本实用新型专利技术涉及一种化合物合成用的反应装置，包括搅拌加热单元、设于搅拌加热单元上的油浴锅以及设于油浴锅中的反应瓶；所述反应瓶上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；所述回流冷凝单元包括与反应瓶连接的回流集液器以及连接于回流集液器上方的冷凝管；所述回流集液器包括与反应瓶连通的连接管以及包覆于连接管外围的集液球，所述集液球的侧壁设有斜向下延伸的出液管，所述连接管与出液管之间连接有导流管，所述导流管与出液管的连接处设有三通阀，所述出液管的出口处可拆卸连接有回收瓶，所述连接管的顶部开设有通孔。该装置集回流反应与蒸馏操作为一体，且该装置适用于添加需低温的试剂。且该装置适用于添加需低温的试剂。且该装置适用于添加需低温的试剂。
【技术实现步骤摘要】
一种化合物合成用的反应装置
[0001]本技术涉及一种化合物合成用的反应装置。
技术介绍
[0002]在一些活泼的化学反应中，如利用酰氯进行酰化反应、一些自由基反应以及一些催化反应都希望驱逐反应体系中的氧气，而向体系内通入惰性气体如氮气，使得化学反应得以成功或提高产物的得率。通入氮气就需要建立氮气保护单元，一些涉及氮气保护的装置(如CN 207126512U所公开的装置)，其在反应结束之后，因三口烧瓶内的反应液中含有大量的溶剂，需进行蒸馏浓缩，将大量溶剂回收后，再进行旋蒸、过滤等后续操作，而该装置不能直接对反应液进行蒸馏浓缩，需重新搭建蒸馏装置，给实验操作带来不便，影响实验进程，另外该装置的滴液漏斗，无法满足一些对温度有特别要求的试剂使用如需低温的活泼酰化试剂以及格氏试剂，综上所述，有必要设计出一种更为有效的化合物合成用的反应装置，用于克服上述缺点。
技术实现思路
[0003]本技术的目的在于提供一种集回流反应与蒸馏操作为一体的化合物合成用的反应装置，且该装置适用于添加需低温的试剂。
[0004]本技术的目的通过如下技术方案实现：
[0005]一种化合物合成用的反应装置，它包括搅拌加热单元、设于搅拌加热单元上的油浴锅以及设于油浴锅中的反应瓶；所述反应瓶上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；
[0006]所述回流冷凝单元包括与反应瓶连接的回流集液器以及连接于回流集液器上方的冷凝管；所述回流集液器包括与反应瓶连通的连接管以及包覆于连接管外围的集液球，所述反应瓶上设有用于与连接管连通的接口A，所述集液球的上部设有用于与冷凝管连接的接口B，所述集液球的侧壁设有斜向下延伸的出液管，所述连接管与出液管之间连接有导流管，所述导流管与出液管的连接处设有三通阀，所述出液管的出口处可拆卸连接有回收瓶，所述连接管的顶部开设有通孔。
[0007]较之现有技术而言，本技术的优点在于：
[0008]1.本技术的反应装置集回流、氮气保护为一体，且能在反应结束后直接进行蒸馏浓缩反应液，回收溶剂。
[0009]2.所述集液球上设有带四氟活塞的支管，待集液球中收集了足够的溶剂之后，可通过旋动三通阀，使集液球中的液体流入回收瓶，为了便于集液球中的液体放出，可以打开支管上的四氟活塞，调节体系内的压力。另外，当集液球中收集的是所需的液体产品时，可打开支管上的四氟活塞，利用针管前端的长针通过四氟活塞上的活塞孔进入集液球，随时抽取液体产品进行检测，方便跟踪反应进程和检测产品质量。
[0010]3.冷凝管上干燥管的设置能有效防止空气中的水分进入体系，为反应体系营造无
水环境，防止产物以及原料遇水变质或防止水的进入而影响反应。
[0011]4.本技术的滴液漏斗在储液瓶与外套管之间形成夹层，通过进液口与出液口，可以源源不断的对夹层中输入冰水或其他冷却介质，为滴液漏斗提供低温环境。不仅仅是酰化试剂，其他需要低温操作的液体原料(如格氏试剂)，均可通过此滴液漏斗滴入反应原料。储液瓶的侧壁呈波浪形，能够增加冷却面积，使储液瓶中的液体原料得到充分冷却。
附图说明
[0012]图1是本技术的结构示意图。
[0013]图2是本技术滴液漏斗的结构示意图。
[0014]图3是干燥管的结构示意图。
[0015]标号说明：1搅拌加热单元、11温度探头、2油浴锅、3反应瓶、31接口A、32接口C、33进气口、34出气口、35磁力搅拌子、41回流集液器、411连接管、4111通孔、412集液球、4121接口B、4122出液管、4123导流管、4124三通阀、4125支管、4126四氟活塞、413回收瓶、42冷凝管、43干燥管、431膨大部A、432进料管、433干燥剂、434棉花、435接口管、51储液瓶、511加料口、512密封塞、52引流管、521调节阀、53导管、54外套管、541进液口、542出液口、61氮气瓶、62鼓泡器、63接管塞、64胶管。
具体实施方式
[0016]下面结合说明书附图和实施例对本
技术实现思路
进行详细说明：
[0017]如图1至图3所示为本技术提供的一种化合物合成用的反应装置，的实施例示意图。
