一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法，具体步骤包括：（1）制备30

【技术实现步骤摘要】
一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法


[0001]本专利技术涉及粉末冶金
，尤其是涉及一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法。

技术介绍

[0002]磁致伸缩材料有着能量密度高、响应速度快、驱动方式简单等诸多优秀的物理性质，因而在超声换能器、压力传感器、微型驱动器等领域都有着广泛的应用。商用的Terfenol
‑
D合金便是其中的一种。Terfenol
‑
D合金具有驱动磁场小，应力输出大，应变输出大等特点，是使用最为广泛的磁致伸缩材料。然而，其原料含有昂贵的重稀土元素：Tb、Dy，高昂的成本限制了材料的实际应用。目前，市面上仍亟需一种廉价的、可循环使用的磁致伸缩材料。
[0003]近年来，CoMnSi基合金作为一种潜在的磁致伸缩材料，吸引了人们的关注。CoMnSi基合金具有廉价，易制备，不易氧化等特点，并且在其由磁场驱动的反铁磁性
‑
铁磁性的变磁性相变中伴随着巨大的磁致伸缩效应（可达到4000ppm）。为了克服CoMnSi基合金本征脆性的缺点，人们通常使用环氧树脂粘接的方式，制备取向且致密的CoMnSi基合金/环氧树脂复合材料。但是，现阶段的CoMnSi基合金颗粒多是由铸锭机械破碎直接得到的，多是多晶态。因此，CoMnSi基合金复合材料中合金颗粒表现出单个颗粒性能较差，难以取向度等缺点，材料的磁致伸缩性能难以提升。为了制备高磁致伸缩性能的CoMnSi基合金/环氧树脂复合材料，急需寻找一种高性能的、易取向的CoMnSi颗粒。
[0004]CoMnSi基合金球形单晶颗粒是一种优秀的、适用于CoMnSi基合金/环氧树脂复合材料的合金颗粒。CoMnSi基合金球形单晶颗粒综合了单晶特定和球形的外观。单晶的特性决定了颗粒本身具备优良的磁致伸缩性能，而球形的外观有利于颗粒在磁场取向时自由转动，有利于提高复合材料的取向度。但是目前尚没有CoMnSi基合金单晶块材或者单晶颗粒制备的报道。在920℃附近时，CoMnSi基合金会发生马氏体相变，该过程伴随着巨大的晶格畸变、内应力和马氏体孪晶多变体的产生。马氏相变决定了难以通过常规的单晶制备方法，诸如提拉法、坩埚下降法等，制备致密的CoMnSi基合金单晶。现阶段仍然没有一种常规技术能够制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法。本方法从晶体生长机制出发，利用了高温淬火快速冷却的特点，抑制了马氏相变过程中的马氏体晶核的自发产生，从而避免CoMnSi基合金马氏体多变体的产生，诱导CoMnSi基合金奥氏体球形单晶颗粒生长成为马氏体球形单晶颗粒。该制备方法具有合成途径简单可控、生产成本低廉和单晶率高等的特点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供了一种CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其分子式为
CoMn
x
SiM
y
，式中x的取值范围是1
‑
0.8，y的取值范围是0
‑
0.2，M选自Sc、Ti、Cr、V、Ge、Fe、Ni中的一种或多种，包括以下步骤：a、将CoMn
x
SiM
y
合金铸锭通过机械破碎，研钵研磨等方式，破碎成30
‑
300 μm的颗粒备用；b、按照CoMn
x
SiM
y
颗粒和氮化硼质量比为1：z的比例，精确称量CoMn
x
SiM
y
颗粒和氮化硼粉末，z的取值范围是1
‑
3；将步CoMn
x
SiM
y
颗粒和氮化硼粉末通过机械的方式均匀混合，放入一端封口的石英管中；c、将步骤b中得到的石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下，在700 ℃退火0.5
‑
2h；d、将步骤c中得到的石英管抽真空，并充入氩气至0.02 MPa封存；e、将步骤d中得到的石英管放入高温炉中，从室温加热到1220℃保温8
