10000rpm离心分离，用环己烷和无水乙醇洗涤数次，最后放入烘箱中40℃干燥12h，结束后研磨成，得到Bi507Br固体粉末。
[0029]实施例3：它的制备方法，包含如下步骤：
[0030]S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合放入200mL烧杯中，然后在60℃下恒温加热10min；
[0031]S2：将步骤S1得到的溶液以400r/min的速率进行磁力搅拌，搅拌的同时先加入0.6mmol溴化钾，然后缓慢滴加5ml去离子水至溶液变为乳浊液；
[0032]S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱中恒温40℃加热十天；所得产物通过10000rpm离心分离，用环己烷和无水乙醇洗涤数次，最后放入烘箱中60℃干燥12h，结束后研磨成，得到Bi507Br固体粉末。
[0033]实施例4：它的制备方法，包含如下步骤：
[0034]S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合放入200mL烧杯中，然后在80℃下恒温加热10min；
[0035]S2：将步骤S1得到的溶液以400r/min的速率进行磁力搅拌，搅拌的同时先加入0.6mmol溴化钾，然后缓慢滴加5ml去离子水至溶液变为乳浊液；
[0036]S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱中恒温40℃加热十天；所得产物通过10000rpm离心分离，用环己烷和无水乙醇洗涤数次，最后放入烘箱中80℃干燥12h，结束后研磨成，得到Bi507Br固体粉末。
[0037]实施例5：它的制备方法，包含如下步骤：
[0038]S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合放入200m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备方法，其特征在于它的制备方法，包含如下步骤：S1：将50mL油胺和3mmol五水合硝酸铋混合添加到五个烧杯中，然后分别在五个不同温度下加热10min；S2：将步骤S1得到的溶液进行磁力搅拌，在搅拌的同时加入等量的溴化钾，然后逐滴滴加5mL去离子水，直至获得乳浊液；S3：将步骤S2所得的乳浊液放入烘箱加热10天，反应结束后降至室温；所得产物通过离心分离并用环己烷和无水乙醇冲洗数次，最后干燥并研磨即得Bi5O7Br固体粉末。2.根据权利要求1所述的一种用于光催化固氮的溴氧化铋材料的制备方法，其特征在于步骤S1中油胺的浓度为80
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90％。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王强，李沛珅，刘少卫，
申请(专利权)人：师大可信教育科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：