本发明专利技术公开了药用蒙脱石含量测定标准，具体涉及一种有针对性地控制药用蒙脱石质量标准中二氧化硅、三氧化二铝含量标准，其特征在于二氧化硅、三氧化二铝含量标准是：含蒙脱石应为９５．０％－１０５．０％，按干燥品计算，含二氧化硅（ＳｉＯ↓［２］）应为５５％－６５％，含三氧化二铝（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）应为１２％－２２％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药用蒙脱石药用蒙脱石含量测定标准，属药品标准
技术介绍
蒙脱石是经多年临床实践证明治疗腹泻病疗效确切，毒副作用小的药物。 现有药用蒙脱石质量标准规定按干燥品计算，含二氧化硅(Si02)应不少于 50%,含三氧化二铝(AIA)应不少于10%。蒙脱石是膨润土的主要成分，由膨润土水洗去杂制得，构成蒙脱石的主要 成分是二氧化硅和三氧化二铝。由于膨润土成矿母岩和成矿作用特点及其蒙脱 石制备工艺不同，药用蒙脱石除蒙脱石外常有伴生矿物伊利石、高岭石、埃洛 石、水铝英石、沸石、石英、蛋白石、长石、黄铁矿、铁的氧化物、可溶性盐类等杂质存在。根据文献报道和 分别是矿物名称 伊利石 高岭石 水铝英石 沸石〖脱石伴生矿物的二氧化硅、三氧化二铝重量含量百分比二氧化硅含量 45. 18% 47. 51% 20-30% 65-71% 石英主要成分是二氧化硅 蛋白石主要成分是二氧化硅 理想的蒙脱石结构式是(Sis) Al3.34Mg。.66) 02。(0H)4三氧化二铝含: 34.66% 38. 22% 29-50% 11—13%(1/2Ca， Na)O. 66式中(1/2Ca， Na)表示用来补偿异价离子置换引起的正电荷亏损的层间可交 换阳离子。按照上式计算其二氧化硅的含量为59.58%，三氧化二铝的含量为 22. 96%， Si02 /八1203重量百分值比值为2. 59。1994年地质出版社出版，姚道坤编著的《中国膨润土矿床及开发应用》一 书中记载了，我国不同产地的膨润土二氧化硅、三氧化二铝的含量，见表l。表1不同产地的膨润土二氧化硅、三氧化二铝的含量<table>table see original document page 4</column></row><table>根据上述文献报道，当膨润土中，除蒙脱石外含有伊利石、高岭石、水铝英石等伴生矿物时，二氧化硅含量测定值就小于59. 58%，三氧化二铝含量测定 值就大于22.96%。当膨润土中，除蒙脱石外含有沸石、石英、蛋白石等伴生矿 物时，二氧化硅含量测定值就大于59.58%，三氧化二铝含量测定值就小于22.96%。当膨润土中，除蒙脱石外含有非二氧化硅、三氧化二铝矿物时，二氧 化硅、三氧化二铝含量都低于理论值。药用蒙脱石质量标准既要控制二氧化硅、三氧化二铝含量低限，又要控制 二氧化硅、三氧化二铝含量高限，才能有效控制药用蒙脱石的质量，进而确保 蒙脱石的疗效。但是目前还没有针对药用蒙脱石及其伴生矿物杂质的控制标准 的报道。现有药用蒙脱石质量标准中二氧化硅、三氧化二铝含量标准的缺陷在于， 不是针对药用蒙脱石及其伴生矿物杂质的控制，不能反映蒙脱石含量。标准中规定的二氧化硅、三氧化二铝含量既不符合理论值，也不符合实际测定值；二 氧化硅含量只有理论值的83. 9%，三氧化二铝含量只有理论值的43. 6%，按这个 标准，含有少量石英的高岭石或伊利石也能合格；沸石也能符合药用蒙脱石质 量标准；膨润土也能符合药用标准。这样的标准，不能有效地控制药品质量， 进而会影响临床疗效。本专利技术的目的是，为克服现有药用蒙脱石质量标准中二氧化硅、三氧化二 铝含量标准的缺陷，提供一种新的能有效地控制药用蒙脱石质量的标准。实际上，本专利技术涉及药用蒙脱石质量标准中二氧化硅、三氧化二铝含量标准。
技术实现思路
本专利技术公开了药用蒙脱石含量测定标准，具体涉及一种有针对性地控制药 用蒙脱石质量标准中二氧化硅、三氧化二铝含量标准。本专利技术所涉及的二氧化硅、三氧化二铝含量标准是含蒙脱石应为95.0% 一105.0%，按干燥品计算，含二氧化硅(Si02)应为55%-65%，含三氧化二铝 (A1203)应为12%-22%。本专利技术所涉及的药用蒙脱石含量测定标准，二氧化硅含量测定方法是明胶 法或氢氟酸法，三氧化二铝含量测定方法是滴定法或原子吸收光谱法。明胶法测定二氧化硅、滴定法测定三氧化二铝取蒙脱石适量，105"C干燥至恒重，称取约0.5g，精密称定，置铂坩埚中，5加入0.5g碳酸钠和0.5g碳酸钾，搅匀，缓慢升温，在80(TC下炽灼3小时，冷 却，分次加入稀盐酸共50ml，搅拌使残渣完全溶解并转移到250ml烧杯，埘埚 用少量水分次洗涤，洗液并入烧杯中，加热蒸去约1/2体积的溶液后，放冷， 加入20ml盐酸和lml2。