‑
10 min，以10℃/min的速率冷却至1000℃保温0.5
‑
2h，以10℃/min的速率冷却至950℃保温0.5
‑
2h，最后将石英管取出，并迅速在冷却水中打破；f、使用磁铁吸引的方式收集步骤e中得到的CoMn
x
SiM
y
颗粒，后放入超声清洗仪中分离和清洗合金粉末；g、将步骤f中得到的CoMn
x
SiM
y
颗粒放入石英管中，抽真空封存；h、将步骤g中得到的石英管放入高温炉中，加热到850℃保温0.5
‑
2h，自然冷却至室温，得到CoMn
x
SiM
y
球形单晶颗粒。
[0007]进一步的，步骤a中，CoMn
x
SiM
y
合金铸锭可以通过电弧熔炼法、感应熔炼法等铸锭制备方法得到；进一步的，步骤b中，氮化硼粉末粒径低于2μm；进一步的，步骤c中，先使用机械泵抽取真空的方式，将管式炉的气压抽到20Pa以下，随后充入氢气至标准大气压，然后从室温开始升温；进一步的，步骤d中，先使用机械泵抽取真空至10Pa以下，然后用分子泵抽取真空至1
×
10
‑3Pa，关闭分子泵，充入氩气至0.6个大气压；进一步的，步骤f中的CoMn
x
SiM
y
颗粒放入装有无水乙醇的烧杯中，然后放入超声清洗仪中进行超声清洗，超声清洗的时间为1
‑
3min，倒出浑浊的液体并重新加入澄清的无水乙醇，如此反复超声清洗至烧杯中的液体为透明澄清即可；进一步的；步骤g中，先使用机械泵抽取真空至10Pa以下，然后用分子泵抽取真空至1
×
10
‑3Pa封存。
[0008]本专利技术公开了以下技术效果：本专利技术的CoMnSi基合金球形单晶颗粒制备方法，在CoMnSi基合金母相奥氏体单晶的基础上，利用了快淬工艺抑制了CoMnSi基合金马氏相变时马氏体晶核的自发产生，从而制备了室温时CoMnSi基合金30
‑
300μm的球形单晶颗粒。并且，该方法避免了马氏相变时因伴随巨大内应力而导致块材、颗粒布满裂纹的问题，得到了致密的CoMnSi基合金球形单晶颗粒。该方法有着颗粒单晶率高，简单易行，适用于大规模生产的特点。制备的CoMnSi基合金球形单晶颗粒适用于基础物理研究、以CoMnSi基合金复合材料为代表的新型磁致伸缩材料的开发等多种领域。
附图说明
[0009]图1是检测实施例1中CoMnSi基合金颗粒的SEM表征图。
[0010]图2是检测实施例1中CoMnSi基合金颗粒的EBSD表征图。
[0011]图3是检测实施例1中CoMnSi基合金颗粒取向前后的XRD表征图。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将CoMn
x
SiM
y
合金铸锭通过机械破碎，研钵研磨等方式，破碎成30
‑
300μm的颗粒备用；b、按照CoMn
x
SiM
y
颗粒和氮化硼质量比为1：z的比例，精确称量CoMn
x
SiM
y
颗粒和氮化硼粉末，z的取值范围是1
‑
3；将CoMn
x
SiM
y
颗粒和氮化硼粉末通过机械的方式均匀混合，放入一端封口的石英管中；c、将步骤b中得到的石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下，在700℃退火0.5
–
2h；d、将步骤c中得到的石英管抽真空，并充入氩气至0.02 MPa封存；e、将步骤d中得到的石英管放入高温炉中，从室温加热到1220℃保温8
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10 min，以10℃/min的速率冷却至1000℃保温0.5
‑
2h，以10℃/min的速率冷却至950℃保温0.5
‑
2h，最后将石英管取出，并迅速在冷却水中打破；f、使用磁铁吸引的方式收集步骤e中得到的CoMn
x
SiM
y
颗粒，后放入超声清洗仪中分离和清洗合金粉末；g、将步骤f中得到的CoMn
x
SiM
...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄业，唐少春，唐少龙，汪冰林，钱进，都有为，
申请(专利权)人：海安南京大学高新技术研究院，
类型：发明
国别省市：