医用高活性硅油的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种医用高活性硅油的制备方法。本发明专利技术是通过以氨丙基四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷（Ｄ↓［４］）、四甲基四乙基环四硅氧烷（Ｄ↓［４］↑［Ｅｔ］）、甲基苯基环体（Ｄ↓［ｎ］↑［Ｐｈ］）为聚合单体，在Ｎ↓［２］气体的保护下，通过动态超滤技术除去致热源；控制反应温度、反应时间，在催化剂、促进剂作用下反应聚合；反应结束后，减压抽提低沸物；最后升温加入氨基偶联剂可得高纯度的目标产物。本发明专利技术的优点是成本低、条件温和，工艺简单，操作简便，无污染，便于产业化。本发明专利技术所制备的产品用于医疗器械的硅化处理后，具有良好的润滑性、防水性等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
我国的医疗器械行业，特别是一次性注射器、注射针、手术刀等产品的硅 化处理效果直接影响产品的最终便用性能，普通硅油用于硅化医疗器械存在如 下缺点1、滑动性能不好，特别是对塑料、橡胶等医疗用品基本无润滑效果； 2、在医疗器械表面附着性差；3、无法达到医疗器械生物性能的要求。由此带 来的严重后果是我国的医疗器械不但无法大量出口欧美等发达国家，就是在 国内各医疗机构使用，由于润滑性不好，给医护人员带来大量的工作不变，例 如给药量不准、穿刺不流畅等，同时也给广大患者的治疗带去了不必要的痛 苦。现在国外虽然有用于硅化注射器的硅油，但其无法在室温下固化成膜，在 注射器内壁仍保持液态，有时会溶解在药物中，给患者的治疗带来不良的后果。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种未见报道的高反应活性的医用硅 油的制备方法。本专利技术医用高活性硅油能在室温下固化形成一层坚硬的膜，能 很好地附着在塑料、橡胶等材料表面，不易擦去，材料表面的润滑性能得到大 幅度的提高，同时避免了国外硅化注射器硅油会溶解在药物中的缺点，保证了 药物的纯净度。本专利技术解决的技术问题是1、 塑料、橡胶等制品经有机硅表面改性，提高了表面润滑性能。2、 有机硅在塑料、橡胶等制品表面有良好的附着性。3、 用医用高活性硅油硅化的医疗器械完全能达到了医疗器械生物性能 的要求。"本专利技术是通过以下技术方案得以实现的 一种，是按下述步骤进行的 (1)以氨丙基四甲基二硅氧垸、八甲基环四硅氧垸(D4)、四甲基四乙基 环四硅氧垸(D4Et)和甲基苯基环体(DnPh)中的一种或几种为聚合反应单体 其中D4 、 D4Et和D/h的化学结构式如下所示Me2Si-O——SiMe2OOMe2Si——O——SiMe2 D4Et7Si——O——S正t，OOEt,Si——O——SiEt，Et(MePhSiO)n-PhDn上述结构中的n等于3、 4、 5或6。 (2)将聚合物单体、催化剂、促进剂加入到反应釜中，通入氮气，将系统 中的空气及湿气驱除，采用动态超滤分离技术，去除原料中的微粒、胶体、细菌及大分子有机杂质。(3) 反应釜内充满氮气，控制物料反应温度为100 15(TC，聚合反应为2~4h。(4) 反应结束后，减压抽提低沸物，再引入含氨基偶联剂，制备出医 用高活性硅油。作为优选，上述制备方法中所述的聚合反应中加入四甲基氢氧化铵、氢氧 化钾中的一种为催化剂。作为优选，上述制备方法中所述的聚合反应中加入环状聚醚为促进剂。作为优选，上述制备方法中所述的动态超滤分离技术，采用的是改性聚砜 超滤膜，它可以提供连续不断的、可证明的热源移除功能。高水平的内毒素、 微生物孢子过滤，截留分子量为3000以上，能100%截留原料中的内毒素、热原。作为优选，上述制备方法中的氨基偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙 基三甲氧基硅烷中的一种或二种。作为优选，上述制备方法中的反应温度为11(TC，聚合反应时间为3h。本专利技术的主要反应方程式可表示为<formula>formula see original document page 6</formula>式中R!， R2 = -CH3、《2115或-(:6115 n= 135~270有益效果用本专利技术制备的含苯基、乙基和甲基的氨基硅油粘度在 10000 20000mPa* s之间，具有高新透光率、清澈透明、耐辐射、化学惰性、 活性高、热稳定性好及润滑性能强等特点，能有效提高医疗器械的润滑性能和防水性能等，在医疗行业有广泛的应用前景。本方法成本低，制备条件温和， 工艺简单，操作简便，无污染，便于产业化。具体实施方法
