本发明专利技术公开一种卤代银纳米粒子及合成方法和应用。在超声辅助条件下，利用含卤表面活性剂的卤素离子作为卤素来源，有机物部分对卤化银的粒径进行控制，制得粒径在５０－５００ｎｍ的卤化银纳米粒子。由于本发明专利技术的卤代银纳米粒子为纳米级尺寸，表面能高，比表面积远大于普通材料，同时材料表面存在大量配位不足的原子，这为杀菌离子提供了理想的附着环境，所以能有效地提高抗菌剂的使用效果，经对比试验，本发明专利技术的卤代银纳米粒子具有较高的抗菌效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种抗菌纳米粒子及合成方法和应用。特别涉及在超声辅助条件下， 利用含卤表面活性剂的卤素离子作为卤素来源，有机物部分对卤化银的粒径进行控制的纳 米粒子及合成方法和应用。
技术介绍
随着科学技术的发展，人们对环境微生物的研究和认识水平不断提高，在利用有 益微生物为人类造福的同时，也十分警惕致病微生物的危害，细菌致病性微生物已成为人 类健康的主要杀手之一。研究和生产同人类密切相关的抗菌材料已成为当今的重要课题， 日益受到人们的关注。纳米微粒尺寸小，表面能高，比表面积远大于普通材料，同时材料表 面存在大量配位不足的原子，这为杀菌离子提供了理想的附着环境，能有效地提高抗菌剂 的使用效果，无机抗菌剂纳米化已成为一大趋势。无机抗菌剂通常为含有抗菌金属离子(银、锌、铜)的无机盐纳米粒子、纳米级载 体或具有纳米多孔性结构的亚微米载体和抗菌金属离子(银、锌、铜)复合而成的具有抗 菌、抑菌功能的新型材料。在所有金属离子中，银离子的活性最高，因此研究也非常广泛。除 了纯粹的无机纳米粒子外，最近也有一些银的络合物作为抗菌剂出现。用卤化银作为无机 抗菌料，制备方法简单，无需复杂的载体合成，又因为银的含量高，在塑料或油漆等中添加 在起到抗菌效果的同时，不会影响其他物理化学性能。本专利技术在超声辅助及表面活性剂作 用下制成卤化银纳米粒子，有很好的抗菌活性。超声波提取生物纳米(超声波化学合成法)超声波化学反应中，起关键作用的是 声波的空化效应，当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生 小空洞。这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几 千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了 很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解， 加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。正 是超声波的这种空化作用以及表面活性剂的存在，可使化学反应中的粒子直径为纳米级。
技术实现思路
本专利技术的目的是在超声波辅助及表面活性剂存在下合成一种具有高抗菌活性的 卤化银纳米粒子。具体方案为一种卤代银纳米粒子，其特征在于是按下述方法合成的将AgNOjP钼酸盐按摩尔 浓度2 1进行混合，搅拌均勻，在超声波作用下反应2-4小时，随后离心，洗涤；在超声波 持续作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加和AgNO3溶液相同体积，摩尔浓度比AgNO3 高2. 5倍以上的含卤素离子的表面活性剂，滴加完成后继续超声反应0. 5-2小时；制得粒径 在50-500nm的卤化银纳米粒子。所述的AgNO3 浓度为 0. 01M-1M。所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钼酸镁中的任意一种或几种混合物。所述的每次加入的钼酸盐的总的摩尔浓度为0. 005M-0. 5M。所述的含卤素离子的表面活性剂为含氯表面活性剂和含溴表而活性剂。所述的含氯表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八 烷基三甲基氯化铵任意一种或几种混合物所述的含溴表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷 基三甲基溴化铵的任意一种或几种混合物。 本专利技术还公开了一种本专利技术产品的应用用于抗菌。进一步，本专利技术还公开了用于抗菌所进行的抗菌测试方法为用于抗菌所进行 的抗菌测试方法为将斜面保存的金黄色葡萄球菌转接至液体培养基，37°C震荡培养8h， 0.9%生理盐水逐级稀释至10_6，精确称取所需卤化银粒子，与未凝固的固体培养基混合均 勻，倒入培养皿中，待凝固后，取稀释好的菌液涂布在固体培养基表面，涂布均勻后，37°C恒 温培养24h后，数取各培养皿上的菌落数，并根据以下公式计算抑菌率(Λ ΛI= 1——X100%V AoJ其中，A为加卤化银培养皿上的菌落数；Atl为阴性对照培养皿上的菌落数所述固体培养基为蛋白胨10g，酵母浸膏5g，NaCl 10g，加水至lOOOmL，IM NaOH调 pH7. 