【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及兽药制备
，提出顺式3，5_ 二甲基哌啶的分离方法及顺式替 米考星的制备方法。
技术介绍
替米考星(Tilmicosin)是美国礼来公司于20世纪80年代开发的半合成大环内 酯类畜禽专用抗生素，对所有的革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌、霉形体、螺旋体等均有 抑制作用，用于治疗牛、山羊、绵羊、奶牛、猪、鸡等动物由敏感引起的感染性疾病，特别是畜 禽呼吸道感染。一直以来，市场上应用的都是替米考星顺反异构体的混合物，顺式与反式的比例 约为85 15。目前尚无关于替米考星顺反异构体分离方法的报道。而直接分离替米考星 顺反异构体无疑是十分困难的。本专利技术提供了一种利用3，5_ 二甲基哌啶顺反异构体熔点 不同来分离出顺式3，5-二甲基哌啶，进而用顺式3，5-二甲基哌啶合成了顺式替米考星的 方法。该方法便于操作，简单易行。所合成的顺式替米考星可用于标准物质或与混旋体的 活性对比试验。
技术实现思路
具体实施例一取50g市售3，5- 二甲基哌啶静置于5 10°C环境中冷藏一小时，有大量无色结 晶析出。趁冷过滤，结晶用少量丙酮淋洗，低温晾干得顺式3，5-二甲基哌啶23. Sg。收率 48%。具体实施例二将300g磷酸泰乐菌素用600g水溶解，缓慢加热至30°C，而后加入60%硫酸调节 PH值至1. 6，保温Ih ；冷却至室温，加入500g乙酸异戊酯，最后用5mol/LNa0H调节pH值至 11，分出有机层备用。具体实施例三将分出的有机层加入40g顺式3，5- 二甲基哌啶，加热至70°C ；缓慢滴加18. 6g甲 酸与IOOg乙酸异戊酯的混合物；滴毕，保温反...
【技术保护点】
一种分离顺式３，５－二甲基哌啶的方法，其特征是将混合的３，５－二甲基哌啶冷却到５～１５℃，优选温度为７℃，将析出的固体过滤、洗涤即得顺式３，５－二甲基哌啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘哲林，刘滨，张帆，尹洪习，
申请(专利权)人：烟台绿叶动物保健品有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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