[0018]所述化合物合成用的反应装置，它包括搅拌加热单元1、设于搅拌加热单元1上的油浴锅2以及设于油浴锅2中的反应瓶3；所述反应瓶3上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；
[0019]所述回流冷凝单元包括与反应瓶3连接的回流集液器41以及连接于回流集液器41上方的冷凝管42；所述回流集液器41包括与反应瓶3连通的连接管411以及包覆于连接管411外围的集液球412，所述反应瓶3上设有用于与连接管411连通的接口A31，所述集液球412的上部设有用于与冷凝管42连接的接口B4121，所述集液球412的侧壁设有斜向下延伸的出液管4122，所述连接管411与出液管4122之间连接有导流管4123，所述导流管4123与出液管4122的连接处设有三通阀4124，所述出液管4122的出口处可拆卸连接有回收瓶413，所述连接管411的顶部开设有通孔4111。
[0020]所述冷凝管42可以为球形冷凝管或蛇形冷凝管等。所述三通阀4124可以为四氟三通阀。所述回收瓶413与出液管4122的出口处可通过实验室用的固定夹进行固定，实现可拆卸连接。当然还可以通过其他连接方式实现可拆卸连接，如通过螺纹配合等。
[0021]所述油浴锅2内可以根据反应所需的温度加入相应的加热介质。如反应需要的温度低于100℃，可选用水作为加热介质，如果温度超过100℃，可选用硅油作为加热介质。
[0022]所述集液球412的侧壁设有向上延伸的支管4125，所述支管4125上设有四氟活塞4126。
[0023]所述集液球412上设有带四氟活塞4126的支管4125，待集液球412中收集了足够的
溶剂之后，可通过旋动三通阀4124，使集液球412中的液体流入回收瓶413，为了便于集液球412中的液体放出，可以打开支管4125上的四氟活塞4126，调节体系内的压力。另外，当反应的产物为液体产品时，集液球412中收集的液体含有所需的液体产物，可打开支管4125上的四氟活塞4126，利用针管的长针通过四氟活塞4126上的活塞孔进入集液球412，抽取液体进行产物检测或进行反应进程跟踪。
[0024]所述回流冷凝单元还包括连通设于冷凝管42顶端的干燥管43，所述干燥管43包括用于放置干燥剂433的膨大部A431、连通设于膨大部A431上端的进料管432以及连通设于膨大部A431下端的接口管435，进料管432与接口管435内分别塞有棉花434，所述接口管435与冷凝管42的顶端连接。
[0025]在反应中有许多产物、原料遇水会变质或反应本身怕水，需要进行无水反应，为了避免空气中的水分进入体系中，在冷凝管42的顶端加上干燥管43。棉花434的塞入不仅能防止干燥剂433掉入集本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种化合物合成用的反应装置，其特征在于：它包括搅拌加热单元(1)、设于搅拌加热单元(1)上的油浴锅(2)以及设于油浴锅(2)中的反应瓶(3)；所述反应瓶(3)上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；所述回流冷凝单元包括与反应瓶(3)连接的回流集液器(41)以及连接于回流集液器(41)上方的冷凝管(42)；所述回流集液器(41)包括与反应瓶(3)连通的连接管(411)以及包覆于连接管(411)外围的集液球(412)，所述反应瓶(3)上设有用于与连接管(411)连通的接口A(31)，所述集液球(412)的上部设有用于与冷凝管(42)连接的接口B(4121)，所述集液球(412)的侧壁设有斜向下延伸的出液管(4122)，所述连接管(411)与出液管(4122)之间连接有导流管(4123)，所述导流管(4123)与出液管(4122)的连接处设有三通阀(4124)，所述出液管(4122)的出口处可拆卸连接有回收瓶(413)，所述连接管(411)的顶部开设有通孔(4111)。2.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述集液球(412)的侧壁设有向上延伸的支管(4125)，所述支管(4125)上设有四氟活塞(4126)。3.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述回流冷凝单元还包括连通设于冷凝管(42)顶端的干燥管(43)，所述干燥管(43)包括用于放置干燥剂(433)的膨大部A(431)、连通设于膨大部A(431)上端的进料管(432)以及连通设于膨大部A(431)下端的接口管(435)，进料管(432)与接口管(435)内分别塞有棉花(434)，所述接口管(435)与冷凝管(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈华栋，钟宝香，邱炳林，李金林，黄志征，陈书红，
申请(专利权)人：海化生命厦门科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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