0-pH7. 2，调勻后加入琼脂粉15g，加热溶化。本专利技术的优点是由于本专利技术的卤代银纳米粒子为纳米级尺寸，表面能高，比表面 积远大于普通材料，同时材料表面存在大量配位不足的原子，这为杀菌离子提供了理想的 附着环境，所以能有效地提高抗菌剂的使用效果，经对比试验，本专利技术的卤代银纳米粒子具 有较高的抗菌效果。本专利技术是无机抗菌剂纳米化这一大趋势的典型代表。(请补充)附图说明图1为实施例1-3的抗菌测试结果，横坐标为加入的纳米粒子的浓度，纵坐标为对 金红葡萄球菌的抑制率；图2为实施例4-6的抗菌测试结果，横坐标为加入的纳米粒子的浓度，纵坐标为对 金红葡萄球菌的抑制率；图3为实施例6和对比例1的抗菌结果对照，横坐标为加入的粒子的浓度，纵坐标 为对金红葡萄球菌的抑制率。具体实施例方式以下结合附图及实施例具体说明本专利技术的效果。实例1.将50mL0. 2M的AgNO3和50mL0. IM钼酸钠进行混合，搅拌均勻。在超声 波作用下反应4小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢 滴加50mL0. 5M的十六烷基三甲基氯化铵，滴加完成后继续超声反应1小时。制得粒径在 50-500nm的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。实例2.将50mL0. OlM的AgNO3和50mL0. 005M钼酸钾进行混合，搅拌均勻。在超声波作用下反应3小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加50mL的0. IM的十六烷基三甲基氯化铵和0. IM的十四烷基三甲基氯化铵混合液，滴加 完成后继续超声反应0.5小时。制得粒径在50-500nm的氯化银纳米粒子。用所得纳米粒 子进行抗菌测试。实例3.将50mLlM的AgNO3和50mL的0. 25M钼酸铵及0. 25M钼酸镁混合液进行 混合，搅拌均勻。在超声波作用下反应2小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干 净的固体粒子中缓慢滴加50mL的IM的十六烷基三甲基氯化铵、0. 5M的十八烷基三甲基氯 化铵及IM的十四烷基三甲基氯化铵混合液，滴加完成后继续超声反应2小时。制得粒径在 50-500nm的氯化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。实例4.将50mLlM的AgNO3和50mL的0. IM钼酸钠、0. 25M钼酸铵及0. 15M钼酸镁 混合液进行混合，搅拌均勻。在超声波作用下反应4小时，随后离心，洗涤。在超声波作用 下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加十四烷基三甲基溴化铵，滴加完成后继续超声反应1 小时。制得粒径在50-500nm的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。实例5.将 50mL0. 2M 的 AgNO3 和 50mL 的 0. OlM 钼酸钠、0. 025M 钼酸铵、0. 05M 钼酸 钾及0. 015M钼酸镁混合液进行混合，搅拌均勻。在超声波作用下反应2小时，随后离心，洗 涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加50mL的0. 2M十四烷基三甲基溴化 铵及0. 8M十八烷基三甲基溴化铵，滴加完成后继续超声反应1小时。制得粒径在50-500nm 的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。实例6.将50mL0. 2M的AgNO3和50mL的0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卤代银纳米粒子，其特征在于是按下述方法合成的：将ＡｇＮＯ↓［３］和钼酸盐按摩尔浓度２∶１进行混合，搅拌均匀，在超声波作用下反应２－４小时，随后离心，洗涤；在超声波持续作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加和ＡｇＮＯ↓［３］溶液相同体积，摩尔浓度比ＡｇＮＯ↓［３］高２．５倍以上的含卤素离子的表面活性剂，滴加完成后继续超声反应０．５－２小时；制得粒径在５０－５００ｎｍ的卤化银纳米粒子。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡学锋，秦伟，张锐明，
申请(专利权)人：烟台海岸带可持续发展研究所，
类型：发明
国别省市：37
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