本专利技术可通过如下的实施例进一步说明，但实施例不是对本专利技术保护范围 的限制。实施例l:在N2保护下，向500mL干燥的三口瓶中加入聚合单体21.9 gD4、 32.6 g D4Et、 54.5gDnph、 6.0g氨丙基四甲基二硅氧烷、1.8g(CH3)4NOH和15g环已基-18-王冠-6 (环状聚醚)，通入高纯氮气20分钟并搅拌混合均匀。在30 4(TC/ 0.095MPa条件下，用装有改性聚砜超滤膜的超滤设备除去物料中的颗粒杂质及 致热源。将混合液的反应温度控制为10(TC，聚合反应3h，然后升温至18(TC 降解催化剂，并减压至0.095MPa，脱除低分子化合物。冷却至5CTC，加入0.6g 氨丙基三乙氧基硅垸、0.3g氨丙基三甲氧基硅烷并搅拌lh，冷却至室温，制品 为无色透明的医用高活性硅油，粘度(25°C) 15000 mPa，s。实施例2:采用与实施例l相同的方法，以19.8gD4 、 28.5gD4Et 、 51.7gDnPh、 8.0 g 氨丙基四甲基二硅氧烷、1.5g(CH3)4NOH、 12g环状聚醚，在9(TC条件下反应 2h，聚合和处理完毕，所得医用高活性硅油粘度为10000mpa.s。实施例3:采用与实施例l相同的方法，以25.6gD4 、 36.8gD4Et 、 37.6gDnPh、 4.0 g氨 丙基四甲基二硅氧垸、1.2g (CH3) 4NOH、 17g环状聚醚，在11(TC条件下反应 2h，聚合和处理完毕，所得医用高活性硅油粘度为20000mpa.s。应用试验及结果1. 试验样品来源按本专利技术产品实施方式，生产出来的医用高活性硅油2、 硅化一次性注射器针筒试验 2.1硅化20ml针筒稀释比例溶剂医用高活性硅油-100g : 10g 2.2硅化方式喷涂 2.3测试效果与国家标准对比注射器的启始力平均力回推最大力回推最小力公称容量Fx1脂xF ■VMax,NNmLNV<2105国家标准2^/<5025105 (2.0X测量F丁或(测量2(0.5X测量Fr或(别iJF"Tl.5N)中较高者量F，.5N)中较低者V2503015医用高活51.1~2.8性硅油硅0.8 1.71.1~2.70.7~1.2化的产品202.8~5.48权利要求1、一种，其特征在于按下述步骤进行(1)以氨丙基四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Et)、甲基苯基环体(DnPh)中的一种或几种为聚合反应单体，其中D4、D4Et、DnPh的化学结构式如下所示上述结构中的n等于3、4、5或6。(2)将聚合物单体、催化剂加入到反应釜中，以轻微的N2流将系统中的空气及湿气驱除，采用动态超滤分离技术，去除原料中的微粒、胶体、细菌及大分子有机杂质。(3)反应釜充满氮气，控制物料反应温度为100～150℃，聚合反应时间为2～4h。(4)反应结束后，减压抽提低沸物，再引入含氨基偶联剂，制备出医用高活性硅油。2、 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂为四甲基氢 氧化铵、环状聚醚中的一种或两种。3、 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述的动态超滤分离技 术为采用改性聚砜超滤膜的超滤设备，截留分子量大于3000的物质。4、 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度为13(TC， 聚合反应时间为3h。5、根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述的氨基偶联剂为氨 丙基三乙氧基硅垸、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或二种。全文摘要本专利技术公本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用高活性硅油的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：　（１）以氨丙基四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷（Ｄ↓［４］）、四甲基四乙基环四硅氧烷（Ｄ↓［４］↑［Ｅｔ］）、甲基苯基环体（Ｄ↓［ｎ］↑［Ｐｈ］）中的一种或几种为聚合反应单体， 　其中：Ｄ↓［４］、Ｄ↓［４］↑［Ｅｔ］、Ｄ↓［ｎ］↑［Ｐｈ］的化学结构式如下所示：　＊＊＊　上述结构中的ｎ等于３、４、５或６。　（２）将聚合物单体、催化剂加入到反应釜中，以轻微的Ｎ↓［２］流将系统中的空气及湿气驱除 ，采用动态超滤分离技术，去除原料中的微粒、胶体、细菌及大分子有机杂质。　（３）反应釜充满氮气，控制物料反应温度为１００～１５０℃，聚合反应时间为２～４ｈ。　（４）反应结束后，减压抽提低沸物，再引入含氨基偶联剂，制备出医用高活性硅 油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙炜伟，
申请(专利权)人：威海赛奥新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]