一种基于实验室的3D扫描X射线扫描劳厄微衍射系统和用于晶体材料表征的方法，包括：聚焦光学器件、位于距聚焦光学器件一定距离处的样品、实验室X射线源、平移和旋转样品的台、布置成检测衍射X射线的劳厄衍射图案的检测器。该方法包括通过以不同的旋转相对于聚焦束平移样品来扫描样品的每一层，以在多于一个旋转中照射该层中的每个体素，并在不同的旋转中使用记录的劳厄衍射图案索引该层中的每个体素。通过对样品的不同层重复平移和旋转，重建样品晶粒结构的3D图像。晶粒结构的3D图像。晶粒结构的3D图像。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】基于实验室的3D扫描X射线劳厄微衍射系统和方法(Lab3D
μ
XRD)
[0001]本专利技术涉及使用衍射测量的晶体材料表征的一般领域。
技术介绍
[0002]晶体材料的表征可以帮助工业界和学术界的科学家了解晶体材料的特性以及加工/制造与特性/性能之间的关系。这是通过使用衍射测量表征多晶材料中每个晶体(也称为晶粒)的晶体取向来完成的，其中束从单个晶粒衍射并记录衍射图案。为了充分表征样品，需要对晶粒取向的3D分布进行成像。
[0003]3D X射线衍射的第一种形式3DXRD是20年前专利技术的，其中来自高通量同步加速器源的单色硬X射线束穿透样品，穿透深度在铝的情况下为几厘米或在钢的情况下为几毫米。在3DXRD实验中，使用分别照射样品的一段或一部分体积的层或箱形束实施断层扫描数据采集程序。高能X射线衍射显微镜和衍射对比断层扫描(DCT)是3DXRD的分支，可以表征大于几微米的晶粒，空间分辨率低至300nm左右，标准分辨率约为1μm。目前，使用3DXRD表征变形材料并提供局部晶内应变信息仍然具有挑战性。
[0004]扫描3DXRD可用于提高空间分辨率和表征局部应变信息，其使用聚焦单色束，其中样品体积在一系列平移和旋转步骤后得到映射。在所有这些情况下，当使用单色X射线时，产生的衍射是布拉格衍射。
[0005]同步加速器3D表征的另一种形式是劳厄微衍射技术，其中多色X射线由非色散Kirkpatrick
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Baez反射镜聚焦到约0.5μm的大小并定向到样品上。Pt线或刀刃用作差分孔径，以解析在样品内沿束的何处发生劳厄衍射。在水平和垂直平移样品后实现3D体积映射。在劳厄微衍射技术的情况下，不需要旋转样品。
[0006]这些技术的一个局限性是它们需要同步加速器设施，而这些设施的建造和运行成本很高，而且可用的束流时间有限。为了能够更快、更便宜地对更多材料进行表征，这些系统和技术必须适应来自实验室源的X射线，这一点至关重要。到目前为止，只开发了一个这样的系统，即LabDCT系统。美国专利US8385503B2和US9383324B2中公开了LabDCT系统。
[0007]US8385503B2和US9383324B2或US 2015/0316493 A1公开了一种系统，其中来自实验室X射线源的白色/多色发散光被引导通过小孔到达样品。在该系统中，执行样品平移以对齐样品。指向样品的X射线束是发散的，因此一定体积的样品被照射。样品仅在LabDCT数据采集期间旋转，因此LabDCT通过使用将多色锥形X射线束限制在所需体积的小孔来工作。当样品旋转时，可以在区域检测器上以高信噪比记录来自同一晶粒不同晶格平面的多个衍射点。这些点用于晶体方向的索引和重建3D样品体积。然而，目前无法测量应力。
[0008]虽然LabDCT使用实验室X射线源工作，但由于劳厄聚焦效应，它具有固有的限制，这要求晶体/晶粒无缺陷。进一步，它仅可以以5
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10μm的空间分辨率映射3D晶粒，并且仅适用于大于20
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30μm的晶粒。由于大多数金属的典型晶粒尺寸在1
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25μm范围内，这还不够。此外，LabDCT无法表征变形材料，也无法确定单个晶粒内的局部晶格应变。
[0009]WO 2009/126868 A1公开了一种的X射线生成系统，其使用聚焦单色X射线，或具有有限离散能量范围而不是连续多色光谱的X射线，如US9383324B2中所述，这些射线这被认为对于DCT而言太低。DCT最初是基于单色同步加速器X射线束设计的。
[0010]因此，一种改进的基于实验室的衍射系统和方法将是有利的，特别是这样一种系统和方法，它可以表征尺寸为几μm量级的小晶粒，并且可以确定局部晶格应变，而且即使样品变形也能工作。
[0011]此申请相关项目已获得欧洲研究委员会(ERC)根据欧盟Horizon 2020研究与创新计划提供的资金(资助协议编号788567)。
技术实现思路
[0012]专利技术目的
[0013]本专利技术的进一步目的是提供现有技术的替代方案。
[0014]特别地，本专利技术的一个目的可以看作是提供一种基于实验室的3D扫描X射线劳厄微衍射系统，该系统解决了现有技术中的上述问题，表征尺寸为几μm量级的小晶粒，确定局部晶格应变，并且能够表征变形的样品。
技术实现思路
[0015][0016]因此，本专利技术的第一方面旨在通过提供一种用于晶体材料表征的基于实验室的3D扫描X射线劳厄微衍射系统来实现上述目的和若干其他目的，该系统可包括：
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聚焦光学器件，
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距所述聚焦光学器件一定距离处的样品，
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用于产生多色X射线束的实验室X射线源，
[0020]‑
所述聚焦光学器件在所述X射线源和所述样品之间布置在所述射线束的路径中，以在所述样品内部的图像点处产生光斑尺寸直径小于30μm的聚焦束，所述聚焦束从所述样品内被所述束照射的内部样品体积衍射，产生衍射X射线，
[0021]‑
用于保持所述样品的台，所述台适于相对于所述聚焦束以特定间隔和角度旋转和平移所述样品，
