一种液相色谱硅胶微球及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种液相色谱硅胶微球及其制备方法和应用，所述硅胶微球的表面固定有质子，所述质子通过富电子基团与硅羟基中的氧原子共同产生的电荷吸引力固定在硅胶微球表面。本发明专利技术在微球表面引入富电子基团，基于富电子基团对质子的电荷吸引力，与硅羟基中的氧原子对质子的电荷吸引力形成双电荷固定力，利用电荷间的吸引力将质子固定在硅胶表面，从而杜绝由于硅羟基中质子游离而产生的不良影响，能够从根本上解决硅羟基中质子游离问题，与传统空间封尾技术相比具有显著的优越性。间封尾技术相比具有显著的优越性。间封尾技术相比具有显著的优越性。

【技术实现步骤摘要】
一种液相色谱硅胶微球及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于液相色谱硅胶微球
，具体涉及一种液相色谱硅胶微球及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]由于多孔二氧化硅微球有优良的机械强度，且孔径、粒径易于调控，其在色谱分析中已经得到广泛应用，以多孔二氧化硅微球为基质，通过对其表面活泼的硅羟基进行化学修饰，可以获得多种多样的色谱固定相，尤其是C18、C8、苯基等修饰的反相固定相，在科研生产中有广泛的应用，但在对硅胶微球的修饰过程中，由于空间位阻等原因，会残留大量未反应的硅羟基，这些硅羟基具有酸性和一定的离子交换性能，会与碱性或者离子型分析物产生作用力，进而导致分离效果变差，传统方法会采用小分子的硅烷化试剂与残留硅羟基反应，但总会残留有未反应的硅羟基，硅羟基中质子游离从而产生不良影响。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种液相色谱硅胶微球及其制备方法和应用，旨在解决残留有未反应的硅羟基，硅羟基中质子游离从而产生不良影响的问题。
[0004]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0005]一种液相色谱硅胶微球，所述硅胶微球的表面固定有质子，所述质子通过富电子基团与硅羟基中的氧原子共同产生的电荷吸引力固定在硅胶微球表面。
[0006]一种液相色谱硅胶微球的制备方法，在所述硅胶微球表面引入富电子基团，富电子基团与硅羟基中的氧原子对质子共同产生的电荷吸引力将质子固定在所述硅胶微球表面，以制备获得表面双电荷质子固定的硅胶微球。/>[0007]作为本专利技术的进一步优化方案，所述富电子基团的引入方式为化学键合法、物理涂覆法或原子晶格嵌入法中的一种。
[0008]作为本专利技术的进一步优化方案，所述硅胶微球为所有表面存在硅羟基的硅胶微球。
[0009]作为本专利技术的进一步优化方案，所述硅胶微球为用于反相液相色谱分离的纯硅胶或杂化硅胶多孔微球。
[0010]作为本专利技术的进一步优化方案，所述微球为纯硅胶微球、有机无机杂化硅胶微球、硅胶包裹聚合物微球、二氧化钛/二氧化硅复合微球、二氧化锆/二氧化硅复合微球中的至少一种。
[0011]作为本专利技术的进一步优化方案，所述富电子基团为能够提供电子与质子形成电荷吸引力的基团、原子、离子或分子中的至少一种。
[0012]作为本专利技术的进一步优化方案，所述富电子基团为含有孤对电子的基团或含有大π键的基团。
[0013]作为本专利技术的进一步优化方案，所述含有孤对电子的基团为路易斯酸、氨基或季铵基团中的至少一种。
[0014]作为本专利技术的进一步优化方案，所述氨基通过带有氨基的硅烷化试剂引入。
[0015]作为本专利技术的进一步优化方案，所述带有氨基的硅烷化试剂为3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷。
[0016]作为本专利技术的进一步优化方案，所述季铵基团通过3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的环氧基和三甲胺反应后得到的产物引入。
[0017]作为本专利技术的进一步优化方案，所述含有大π键的基团为苯环、双键、三键中的至少一种。
[0018]作为本专利技术的进一步优化方案，所述硅胶微球表面在引入富电子基团前或后向所述硅胶微球表面引入功能基团。
[0019]作为本专利技术的进一步优化方案，所述功能基团包括C18、C8以及苯基。
[0020]一种如液相色谱硅胶微球的制备方法制备获得的液相色谱硅胶微球在碱性物质分离分析中的应用。
[0021]本专利技术的有益效果在于：
[0022]本专利技术通过在硅胶微球表面引入富电子基团，利用富电子基团和硅羟基中的氧原子对质子共同产生的电荷吸引力，将质子固定在硅胶表面，从而杜绝由于硅羟基中质子游离产生不良影响，能够完全屏蔽硅羟基产生的不良影响，使得碱性物质的分离分析更高效。
附图说明
[0023]图1为C18键合修饰多孔二氧化硅微球的分离色谱图；
[0024]图2为三甲基氯硅烷封尾C18键合微球的分离色谱图；
[0025]图3为表面氨基双电荷质子固定C18键合微球的分离色谱图；
