一种高纯硫酸锰的制备方法技术

一种高纯硫酸锰的制备方法，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用 硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2，除Ca、Mg杂质，用MnS或金属锰粉作除重 金属杂质的除杂剂，可避免杂质的引入，保证除杂效果，同时控制反应pH值3.5-7。除杂 剂MnF2和MnS或金属锰粉可同时加入，也可先后分别加入，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、 干燥得高纯硫酸锰产品。本发明专利技术能显著降低普通硫酸锰产品或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸 锰溶液中所含Ca、Mg杂质及重金属杂质的量，使Ca、Mg、重金属杂质含量低于50ppm， 制成的硫酸锰产品纯度达99％以上，可满足电子行业三元材料用硫酸锰产品的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是一种利用普通硫酸锰固体或锰矿石用 硫酸浸取后的硫酸锰溶液制备高纯硫酸锰的方法。
技术介绍
普通方法制备的硫酸锰固体(含试剂级硫酸锰固体)或利用锰矿石用硫酸浸取后的硫 酸锰溶液按普通方法制备的硫酸锰固体，其Ca、 Mg杂质及重金属杂质(Co、 Ni、 Pb等) 含量高，其中锰矿石中Ca、 Mg含量可达3000ppm以上，重金属杂质(Co、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr等)含量达300ppm左右，即使是试剂级硫酸锰固体，其Ca、 Mg含量也达100ppm以上， 用一般除杂剂，即使可将Ca、 Mg杂质及重金属杂质(Co、 Ni、 Pb等)含量降低，但由于 带入了其它杂质离子，制备的硫酸锰产品纯度不高，产品质量达不到电子级产品的要求， 不能用于电子产业三元材料作原料(要求钙镁离子、重金属杂质含量低于50ppm，锰含量 大于31.8%)。导致其产品品质不高，附加值不高，影响了其应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。该方法能克服普通硫酸锰制备方法 的不足，能有效地降低产品中杂质含量，大大提高产品的附加值，为电子行业提供优质价 廉的电子级硫酸锰产品。本专利技术的目的是这样实现的 ，将含杂质(通过原子吸收光谱先分析钙、镁离子含量大于100 ppm)的硫酸锰固体配制成lOOg-300g/l浓度的硫酸 锰溶液或在锰矿石(钙、镁离子含量大于3000卯m)用硫酸浸取后的硫酸锰溶液(浓度为 100g-300g/l)中加入除杂剂MnF2，除钙、镁杂质，MnF2的用量为杂质所需除杂剂理论用量 的100%-200% (按反应方程式计算)，维持溶液的pH值3.5-7，保持在60。C-10(TC的温度 下0.5小时-2小时，再加入除杂剂MnS或金属锰粉，除Co、 Ni、 Pb、 Cd或Cr重金属杂质， MnS或金属锰粉的用量为杂质所需除杂剂理论用量的100%-200%，维持溶液的pH值3. 5_7， 保持在60'C-10(TC的温度下反应0. 5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可 避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。 产品中钙、镁及重金属离子含量可达50 ppm以下。另，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石 用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中反应中同时加入除杂剂MnF2和除杂剂MnS或金属锰粉，除钙、 镁和Co、 Ni、 Pb、 Cd或Cr重金属杂质，维持溶液的pH值3. 5-7,保持在6(TC-10(TC的 温度下反应0.5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。产品中钙、镁及重 金属离子含量可达50 ppm以下。 本方法的反应原理为MnF2 + Ca2+_ CaF2 4 + Mn2+MnF2 + Mg2+_ MgF2 i + Mn2+MnS+ Co2+ (Ni2+、 Pb2+、 Cd2+、 Cr2+)- CoS I (NiS、 PbS、 CdS、 CrS) + Mn2+本专利技术能显著降低普通硫酸锰产品或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中所含Ca、 Mg 杂质及重金属杂质(Co、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr等)的量，可使Ca、 Mg及重金属杂质(Co、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr等)含量低于50ppm，同时由于未引入其它杂质，生产的硫酸锰产品纯度达99% 以上，可满足电子行业三元材料用硫酸锰产品的需要。