/。明胶溶液，于60 7(TC水浴保温10分钟，时时搅拌， 趁热过滤，并用热水洗涤容器，收集滤液和洗液备用；然后将滤纸和残渣移入 已炽灼至恒重的坩埚中，在110(TC炽灼至恒重，计算，即得二氧化硅含量；取上述滤液和洗液，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密移取75ml， 加氨试液中和至恰析出白色沉淀，再滴加稀盐酸至白色沉淀恰溶解，滤过，取 滤液加醋酸-铵缓冲液(pH6. O)lOml，再加乙二胺四醋酸二钠滴定液(O. 05mol/L) 25ml,煮沸5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液lml，用锌滴定液 (0. 05mol/L)调至溶液恰变为红色，然后加氟化钠0. 4g,煮沸2分钟,放冷后， 用锌滴定液(O. 05mol/L)调至溶液由黄转变为红色，每lml锌滴定液(O. 05mol/L) 相当2.549mg的Al203，计算，即得三氧化二铝含量。滴定法测定三氧化二铝、氢氟酸测定二氧化硅取蒙脱石适量，105'C干燥至恒重，称取约1.0g，精密称定，置瓷皿中，分 别加硫酸6ml与硝酸10ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml， 煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次，洗液 一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，残渣待作二氧化硅用；滤液 合并，置于100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml， 加氧试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸一醋酸 铵缓冲液(pH6.0) 10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml， 煮沸3 5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液lml，用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的乙 二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当2.549mg的A1203，计算，即得三氧化二铝含量；取上述残渣连同滤纸置与铂坩锅中，干燥，在80(TC下炽灼2小时，放冷， 精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸7ml与硫酸7滴，蒸干，80(TC炽灼5 分钟，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试品中含有Si02重量，计算，即得二氧化硅含量。氢氟酸法测定二氧化硅、原子吸收分光光度法测定三氧化二铝取蒙脱石适量，105"C干燥至恒重，称取约0.25g，精密称定，置铂坩埚中， 加热至90(TC，炽灼2小时，冷却，加硫酸0.2ml与乙醇2ml，使供试品完全湿 润，加氢氟酸6ml，置100°C-3(XrC蒸发，近干时在加氢氟酸6ml，继续蒸发至 气体除尽，缓缓升温至90(TC，炽灼1小时，冷却，精密称定，两次炽灼所得的 重量之差，即为供试品中含有Si02的量，计算，即得二氧化硅含量；三氧化二铝对照品溶液的制备取吕1.0g，精密称定，置1000ml量瓶中， 加盐酸10m本文档来自技高网...
【技术保护点】
药用蒙脱石含量测定标准，其特征在于含蒙脱石应为９５．０％－１０５．０％，按干燥品计算，含二氧化硅（ＳｉＯ↓［２］）应为５５％－６５％，含三氧化二铝（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）应为１２％－２２％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李诗标，徐东峰，许翠萍，张梅雪，张为胜，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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