一种合成1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯的方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种1,2,3

【技术实现步骤摘要】
一种合成1,2,3
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三氯
‑
4,6
‑
二硝基苯的方法


[0001]本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种1,2,3
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三氯
‑
4,6
‑
二硝基苯的合成方法。

技术介绍

[0002]聚对苯撑苯并二恶唑是一种高性能纤维，目前已用于军事、航天等领域，4,6
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二氨基间苯二酚盐酸盐是合成纤维聚对苯撑苯并二恶唑的重要单体之一，目前制备4,6
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二氨基间苯二酚盐酸盐的主要工艺是以连三氯苯为原料经硝化、水解、加氢、结晶等工序制备而成。
[0003]1,2,3
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三氯
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4,6
‑
二硝基苯是制备4,6
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二氨基间苯二酚的重要中间体，通常采用1,2,3
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三氯苯与硝硫酸混合硝化制备，硝化过程对硫酸的脱水值要求高，硫酸用量大，与三氯苯摩尔数的比例达到11以上，反应结束产生的废酸量大，增加了1,2,3
‑
三氯
‑
4,6
‑
二硝基苯的生产成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种合成1,2,3
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三氯
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4,6
‑
二硝基苯的方法。
[0005]本专利技术的主要技术方案：一种1,2,3
‑
三氯
‑
4,6
‑r/>二硝基苯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将浓硫酸加入到反应釜中，加入1,2,3
‑
三氯苯，硫酸与三氯苯的摩尔比为1.5
‑
3.5，加热升温至50
‑
90℃；（2）将硝酸和硫酸按摩尔比配成混酸，硫酸与硝酸摩尔比0.8~1.2；（3）采用两股进料方式，将硝硫混酸与三氯苯/硫酸混合物送入多级反应器中，硝酸与三氯苯的摩尔比为2.0
‑
2.6；（4）从反应器中出来的反应液分出有机相，洗涤至中性，分析。
[0006]一般地，所述的多级反应器为直径为4mm的3级管式反应器。
[0007]所述多级反应器的每一级反应管单独设置温控调节系统。
[0008]所述多级反应器的第一级反应器的温度为50
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90℃，第2
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3级反应器的温度为10
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50℃。
[0009]所述硫酸质量浓度不低于98%，硝酸质量浓度不低于98%。
[0010]所述硫酸与三氯苯的摩尔比为2
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3.5。
[0011]所述硝酸与三氯苯的摩尔比为2.2
‑
2.4。
[0012]本专利技术的合成方法，1,2,3
‑
三氯苯转化率＞99%，1,2,3
‑
三氯
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4,6
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二硝基苯收率＞97%。
[0013]与现有技术相比，在保持三氯苯高转化率、1,2,3
‑
三氯
‑
4,6
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二硝基苯收率的基础上，硫酸与三氯苯的总摩尔比可降低至5，本专利技术工艺中反应后废酸量得到减少。
具体实施方式
[0014]下面通过实施例对本专利技术做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
[0015]实施例1将98%浓硫酸和1,2,3
‑
三氯苯分别加入到反应釜中，调节硫酸与三氯苯的摩尔比至3.5，加热升温至80℃待用；将98%浓硫酸和98%浓硝酸分别加入到反应釜中，调节浓硫酸与浓硝酸的摩尔比至1.0，80℃搅拌10min待用；将硝硫混酸与三氯苯/硫酸混合物送入内径为4mm的3级管式反应器，3级反应器浸入80℃、50℃、50℃油浴中。调节2股进料泵的流速，控制硝酸与三氯苯的摩尔比微2.4，停留时间为2min，从反应器中出来的反应液接收至分液罐中，分出有机相，洗涤至中性，分析。
[0016]1,2,3
‑
三氯苯转化率99.5%，1,2,3
‑
三氯
‑
4,6
‑
二硝基苯收率97.1%。
[0017]实施例2将98%浓硫酸和1,2,3
‑
三氯苯分别加入到反应釜中，调节硫酸与三氯苯的摩尔比至3.5，加热升温至70℃待用；将98%浓硫酸和98%浓硝酸分别加入到反应釜中，调节浓硫酸与浓硝酸的摩尔比至1.0，70℃搅拌10min待用；将硝硫混酸与三氯苯/硫酸混合物送入内径为4mm的3级管式反应器，3级反应器浸入70℃、50℃、40℃油浴中。调节2股进料泵的流速，控制硝酸与三氯苯的摩尔比微2.4，停留时间为5min，从反应器中出来的反应液接收至分液罐中，分出有机相，洗涤至中性，分析。
[0018]1,2,3
‑
三氯苯转化率99.5%，1,2,3
‑
三氯
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4,6
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二硝基苯收率97.5%。
[0019]实施例3将98%浓硫酸和1,2,3
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三氯苯分别加入到反应釜中，调节硫酸与三氯苯的摩尔比至3，加热升温至80℃待用；将98%浓硫酸和98%浓硝酸分别加入到反应釜中，调节浓硫酸与浓硝酸的摩尔比至1.0，80℃搅拌10min待用；将硝硫混酸与三氯苯/硫酸混合物送入内径为4mm的3级管式反应器，3级反应器浸入80℃、50℃、40℃油浴中。调节2股进料泵的流速，控制硝酸与三氯苯的摩尔比微2.2，停留时间为7min，从反应器中出来的反应液接收至分液罐中，分出有机相，洗涤至中性，分析。
[0020]1,2,3
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三氯苯转化率99.8%，1,2,3
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三氯
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4,6
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二硝基苯收率98.2%。
[0021]实施例4将98%浓硫酸和1,2,3
‑
三氯苯分别加入到反应釜中，调节硫酸与三氯苯的摩尔比至3，加热升温至60℃待用；将98%浓硫酸和98%浓硝酸分别加入到反应釜中，调节浓硫酸与浓硝酸的摩尔比至1.0，60℃搅拌10min待用；将硝硫混酸与三氯苯/硫酸混合物送入内径为4mm的3级管式反应器，3级反应器浸入60℃、50℃、50℃油浴中。调节2股进料泵的流速，控制硝酸与三氯苯的摩尔比微2.2，停留时间为7min，从反应器中出来的反应液接收至分液罐中，分出有机相，洗涤至中性，分析。
[0022]1,2,3
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三氯苯转化率99.1%，1,2,3
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三氯
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4,6
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二硝基苯收率97.2%。
[0023]实施例5将98%浓硫酸和1,2,3
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三氯苯分别加入到反应釜中，调节硫酸与三氯苯的摩尔比至3，加热升温至60℃待用；将98%浓硫酸和98%浓硝酸分别加入到反应釜中，调节浓硫酸与浓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2,3
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三氯
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4,6
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二硝基苯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将浓硫酸加入到反应釜中，加入1,2,3
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三氯苯，硫酸与三氯苯的摩尔比为1.5
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3.5，加热升温至50
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90℃；（2）将硝酸和硫酸按摩尔比配成混酸，硫酸与硝酸摩尔比0.8~1.2；（3）采用两股进料方式，将硝硫混酸与三氯苯/硫酸混合物送入多级反应器中，硝酸与三氯苯的摩尔比为2.0
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2.6；（4）从反应器中出来的反应液分出有机相，洗涤至中性，分析。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的多级反应器为直径为4mm的三级管式反应器。3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述多级反应器的每一级反应管单独...

【专利技术属性】
技术研发人员：金钢，张蓉蓉，王培兰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司中国石化集团南京化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：