[0026]图4为表面三甲胺双电荷质子固定C18键合微球的分离色谱图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和几种可选实施例对本专利技术进一步说明。需要指出：本专利技术并不局限于以下实施例。以下实施例中的任何技术特征和实施方案均为多种可选技术特征和多种可选实施方案中的一种或几种。为了描述简便需要，本文件无法穷举本专利所包含的所有可替代技术特征和实施方案，因此本领域的技术人员应知晓，本实施例内的任何技术特征和实施方案均不限制本专利的保护范围，该保护范围包括所有本领域技术人员不付出创造性劳动所采取的任何替代技术特征和实施方案。
[0028]1、说明
[0029]实施例中未注明具体技术和条件者，按照本领域内文献所描述的技术和条件或按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购得到的常规产品。
[0030]2、方法
[0031]2.1多孔二氧化硅微球的C18键合修饰
[0032]2.1.1制备步骤
[0033]S1：取200g多孔二氧化硅微球(粒径5μm，孔径比表面积350m2/g)；
[0034]S2：将S1中多孔二氧化硅微球与10％的盐酸溶液混合后回流活化24h，利用纯水洗至中性后，125摄氏度下烘干；
[0035]S3：经S2处理后的多孔二氧化硅微球与2000mL甲苯混合，加热回流，加入三乙胺催化剂，滴加十八烷基二甲基氯硅烷甲苯溶液，回流反应24h，依次用甲苯、丙酮、甲醇冲洗，烘干，得到C18修饰的多孔二氧化硅微球；
[0036]2.1.2C18修饰的多孔二氧化硅微球的测试方法及测试结果
[0037]将微球进行装柱测试，测试条件如下：甲醇/0.02M PSB pH＝7.0(80:20，v/v)，柱温30℃，流速1mL/min，检测波长254nm，检测目标物为尿嘧啶、甲苯、乙苯、1,4
‑
二羟基蒽醌和盐酸阿米替林。
[0038]测试结果：分离谱图如图1所示，从图1中可以看到碱性物质阿米替林峰型拖尾严重，拖尾因子为4.53(拖尾因子是通过计算5％峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数，目的是为了保证色谱分离效果和测量精度)。
[0039]2.2三甲基氯硅烷封尾的C18键合微球
[0040]2.2.1制备步骤
[0041]S1：取50g根据2.1.1制备的C18键合修饰的多孔二氧化硅微球，分散至500mL干燥甲苯中；
[0042]S2：经S1处理后的多孔二氧化硅微球加入三乙胺催化剂和50mL三甲基氯硅烷，加热回流24h，依次用甲苯、丙酮、甲醇冲洗，烘干，得到三甲基氯硅烷封尾的C18修饰多孔二氧化硅微球。
[0043]2.2.2三甲基氯硅烷封尾的C18修饰多孔二氧化硅微球的测试方法及测试结果
[0044]将微球进行装柱测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱硅胶微球，其特征在于：所述硅胶微球的表面固定有质子，所述质子通过富电子基团与硅羟基中的氧原子共同产生的电荷吸引力固定在硅胶微球表面。2.一种如权利要求1所述的液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在于：在所述硅胶微球表面引入富电子基团，富电子基团与硅羟基中的氧原子对质子共同产生的电荷吸引力将质子固定在所述硅胶微球表面，以制备获得表面双电荷质子固定的硅胶微球。3.根据权利要求2所述的一种液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在于：所述富电子基团的引入方式为化学键合法、物理涂覆法或原子晶格嵌入法中的一种。4.根据权利要求1所述的一种液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在于：所述硅胶微球为所有表面存在硅羟基的硅胶微球。5.根据权利要求4所述的一种液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在于：所述硅胶微球为用于反相液相色谱分离的纯硅胶或杂化硅胶多孔微球。6.根据权利要求5所述的一种液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在于：所述微球为纯硅胶微球、有机无机杂化硅胶微球、硅胶包裹聚合物微球、二氧化钛/二氧化硅复合微球、二氧化锆/二氧化硅复合微球中的至少一种。7.根据权利要求1所述的一种液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在于：所述富电子基团为能够提供电子与质子形成电荷吸引力的基团、原子、离子或分子中的至少一种。8.根据权利要求7所述的一种液相色谱硅胶微球的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：许柏林，张麟，康戈鹏，
申请(专利权)人：安徽色谱仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：