一种二茂铁纳米颗粒及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于纳米新材料领域，具体涉及一种二茂铁纳米颗粒及其制备方法与应用。将二茂铁衍生物溶于溶剂中，所述的二茂铁衍生物为1,1

【技术实现步骤摘要】
一种二茂铁纳米颗粒及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于纳米新材料领域，具体涉及一种二茂铁纳米颗粒及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]纳米材料是使用几种物理化学性质不同的物质进行耦合或者协同作用重新组合得到的新用途的材料。纳米材料具有特殊的结构，其微小尺寸和高比例的表面原子数导致了它的量子尺寸效应和其他一些特殊的物理化学性质。除了原料本身具有的性质以外，新合成的纳米材料还能表现出其他新的特性，突破了单一材料功能的局限性。纳米颗粒通常还具有很大的比表面积，每克固体材料的比表面积能达到几百甚至上千平方米，这使得它们可以作为高活性的吸附剂和催化剂，在生物医药、环境保护、抗菌和抗肿瘤等方面均有广泛的用途。
[0003]张宇、顾宁等人，在Nature Communications上发表的Depletable peroxidase
‑
like activity of Fe3O4nanozymes accompanied with separate migration of electrons and iron ions，认为普通的铁基纳米材料随着催化时间的增加，例如对H2O2的催化过程中，H2O2会不断地消耗Fe
2+
，将其转化为Fe
3+
，且一般这个过程通常是不可逆的，难以从Fe
3+
回到Fe
2+
。因此整个催化过程是一个铁基纳米材料逐渐耗尽的过程，Fe
2+
含量会逐渐降低并很快失效，难以使Fe<br/>2+
和Fe
3+
循环达到长期催化的目的。
[0004]二茂铁与酸、碱、紫外线不发生作用，化学性质稳定不易分解，并且由于二茂铁的中心铁原子与上下两个茂环是相互紧密贴合的，分子中几乎没有游离的铁离子和茂环，使得二茂铁富含大量的Fe
2+
。因此，将二茂铁及其衍生物的纳米复合材料应用到纳米催化领域将能大大提高催化效率，可用于不同的催化体系。目前纳米催化剂的使用仍然存在一些问题：一是二茂铁及其衍生物难以形成形状规则的纳米颗粒；二是铁基纳米材料长期催化会逐渐耗尽，难以长期循环催化；三是纳米材料的抗菌效果仍不理想。

技术实现思路

[0005]针对现解二茂铁催化上存在的问题，本专利技术提供一种可循环催化的二茂铁纳米颗粒，将二茂铁衍生物溶于溶剂中，反应即得，工艺简单，所述纳米颗粒呈现均匀的球状，粒径为1～5 μm；纳米材料中存在大量的Fe
2+
，促进了二茂铁的循环催化，大大提高了催化效率；同时发现该材料具有抗菌应用。
[0006]本专利技术的技术方案如下：一种二茂铁纳米颗粒，将二茂铁衍生物溶于溶剂中，反应，离心、洗涤、干燥即得；所述的二茂铁衍生物为1,1
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二茂铁二甲酸；所述的溶剂为N, N
‑
二甲基甲酰胺。
[0007]优选地，所述的反应在高压釜中，120～200 ℃下保温5～10 h。
[0008]优选地，所述纳米颗粒呈现均匀的球状，粒径为1～5 μm。
[0009]优选地，所述的洗涤为水洗。
[0010]上述二茂铁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）将二茂铁衍生物溶于溶剂中；（2）将步骤（1）的溶液倒入高压釜中，120～200 ℃下保温5～10 h；（3）离心，洗涤，干燥即得。
[0011]上述二茂铁纳米颗粒作为催化剂在催化H2O2上的应用。
[0012]上述二茂铁纳米颗粒作为催化剂在光催化杀菌上的应用。
[0013]本专利技术的有益效果本专利技术提供的二茂铁纳米颗粒（Fc NPs）合成所需的原料极少，仅需一种原料和一种溶剂，并且溶剂DMF只起到溶解作用，仅通过单个原料本身的自配位即可合成纳米颗粒；合成的Fc NPs具有较大的比表面积，使其作为催化剂时具有充足的活性位点和良好的催化活性，提高了催化效率；并且合成的Fc NPs具有良好的生物相容性、合成简便、绿色无污染、且容易分离等特点，从而可使长期催化，循环使用；此外，Fc NPs具有良好的光催化杀菌性能，在抗菌领域具有广泛的应用。
附图说明
[0014]图1为实施例1中的二茂铁纳米材料（Fc NPs）制备方法的示意图；图2为实施例1中制备的Fc NPs的扫描电镜图；图3为实施例1中制备的Fc NPs的红外光谱图；图4为实施例1中制备的Fc NPs的氮气吸附
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解吸等温线；图5为实施例1中制备的Fc NPs和合成所需原料Fc(COOH)2的紫外
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可见吸收光谱曲线；图6为实施例1中制备的Fc NPs的XPS谱图；图7为实施例1中制备的Fc NPs的Fe 2p XPS高分辨谱图；图8为实施例1中制备的Fc NPs在ABTS和H2O2存在条件下的紫外
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可见吸收光谱曲线；图9为实施例1中制备的Fc NPs经不同时间的长期催化后材料中的Fe
2+
与Fe
3+
比例随时间变化图；图10为专利技术实施例中制备的Fc NPs处理后的大肠杆菌生存率曲线；图11为专利技术实施例中制备的Fc NPs在不同条件处理下的大肠杆菌的菌落琼脂板照片。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0016]实施例1一种二茂铁纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：（1）将328.9 mg二茂铁二甲酸（Fc(COOH)2, 1.2 mmol）分散在24 mL N, N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌并在室温下超声30 min，使其充分溶解。
[0017]（2）将混合均匀的溶液转移至反应釜中，在烘箱中反应180 ℃6 h。
[0018]（3）反应结束后，冷却至室温，去除上层清液，将沉淀离心（8000 rpm，10 min）得到Fc NPs。得到的沉淀分别用DMF和水洗涤三次。将得到的Fc NPs的沉淀物在60 ℃下烘干成黑色粉末，并在4 ℃下储存，备用。
[0019]实施例2：为了探究Fc NPs的类过氧化物酶催化活性，以2,2
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联氮
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二(3
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乙基
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苯并噻唑
‑6‑
磺酸)二铵盐（ABTS）为底物检测了Fc NPs对H2O2的催化能力。具体步骤如下：（1）将5 μL Fc NPs（3.6 mM）、50 μL ABTS（2 mM）和50 μL H2O2溶液（100 mM）分别添加到1895 μL 2
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吗啉乙磺酸缓冲液（MES Buffer，pH 4.2）中。
[0020]（2）将（1）中的Fc NPs替换成等量的Fc(COOH)2和等体积水，分别作为原料对照组和空白对照组。
[0021]（3）将上述三组溶液均在室温下孵育本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二茂铁纳米颗粒，其特征在于，将二茂铁衍生物溶于溶剂中，反应，离心、洗涤、干燥即得；所述的二茂铁衍生物为1,1
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二茂铁二甲酸；所述的溶剂为N, N
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二甲基甲酰胺。2.根据权利要求1所述的二茂铁纳米颗粒，其特征在于，所述的反应在高压釜中，120～200 ℃下保温5～10 h。3.根据权利要求1或2所述的二茂铁纳米颗粒，其特征在于，所述纳米颗粒呈现均匀的球状，粒径为1～5 μm。4.权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵岩，渠凤丽，张丽媛，孔维恒，赵明珠，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：