人丹中挥发性成分的测定方法技术

本申请涉及一种人丹中挥发性成分的测定方法，人丹包括：芯部和包覆于芯部之上的包衣；芯部的材料包括薄荷脑、肉桂、甘草、儿茶、木香、冰片、桔梗、樟脑、小茴香、草豆蔻和丁香罗勒油；包衣的材料为非铝质水溶性材料；测定方法包括如下步骤：取待测的人丹样品，加入有机溶剂和水进行提取，制得供试品溶液；取薄荷脑、龙脑和樟脑的标准品，加入溶剂溶解，制得参照物溶液；取供试品溶液和所述参照物溶液，进行气相色谱分析，用外标法进行测定。本申请的测定方法供试品溶液中干扰物少、有效成分完整，简便可行、准确快捷、稳定性好。稳定性好。稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
人丹中挥发性成分的测定方法


[0001]本申请涉及中药药物质量检测和分析化学领域，具体涉及一种人丹中挥发性成分的测定方法。

技术介绍

[0002]人丹最早源于古方“诸葛行军散”，该方经多年应用实践，演化为以薄荷脑、肉桂、甘草、儿茶、木香、冰片、桔梗、樟脑、小茴香、草豆蔻和丁香罗勒油为主要组成的中药处方，功能主治为驱风健胃，用于消化不良、恶心呕吐、晕船、轻度中暑、酒醉饱滞，现收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第19册(标准编号为WS3
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98)。由于人丹处方中含有大量挥发性成分，市场上的人丹产品一般为铝箔包衣，起到防挥发、延长保质期的作用。
[0003]但有研究认为，人体长期摄入铝箔存在健康隐患。目前研发人员已开发出一种非铝质水溶性包衣的人丹产品，针对该人丹产品的质量检测方式尚未有报道。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本申请要解决的技术问题包括提供一种人丹中挥发性成分的测定方法。本申请的人丹包括芯部和包覆于芯部之上的包衣，芯部的材料包括薄荷脑、肉桂、甘草、儿茶、木香、冰片、桔梗、樟脑、小茴香、草豆蔻和丁香罗勒油，包衣的材料为非铝质水溶性材料。本申请的测定方法稳定、可靠、准确，可以对人丹中挥发性的成分进行精密测定。
[0005]具体地，所述的测定方法包括如下步骤：
[0006]取待测的人丹样品，加入有机溶剂和水进行提取，制得供试品溶液；
[0007]取薄荷脑、龙脑和樟脑的标准品，加入溶剂溶解，制得参照物溶液；
[0008]取所述供试品溶液和所述参照物溶液，进行气相色谱分析，用外标法进行测定。
[0009]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述气相色谱分析的条件包括：检测器：氢火焰离子化检测器；
[0010]色谱柱：以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；
[0011]升温程序：起始温度90℃～110℃，保持3min～6min，然后以4℃/min～8℃/min上升至150℃～180℃，保持3min～8min；
[0012]进样口温度：200℃～250℃；
[0013]检测器温度：200℃～250℃；
[0014]分流比(10～20)：1。
[0015]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
[0016]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述人丹样品和所述有机溶剂的质量体积比为1g:100mL；
[0017]所述人丹样品和所述水的质量体积比为1g:(5～7)mL。
[0018]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述包衣的材料包括：滑石粉、
胭脂红和红氧化铁。
[0019]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述芯部和所述包衣的质量比为1：(0.02～0.05)。
[0020]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述芯部的材料包括：40.6
±
m份薄荷脑、20.3
±
m份肉桂、476
±
m份甘草、40.6
±
m份儿茶、10.2
±
m份木香、20.3
±
m份龙脑、325
±
m份桔梗、20.3
±
m份樟脑、20.3
±
m份小茴香、10.2
±
m份草豆蔻以及丁香罗勒油，以重量份数计；
[0021]其中，所有的m相同，m为1、0.5、0.2、0.1或0；
[0022]所述芯部和所述丁香罗勒油的质量体积比为(900～1000)g:5mL。
[0023]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，制备所述参照物溶液包括：制备单标对照液的如下步骤：取樟脑、薄荷脑与龙脑的标准品，分别加入所述溶剂溶解，制得樟脑对照液、薄荷脑对照液和龙脑对照液；
