膜提取衣康酸一次结晶新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，该工艺过程是备料→滤布过滤→活性炭脱色→板框过滤→无机陶瓷膜过滤→板式换热器降温→有机纳膜过滤→三效浓缩锅浓缩→结晶缸中降温结晶→离心干燥→衣康酸晶体。本发明专利技术工艺简单，提高了衣康酸的收率及质量并减少了废液的排放，有很大的利用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离和提纯衣康酸的工艺，特别是涉及一种用膜从衣康酸发酵液中分离 和提纯衣康酸的工艺。
技术介绍
衣康酸是一种用途较广的二元不饱和有机酸，自然界存在较少，现如今多用发酵法来制 备。衣康酸发酵液是一种复杂的多相系统，含有菌丝体、代谢产物衣康酸、残糖、蛋白以及 无机离子等。从发酵液中回收衣康酸的方法经过数十年的研究，归纳起来有直接浓縮结晶 法、离子交换树脂法、溶剂萃取法、衣康酸难溶盐沉淀法等，其中实际应用最多的是直接浓 縮结晶法，其它方法更多的处于研究阶段。但是，直接浓縮结晶法还尚有如下缺点工艺流 程复杂、衣康酸收率较低以及废液排放较多，因此寻找一种更优的结晶工艺成为我们要解决 的课题。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供一种新的衣康酸生产工艺，即膜提取衣康酸一次结晶新工艺。 其技术解决方案是膜提取衣康酸一次结晶新工艺，有以下步骤(1) 用常规方法制得衣康酸发酵液，然后用滤布过滤除去衣康酸发酵液中的菌丝体，得 到滤液l;(2) 在脱色温度下用活性炭对滤液1脱色，再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液2;(3) 用板式换热器对滤液2降温，然后用有机纳膜过滤得到滤液3;(4) 对滤液3依次采取浓縮、降温结晶、离心干燥，最终制得衣康酸晶体。 上述步骤(2)中，脱色温度为60 80t，活性炭与衣康酸发酵液的质量比为0. 05 : 100 2 : 100，脱色时间为40 70min。上述步骤(3)中，降温过程是将滤液2的温度由60 80°C降到30 40°C。上述步骤(4)中，用三效浓縮锅对滤液3浓縮，且浓縮到衣康酸浓度为30 40g/dl; 降温结晶所用仪器为结晶缸。以上工艺流程经过两次膜过滤，即无机陶瓷膜过滤和有机纳膜过滤。其中，无机陶瓷 膜过滤去除了滤液1中微小的不溶性固体杂质、胶体物质和大分子的糖类等杂质；有机纳膜 过滤去除了滤液2中的低分子糖份和多价离子。专利技术的有益效果是膜提取衣康酸一次结晶新工艺使原来的二次结晶得到成品縮减为一次结晶得到成品，简化了衣康酸生产的工艺流程，提高了衣康酸脱色清液的质量，并使衣康酸结晶收率由原来的 70%提高到90%以上，大大降低了生产成本。另外，膜提取衣康酸一次结晶新工艺所得废液因 含有高浓度的单糖，可作为其它产品发酵的原料被利用，减少了废液的排放。 具体实施例方式膜提取衣康酸一次结晶新工艺，主要工艺流程包括备料一滤布过滤一活性炭脱色一板框过滤一无机陶瓷膜过滤—板式换热器降温一有机纳 膜过滤一三效浓縮锅浓縮一结晶缸中降温结晶一离心干燥一衣康酸晶体。为了获得高质量、高收率的衣康酸晶体，无机陶瓷膜过滤与有机纳膜过滤是很重要的步骤。下面列举几个实例进行更为具体的说明 实施例1在含有硝酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸镁、硫酸亚铁、葡萄糖、琼脂的培养基 中接种土曲酶，发酵制得衣康酸发酵液，或用其它常规技术制得衣康酸发酵液。用滤布过滤 除去衣康酸发酵液中的菌丝体得到滤液l，然后在60t的温度条件下，按活性炭与滤液l的 质量比为0. 05 : 100加活性炭于滤液1中脱色40min，再用板框过滤得到滤液2。然后用无 机陶瓷膜过滤得到滤液3。滤液3先经三效浓縮锅浓縮到衣康酸浓度40g/dl，再在结晶缸中 降温结晶，最后离心干燥得到纯度89%的衣康酸晶体。 实施例2在含有硝酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸镁、硫酸亚铁、葡萄糖、琼脂的培养基中接 种土曲酶，发酵制得衣康酸发酵液，或用其它常规技术制得衣康酸发酵液。用滤布过滤除去 衣康酸发酵液中的菌丝体得到滤液l，然后在65。C的温度条件下，按活性炭与滤液l的质量 比为0.5: 100加活性炭于滤液l中脱色50min，再用板框过滤得到滤液2。用板式换热器对 滤液2降温，使滤液2的温度由原来的65°C降到30°C，再用有机纳膜过滤得到滤液3。滤液 3先经三效浓縮锅浓縮到衣康酸浓度37g/dl，再在结晶缸中降温结晶，最后离心干燥得到纯 度92%的衣康酸晶体。实施例3在含有硝酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸镁、硫酸亚铁、葡萄糖、琼脂的培养基 中接种土曲酶，发酵制得衣康酸发酵液，或用其它常规技术制得衣康酸发酵液。