一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于电致变色器件技术领域，本发明专利技术公开了一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用。本发明专利技术提供了电致变色器件中所包含的固态离子储存层的磁控溅射及碱处理协同制备方法，提高了固态离子储存层的电化学容量及可见光透过率。本发明专利技术所得固态离子储存层薄膜具有高稳定性和较强的附着力，透过率变化幅度大且具有变色响应速度快等特点。所得固态离子储存层薄膜用于全固态电致变色器件的阳极材料，使得器件的诸性能明显提高，例如循环耐久性、光学调光幅度、以及响应时间。以及响应时间。以及响应时间。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及电致变色器件
，尤其涉及一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]电致变色是指材料的光学属性，如透过率，反射率在低电压驱动下发生可逆的颜色变化现象，在外观上变现为蓝色和透明态之间的可逆变化。电致变色作为如今研究的热点，具有优秀的太阳光调节功能，应用领域广。电致变色器件及技术主要应用于汽车防眩后视镜、节能建筑玻璃、其他移动体车窗上、显示屏、电子纸、隐身伪装等领域。其中固态离子储存层为一种薄膜材料在离子迁入或迁出过程中辅助电致变色层发生氧化还原反应，直接用磁控溅射制备的过渡金属氧化物薄膜的电化学容量较低，反应溅射价态控制较难，较弱的颜色变化幅度，对电致变色器件贡献率较少，主要为无机过渡金属氧化物，如Cr2O3、Co2O3、MnO2、TiO2、Ir2O3，NiO。其中氧化镍是3d过渡金属氧化物,氧化镍的结构以属于密堆积面心立方的结构NaCl为主,具有良好的电致变色性质。其作用为在电压驱动下发生离子迁入或迁出导致离子储存层发生可逆的氧化还原反应，与电致变色变色层互相配对在外观上表现为颜色态和透明态之间的可逆变化。
[0003]目前较好的氧化镍薄膜制备技术有薄膜沉积过程中基板加热、基板冷处理、后氧化处理等方法获得氧化镍薄膜，而所获得薄膜透过率较低，需要进行复杂的后处理方可转变为透明态的氧化镍。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用，得到氧化镍锡固态离子储存层具有透明度较高，变色效率较高，电化学容量较好的特点，利用该氧化镍锡固态离子储存层所制备的电致变色器件具有较好的光学及电化学性能。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，包括如下步骤：在基底上直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜，后碱处理，得到负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层；
[0007]所述基底为沉积在透明基板上的ITO、FTO或AZO。
[0008]作为优选，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，基底的温度为
‑
20～400℃；本底真空度为1
×
10
‑5～5
×
10
‑4Pa；镀膜时间为20～60min，工作气压为0.5～5Pa。
[0009]作为优选，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，溅射的工作气氛为氧气和氩气的混合气，混合气中氧气的占比为5～100％；溅射的功率密度为0.5～5W/cm2。
[0010]作为优选，所述碱处理的具体步骤为：将直流脉冲磁控溅射制备得到的材料置于氢氧化钠溶液中，处理得到氧化镍锡固态离子储存层。
[0011]作为优选，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2～2M。
[0012]作为优选，所述碱处理在直流电压下进行，直流电压为
±
1～
±
10V。
[0013]作为优选，所述碱处理的时间为20～180s。
[0014]作为优选，负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层中氧化镍锡固态离子储存层的厚度为30～500nm。
[0015]本专利技术还提供了所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法制备得到的负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层。
[0016]本专利技术还提供了所述负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层在全固态电致变色器件中的应用。
[0017]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：
[0018](1)本专利技术得到氧化镍锡固态离子储存层具有透明度较高，变色效率较高，电化学容量较好的特点；
[0019](2)利用本专利技术所述负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层制备的全固态电致变色器件不仅透过率提高、响应速度变快，循环耐久性也得到了很大的提高。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0021]图1为实施例1所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层和未经碱处理的负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层的透过率；
[0022]图2为利用实施例1所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层得到的全固态电致变色器件的阳极材料的透过率和反射率；
[0023]图3为实施例1所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层得到的全固态电致变色器件的阳极材料的光电子能谱分析(XPS)谱图；
[0024]图4为实施例2所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层得到的全固态电致变色器件的阳极材料的光电子能谱分析(XPS)谱图；
[0025]图5为实施例1所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层的循环伏安测试图；
[0026]图6为实施例3所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层的循环伏安测试图；
[0027]图7为利用实施例1所得负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层得到的全固态电致变色器件的透过率和响应时间的关系图。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，包括如下步骤：在基底上直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜，后碱处理，得到负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层。
[0029]在本专利技术中，所述基底优选为沉积在透明基板上的ITO、FTO或AZO，进一步优选为沉积在透明基板上的ITO。
[0030]在本专利技术中，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，基底的温度优选为
‑
20～400℃，进一步优选为20～250℃；本底真空度优选为1
×
10
‑5～5
×
10
‑4Pa，进一步优选为1
×
10
‑5～2
×
10
‑5Pa；镀膜时间优选为20～60min，进一步优选为30～40min；工作气压优选为0.5～5Pa，进一步优选为1～2Pa。
[0031]在本专利技术中，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，靶材为NiSn
x
或NiSn
x
O，其中，x的取值范围优选为0～0.5，进一步优选为0.1～0.4。
[0032]在本专利技术中，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，溅射的工作气氛为氧气和氩气的混合气，混合气中氧气的占比优选为5～100％，进一步优选为20～80％，更优选为40～60％；溅射的功率密度优选为0.5～5W/cm2，进一步优选为1～4W/cm2，更优选为2～3W/cm2。
[0033]在本专利技术中，所述碱处理的具体步骤为：将直流脉冲磁控溅射制备得到的材料置于氢氧化钠溶液中，处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在基底上直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜，后碱处理，得到负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层；所述基底为沉积在透明基板上的ITO、FTO或AZO。2.根据权利要求1所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，基底的温度为
‑
20～400℃；本底真空度为1
×
10
‑5～5
×
10
‑4Pa；镀膜时间为20～60min，工作气压为0.5～5Pa。3.根据权利要求2所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，溅射的工作气氛为氧气和氩气的混合气，混合气中氧气的占比为5～100％；溅射的功率密度为0.5～5W/cm2。4.根据权利要求1～3任一项所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：包山虎，梁锐生，许生，杨春林，
申请(专利权)人：深圳豪威显示科技有限公司，
类型：发明
国别省市：