[0024]制备混合对照液的如下步骤：取樟脑标准品、龙脑标准品与薄荷脑标准品混合，用所述溶剂溶解。
[0025]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述混合对照品溶液中，薄荷脑的质量体积浓度为54～66μg/mL，龙脑的质量体积浓度为54～66μg/mL，樟脑的质量体积浓度为180～220μg/mL。
[0026]在本申请的一些实施方式中，所述的测定方法中，所述用外标法进行测定，所得的测定结果中，所述薄荷脑、所述龙脑和所述樟脑的保留时间如下：樟脑：11.048
±
1min，薄荷脑：13.437
±
1min；龙脑：14.810
±
1min。
[0027]本申请是考虑到人丹水溶性的外包覆材料以及芯部的中药材特性，以气相色谱法为检测手段，基于合适的提取方法和色谱条件，采用外标定法科学、精确地测定人丹中的挥发性成分含量。上述测定中的色谱参数、试剂种类、试剂用量，尤其是供试品溶液的制备方法，都是经过长期复杂的实验得到的，是上述众多因素的协同作用共同支撑起本申请的有益效果。
[0028]本申请提供的测定方法制备的供试品溶液中干扰物少、有效成分完整，能增加检测器的灵敏度，保护色谱柱。具有简便可行、准确快捷、稳定性好的优势。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为2.3.2中制得的空白溶液的色谱图；
[0031]图2为2.3.2中制得的对照品溶液的色谱图；
[0032]图3为2.3.2中制得的缺樟脑、薄荷脑、龙脑阴性供试品溶液的色谱图；
[0033]图4为2.3.2中制得的缺樟脑阴性供试品溶液的色谱图；
[0034]图5为2.3.2中制得的缺薄荷脑阴性供试品溶液的色谱图；
[0035]图6为2.3.2中制得的缺龙脑阴性供试品溶液的色谱图；
[0036]图7为2.4.2线性测试中制得的樟脑的线性曲线图；
[0037]图8为2.4.2线性测试中制得的薄荷脑的线性曲线图；
[0038]图9为2.4.2线性测试中制得的龙脑的线性曲线图。
具体实施方式
[0039]下面结合实施方式、实施例和附图，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。此外应理解，在阅读了本申请讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书的保护范围。
[0040]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人丹中挥发性成分的测定方法，其特征在于，所述人丹包括：芯部和包覆于所述芯部之上的包衣；所述芯部的材料包括薄荷脑、肉桂、甘草、儿茶、木香、冰片、桔梗、樟脑、小茴香、草豆蔻和丁香罗勒油；所述包衣的材料为非铝质水溶性材料；所述的测定方法包括如下步骤：取待测的人丹样品，加入有机溶剂和水进行提取，制得供试品溶液；取薄荷脑、龙脑和樟脑的标准品，加入溶剂溶解，制得参照物溶液；取所述供试品溶液和所述参照物溶液，进行气相色谱分析，用外标法进行测定。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述气相色谱分析的条件包括：检测器：氢火焰离子化检测器；色谱柱：以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；升温程序：起始温度90℃～110℃，保持3min～6min，然后以4℃/min～8℃/min上升至150℃～180℃，保持3min～8min；进样口温度：200℃～250℃；检测器温度：200℃～250℃；分流比(10～20)：1。3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述人丹样品和所述有机溶剂的质量体积比为1g:100mL；所述人丹样品和所述水的质量体积比为1g:(5～7)mL。5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述包衣的材料包括：滑石粉、胭脂红和红氧化铁。6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述芯部和所述包衣的质量比为1：(0.02～0.05)。7.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述芯部的材料包括：40.6
±
m份薄荷脑、20.3

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓丹，伍柏坚，罗燕玉，符皖，彭绍忠，许伟滨，谢君，王佳，周明，徐凡，郑荣波，方广宏，陈伟平，
申请(专利权)人：广州王老吉药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：