[0022]‑
检测器，用于检测所述衍射X射线的劳厄衍射图案。
[0023]在一些实施例中，检测器是二维检测器。
[0024]在第二方面，本专利技术还涉及一种用于生成晶体材料的3D取向成像的方法，包括：
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将由实验室X射线源生成的多色X射线束聚焦到样品内小于30μm的光斑尺寸直径，以产生聚焦束，
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限定垂直于所述束的第一平移轴，
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限定垂直于所述第一平移轴和所述束的第二平移轴，
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沿所述第二平移轴在所述样品的预定计量体积中限定一个或多个层，
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通过以下步骤扫描所述样品的每一层
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以特定间隔沿所述第一平移轴平移所述样品，针对每个平移步长记录所得的衍射图案，
[0031]其中在所述样品的不同旋转下扫描所述样品的每一层，以便在多于一次旋转中照
射该层中的每个体素，使得来自每个体素的劳厄衍射图案被记录在至少两个记录中，
[0032]其中通过沿所述第二平移轴将所述样品平移到下一层来扫描层，
[0033]‑
怼所记录的劳厄衍射图案进行索引，以重建所述样品的晶粒结构的3D图像。
[0034]专利技术人已经意识到，通过结合扫描3DXRD和劳厄微衍射技术，人们可以在实验室系统中表征更小的晶粒尺寸和局部晶格应变。本专利技术从扫描3DXRD中获取通过使用台平移和旋转样品的数据采集程序，从劳厄微衍射中获取使用多色X射线源并将束聚焦到较小光斑尺寸、测量多色束的劳厄衍射图案的概念。当通过以样品的不同旋转平移而扫描样品时，样品内的个体体素可以在多个记录中被照射和检测，并且可以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于晶体材料表征的基于实验室的3D扫描X射线劳厄微衍射系统(1)，包括：
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聚焦光学器件(4)，
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位于距所述聚焦光学器件(4)一定距离处的样品(7)，
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用于产生多色X射线束(3)的实验室X射线源(2)，
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所述聚焦光学器件(4)布置在所述X射线源(2)和所述样品(7)之间的所述束(3)的路径中，以在所述样品(7)内部的图像点处产生光斑尺寸直径小于30μm的聚焦束(5)，所述聚焦束(5)从所述样品(7)内由所述束(5)照射的内部样品体积(12)衍射，产生衍射X射线(8)，
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用于保持所述样品(7)的台(6)，所述台(6)适于相对于所述聚焦束(5)以特定间隔和角度旋转和平移所述样品(7)，
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检测器(9)，用于检测所述衍射X射线(8)的劳厄衍射图案(13)。2.根据权利要求1所述的系统，其中在所述样品(7)后布置用于阻挡透射束(11)的束阻挡器(10)，和/或在所述样品(7)和所述源(2)之间布置屏蔽器(16)，所述屏蔽器(16)用于阻挡来自所述源的未穿过所述聚焦光学器件(4)的直射束(3)。3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述实验室X射线源产生X射线能量范围为5
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150keV的多色束。4.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述聚焦光学器件(4)将所述X射线束聚焦到小于20μm、优选小于10μm、更优选小于5μm或最优选小于1μm的光斑尺寸直径。5.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述检测器(9)是光子计数、平板、基于闪烁体的CCD或CMOS检测器类型。6.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述聚焦光学器件(4)是双抛物面X射线反射镜光学器件、椭圆形多毛细管光学器件、Kirkpatrick
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Baez反射镜等。7.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中两个或更多个检测器(9)布置在所述衍射X射线(8)的路径中的不同位置，所述检测器(9)在由衍射X射线(8)限定的径向平面上具有非重叠区域。8.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述检测器(9)被放置在距所述样品(7)5
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10mm至1米处，并且所述聚焦光学器件...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉彬，多特，
申请(专利权)人：丹麦技术大学，
类型：发明
国别省市：
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