用滤布过滤 除去衣康酸发酵液中的菌丝体得到滤液l，然后在70°C的温度条件下，按活性炭与滤液l的 质量比为1 : IOO加活性炭于滤液1中脱色55min，再分别用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液 2。用板式换热器对滤液2降温，使滤液2的温度由原来的70°C降到30°C，再用有机纳膜过4滤得到滤液3。滤液3先经三效浓縮锅浓縮到衣康酸浓度35g/dl，再在结晶缸中降温结晶， 最后离心干燥得到纯度99. 3%的衣康酸晶体。 实施例4在含有硝酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸镁、硫酸亚铁、葡萄糖、琼脂的培养基中接 种土曲酶，发酵制得衣康酸发酵液，或用其它常规技术制得衣康酸发酵液。用滤布过滤除去 衣康酸发酵液中的菌丝体得到滤液1，然后在75aC的温度条件下，按活性炭与滤液1的质量 比为1.5 : 100加活性炭于滤液1中脱色60min,再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液2。 用板式换热器对滤液2降温，使滤液2的温度由原来的75t降到35aC，再用有机纳膜过滤得 到滤液3。滤液3先经三效浓縮锅浓縮到衣康酸浓度30g/dl，再在结晶缸中降温结晶，最后 离心干燥得到纯度99. 8%的衣康酸晶体。实施例5在含有硝酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸镁、硫酸亚铁、葡萄糖、琼脂的培养基中接 种土曲酶，发酵制得衣康酸发酵液，或用其它常规技术制得衣康酸发酵液。用滤布过滤除去 衣康酸发酵液中的菌丝体得到滤液1，然后在8(fC的温度条件下，按活性炭与滤液1的质量 比为2 : IOO加活性炭于滤液I中脱色70min,再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液2。 用板式换热器对滤液2降温，使滤液2的温度由原来的80°C降到40°C，再用有机纳膜过滤得 到滤液3。滤液3先经三效浓縮锅浓縮到衣康酸浓度33g/dl，再在结晶缸,中降温结晶，最后 离心干燥得到纯度99. 6%的衣康酸晶体。权利要求1、一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其步骤如下a制取衣康酸发酵液，用滤布过滤除去衣康酸发酵液中的菌丝体，得到滤液1；b在脱色温度下用活性炭对滤液1脱色，再依次用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液2；c用板式换热器对滤液2降温，然后用有机纳膜过滤得到滤液3；d对滤液3依次采取浓缩、降温结晶、离心干燥，最终制得白色衣康酸晶体。2、 根据权利要求1所述的一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其特征是步骤b中，脱色温度为60-80t,活性炭与衣康酸发酵液的质量比为0.05 : 100 2 : 100，脱色时间为40 70min。3、 根据权利要求1所述的一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其特征是步骤c中，降温过程是滤液2的温度由60 80°C降到30 40°C。4、 根据权利要求1所述的一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其特征是步骤d中，浓縮过程在三效浓縮锅中进行，且将滤液3浓縮到衣康酸的浓度为30 40g/dl。5、 根据权利要求4所述的一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其特征是浓縮后衣康酸的浓度为35g/dl。6、 根据权利要求1所述的一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其特征是步骤d中，降温结晶过程在结晶缸中进行。全文摘本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膜提取衣康酸一次结晶新工艺，其步骤如下：　ａ制取衣康酸发酵液，用滤布过滤除去衣康酸发酵液中的菌丝体，得到滤液１；　ｂ在脱色温度下用活性炭对滤液１脱色，再依次用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液２；　ｃ用板式换热器对滤液２降温 ，然后用有机纳膜过滤得到滤液３；　ｄ对滤液３依次采取浓缩、降温结晶、离心干燥，最终制得白色衣康酸晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李悦明，张希铭，徐建春，孙慧彬，
申请(专利权)人：青岛琅琊台集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[]