具体实施例方式，将含杂质(通过原子吸收光谱先分析钙、镁离子含量大 于100 ppm)的硫酸锰固体配制成100g-300g/l浓度的硫酸锰溶液或在锰矿石(钙、镁离 子含量大于3000卯m)用硫酸浸取后的硫酸锰溶液(浓度为100g-300g/l)中加入除杂剂 MnF2，除钙、镁杂质，MnF2的用量为杂质所需除杂剂理论用量的100%-200% (按反应方程式 计算)，维持溶液的pH值3. 5-7，保持在6(TC-10(TC的温度下0.5小时-2小时,再加入除 杂剂MnS或金属锰粉，除Co、 Ni、 Pb、 Cd或Cr重金属杂质，MnS或金属锰粉的用量为杂 质所需除杂剂理论用量的100%_200%，维持溶液的pH值3. 5-7，保持在60°C-IO(TC的温度 下反应0. 5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除 杂效果，过滤、常压浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。产品中钙、镁及重金属 离子含量可达50 ppm以下。另，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石 用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中反应中同时加入除杂剂MnF2和除杂剂MnS或金属锰粉，除钙、 镁和Co、 Ni、 Pb、 Cd或Cr重金属杂质，维持溶液的pH值3.5-7，保持在6(TC-10(TC的 温度下反应0. 5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保 证除杂效果，过滤、常压浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。产品中钙、镁及重 金属离子含量可达50卯m以下。实施实例1:200gMnSO4(Ca540ppm、 Mg360ppm、 Col54ppm、 Ni76ppm)加水溶解至2000ml,加热 搅拌升温至10(TC，加入lgMnF2固体，保持溶液pH值为3.5，搅拌下保温反应1小时，再 加入150mgMnS，搅拌保温反应0.5小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸 锰产品195g，分析硫酸锰含量为99. 7%，其中Cal2ppm、 Mg8ppm、 Co8ppm、 M5ppm。实施实例2:500gMnSO4(Ca540ppm、 Mg360ppm、 Col54ppm、 Ni76ppm)加水溶解至1700ml，加热搅拌升温至60°C，加入1. 5gMnF2固体，再加入lOOmg金属锰粉保持溶液pH值为7. 0，搅 拌下保温反应2小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品470g,分析 硫酸锰含量为99. 5%，其中Ca5卯m、 Mgl0ppm、 Co5ppm、 Ni5ppm。 实施实例3:1000KgMnSO4(Cal200ppm、 Mg810ppm、 Co75ppm、 Ni35ppm、 PblOppm)加水溶解至 5m3，加热搅拌升温至10(TC，加入6.5KgMnF2固体，保持溶液pH值为4，搅拌下保温反应 0.5小时，再加入500gMnS和500Kg金属锰粉，搅拌保温反应1. 5小时，过滤，滤液浓縮、 结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品980Kg，分析硫酸锰含量为99.5%,其中Ca20ppm、 Mgl5ppm、 Co5ppm、 Ni4ppm、 Pblppm。实施实例4:600gMnSO4(Ca540ppm、 Mg360ppm、 Col54ppm、 Ni76ppm)加水溶解至2000ml，加热 搅拌升温至80°C，加入2gMnF2固体，保持溶液pH值为5，搅拌下保温反应2小时，再加 入300mgMnS，搅拌保温反应2小时，过滤，滤液浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产 品578g，分析硫酸锰含量为99. 3%,其中Cal8ppm、 MglOppm、 Co6ppm、 Ni4ppm。实施实例5:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯硫酸锰的制备方法，其特征在于：将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂ＭｎＦ↓［２］，除钙、镁杂质，ＭｎＦ↓［２］的用量为杂质所需除杂剂理论用量的１００％－２００％，维持溶液的ｐＨ值３．５－７，保持在６０℃－１００℃的温度下０．５小时－２小时，再加入除杂剂ＭｎＳ或金属锰粉，除Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｃｄ或Ｃｒ重金属杂质，ＭｎＳ或金属锰粉的用量为杂质所需除杂剂理论用量的１００％－２００％，维持溶液的ｐＨ值３．５－７，保持在６０℃－１００℃的温度下反应０．５小时－２小时，用ＭｎＦ↓［２］和ＭｎＳ或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：高士敬，
申请(专利权)人：湖北开元化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42